Vai kāds no šeit esošajiem zina, kā veikt NS reducēšanu ar cinku\HCl ar labu iznākumu?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Es zinu, ka kādā veidā šai reakcijai var būt labs iznākums ...
Manam draugam Taivānā izdodas reakcija ar 60%+ iznākumu, gandrīz puslīdz to veicot, kamēr man izdodas iegūt ne vairāk kā 20-30% ...

Kā es saprotu, reducēšanai ir vairāki posmi, un vispirms tiek reducēta nitrogrupa, pēc tam dubultā saite, bet saskaņā ar ZINC\HCL dokumentu enamīns iet cauri imīnam, lai reducētos līdz amīnam, un man īsti neizdodas saprast, kā panākt pilnīgu reducēšanu, mans draugs īsti nezina, kā paskaidrot vairāk, un tikai saka, ka "viņš reakciju veic pēc nojautas".

Es pievienoju cinku 1 stundas laikā 1:2 ipa\hcl šķīdumam, saglabājot 5C , dažkārt reakcija beigās kļūst auksta, jo pārstāj izdalīties siltums, varbūt tas palēnina pārvēršanos? , vai arī es arī lasīju, ka, ja izmantotais cinks ir maz oksidēts, tas var sabojāt reakciju (lai gan tas varētu būt saistīts ar halogenēto NS).

nitrogrupa ir reducēta, esmu gandrīz pārliecināts, jo krāsa mainās uz caurspīdīgu pelēcīgu šķīdumu, bet pēc apstrādes un iztvaicēšanas šķiet, ka iznākums ir ļoti zems un kaut kāda iemesla dēļ pārvēršanās par amīnu nav pilnīga.

Es zinu, ka varu veikt reducēšanu arī ar nabh4\cucl2 (un drīzumā plānoju to arī izmēģināt).
bet pagaidām, ja kāds zina kaut ko par šo jauno reducēšanu, tas varētu ļoti palīdzēt.

vai kāds no klātesošajiem pārvalda šo reakciju un zina galvenos punktus?
Es pievienoju dokumentu atsaucei, jo tajā ir ierosināts darbības mehānisms.
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 605

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Es personīgi nepārzinu šo reakciju, bet, spriežot pēc jūsu aprakstītā, varbūt varat mēģināt mazāk dzesēt? Veikt mikrosintēzi un redzēt, kas notiks, nedaudz paaugstinot temperatūru.
 
Top