Es vēlos pajautāt, vai kādam no jums ir pieredze ar labāko metodi, ātrumu un temperatūru reducēšanai , es konkrēti runāju par 2,5 dimetoksi-NS līdz 2ch.
teiksim, kaut ko tādu mēģināja mans draugs.
Kolba ar apaļu dibenu ar 2 kakliņiem, kurā bija IPA:ūdens maisījums 1:1 (250 g/10 g NS), bija aprīkota ar dzesētāju un uzreiz, spēcīgi maisot, pievienoja 7,25 molāros ekvivalentus NaBH4 un atstāja, līdz burbuļošana apstājās un viss izšķīda. Pēc tam kolbā uzreiz pievienoja visu NS (9,3 g).
* Vai, pievienojot Nabh4, varētu notikt sasalšana -16, vai būtu droši, ka daļa Nabh4 nesadalās?
Maisījumu refluksēja 15 minūtes, pēc tam refluksējošajā reakcijā uzreiz pievienoja 1,2 g CuCl2 dihidrāta, kas izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā. Tā bija kļūda, un maisījums gandrīz izvārījās no kolbas vaļējā sānu kakliņa. Nākamreiz es to pievienošu divās daļās. Pēc tam reakcija tika refluksēta vēl vienu stundu. Bija jūtama ļoti vāja metilamīna smaka, kas liecināja, ka mans nitrostirēns nebija pietiekami tīrs un tajā joprojām bija nitrometāna daudzums, kas reducējās par metilamīnu. Tomēr tas mani patiesībā iepriecināja, jo tas bija pierādījums tam, ka nitrogrupas tika reducētas.
Pēc refluksa reakciju atdzesēja līdz istabas temperatūrai un pievienoja koncentrētu etiķskābi, lai neitralizētu atlikušo NaBH4, līdz pēc etiķskābes pievienošanas vairs neradās burbuļošana. Šim nolūkam vajadzēja apmēram 20 ml etiķskābes.
Izstrādāt:
Šķīdumu filtrēja vakuumā un destilēja, līdz destilāts izdalījās 100C temperatūrā, kas nozīmē, ka gandrīz viss IPA ir izvārījies. To uzglabāja traukā, un to atkārtoti izmantos turpmākajām reakcijām.
Pēc šķīduma atdzesēšanas reakcijas maisījumā bija redzams tumšs eļļains, kas, manuprāt, ir neapstrādāta 2C-H frībāze. Koncentrācija. HCl tika pievienots maisot, līdz ūdens kļuva stipri skābs. Šim nolūkam vajadzēja vairāk HCl, nekā bija paredzēts. Tad ūdeni mazgāja ar 6x25 ml DCM, padarīja bāzisku ar 20 % KOH šķīdumu, ekstrahēja ar 6x25 ml DCM, ekstrakcijas apvienoja, mazgāja ar destilētu ūdeni un pievienoja 5 g koncentrēta HCl, pēc tam ekstrahēja ar 3x40 ml ūdens. Ūdeni novārīja azeotropiskā destilācijā ar toluolu, līdz pēkšņi nogulsnējās balti 2C-H HCl kristāli.
Galīgais iznākums: 6,8 g 2C-H HCl no 9,3 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna. 65%
Vai var kaut ko darīt, lai uzlabotu iznākumu vai ietaupītu kādu materiālu?
teiksim, kaut ko tādu mēģināja mans draugs.
Kolba ar apaļu dibenu ar 2 kakliņiem, kurā bija IPA:ūdens maisījums 1:1 (250 g/10 g NS), bija aprīkota ar dzesētāju un uzreiz, spēcīgi maisot, pievienoja 7,25 molāros ekvivalentus NaBH4 un atstāja, līdz burbuļošana apstājās un viss izšķīda. Pēc tam kolbā uzreiz pievienoja visu NS (9,3 g).
* Vai, pievienojot Nabh4, varētu notikt sasalšana -16, vai būtu droši, ka daļa Nabh4 nesadalās?
Maisījumu refluksēja 15 minūtes, pēc tam refluksējošajā reakcijā uzreiz pievienoja 1,2 g CuCl2 dihidrāta, kas izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā. Tā bija kļūda, un maisījums gandrīz izvārījās no kolbas vaļējā sānu kakliņa. Nākamreiz es to pievienošu divās daļās. Pēc tam reakcija tika refluksēta vēl vienu stundu. Bija jūtama ļoti vāja metilamīna smaka, kas liecināja, ka mans nitrostirēns nebija pietiekami tīrs un tajā joprojām bija nitrometāna daudzums, kas reducējās par metilamīnu. Tomēr tas mani patiesībā iepriecināja, jo tas bija pierādījums tam, ka nitrogrupas tika reducētas.
Pēc refluksa reakciju atdzesēja līdz istabas temperatūrai un pievienoja koncentrētu etiķskābi, lai neitralizētu atlikušo NaBH4, līdz pēc etiķskābes pievienošanas vairs neradās burbuļošana. Šim nolūkam vajadzēja apmēram 20 ml etiķskābes.
Izstrādāt:
Šķīdumu filtrēja vakuumā un destilēja, līdz destilāts izdalījās 100C temperatūrā, kas nozīmē, ka gandrīz viss IPA ir izvārījies. To uzglabāja traukā, un to atkārtoti izmantos turpmākajām reakcijām.
Pēc šķīduma atdzesēšanas reakcijas maisījumā bija redzams tumšs eļļains, kas, manuprāt, ir neapstrādāta 2C-H frībāze. Koncentrācija. HCl tika pievienots maisot, līdz ūdens kļuva stipri skābs. Šim nolūkam vajadzēja vairāk HCl, nekā bija paredzēts. Tad ūdeni mazgāja ar 6x25 ml DCM, padarīja bāzisku ar 20 % KOH šķīdumu, ekstrahēja ar 6x25 ml DCM, ekstrakcijas apvienoja, mazgāja ar destilētu ūdeni un pievienoja 5 g koncentrēta HCl, pēc tam ekstrahēja ar 3x40 ml ūdens. Ūdeni novārīja azeotropiskā destilācijā ar toluolu, līdz pēkšņi nogulsnējās balti 2C-H HCl kristāli.
Galīgais iznākums: 6,8 g 2C-H HCl no 9,3 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna. 65%
Vai var kaut ko darīt, lai uzlabotu iznākumu vai ietaupītu kādu materiālu?
