Vai kāds kādreiz ir izmēģinājis Bayer-Villager ceļu uz P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Jā - es to darīju daudz reižu.
Pirmais solis skābes katalizētā aldolkondensācija ir vienkāršs, un var iegūt diezgan labus starpprodukta iznākumus.
Tagad baejera villigera oksidēšanas solis ir kaut kas tāds, pie kā es jau sen strādāju, izmēģinot visdažādākos katalizatorus un reaģentus. Ja jums ir pieejams kaut kas tāds kā komerciāls 40 % perietiķskābes šķīdums (ko es varu dabūt tikai reizēm un tikai ierobežotā daudzumā), tad tas ir viegls un labs ceļš uz P2P.
Ja jums ir pieejami 30 % ūdeņraža peroksīda šķīdumi, tas joprojām ir labs ceļš mazāka mēroga ražošanai.
Ja jūs tikai meklējat iespēju ražot nelielu daudzumu augstas kvalitātes P2P un neuztraucaties par zināmām pūlēm, tad, manuprāt, tas ir viens no labākajiem veidiem, ja jums nav piekļuves ierobežotām ķimikālijām, jo visu nepieciešamo var iegādāties otc vai saražot atbilstošā laboratorijā.
Ja jums ir kādi jautājumi par kādu no šiem soļiem, esmu pārliecināts, ka varu palīdzēt. Ir arī daudz kadru/attēlu, lai ilustrētu procesu.
Pirmais solis skābes katalizētā aldolkondensācija ir vienkāršs, un var iegūt diezgan labus starpprodukta iznākumus.
Tagad baejera villigera oksidēšanas solis ir kaut kas tāds, pie kā es jau sen strādāju, izmēģinot visdažādākos katalizatorus un reaģentus. Ja jums ir pieejams kaut kas tāds kā komerciāls 40 % perietiķskābes šķīdums (ko es varu dabūt tikai reizēm un tikai ierobežotā daudzumā), tad tas ir viegls un labs ceļš uz P2P.
Ja jums ir pieejami 30 % ūdeņraža peroksīda šķīdumi, tas joprojām ir labs ceļš mazāka mēroga ražošanai.
Ja jūs tikai meklējat iespēju ražot nelielu daudzumu augstas kvalitātes P2P un neuztraucaties par zināmām pūlēm, tad, manuprāt, tas ir viens no labākajiem veidiem, ja jums nav piekļuves ierobežotām ķimikālijām, jo visu nepieciešamo var iegādāties otc vai saražot atbilstošā laboratorijā.
Ja jums ir kādi jautājumi par kādu no šiem soļiem, esmu pārliecināts, ka varu palīdzēt. Ir arī daudz kadru/attēlu, lai ilustrētu procesu.
- By Cbison
Man ir vajadzīga palīdzība ar šo reakciju. Es nevaru pat pāriet pāri pirmajam solim - MPB kristālu iegūšanai. Es gribētu iegūt MPB kristālus, neveicot vakuumdestilāciju.
Es gāzēju MEK + benzaldehīdu, ļauju tam nostāvēties 48 stundas, tad dekantēju apakšējo slāni. Brūno slāni mazgāju ar ūdeni un tad ar NaHco2 šķīdumu, līdz tas kļūst neitrāls. Brūno organisko eļļu izšķīdina etanolā un ievieto saldētavā.
Pēc ilgām stundām saldētavā kristāli joprojām nav redzami. Esmu mēģinājis mērcēt ar karoti, bet kristāla joprojām nav. Man vajadzīga palīdzība, lai iegūtu MPB kristālus.
Vai es varu panākt kristālu veidošanos, iztvaicējot daļu šķīdinātāja līdz piesātināšanai un atdzesējot?
Es gāzēju MEK + benzaldehīdu, ļauju tam nostāvēties 48 stundas, tad dekantēju apakšējo slāni. Brūno slāni mazgāju ar ūdeni un tad ar NaHco2 šķīdumu, līdz tas kļūst neitrāls. Brūno organisko eļļu izšķīdina etanolā un ievieto saldētavā.
Pēc ilgām stundām saldētavā kristāli joprojām nav redzami. Esmu mēģinājis mērcēt ar karoti, bet kristāla joprojām nav. Man vajadzīga palīdzība, lai iegūtu MPB kristālus.
Vai es varu panākt kristālu veidošanos, iztvaicējot daļu šķīdinātāja līdz piesātināšanai un atdzesējot?
Es nezinu, vai es varu pieminēt citas vietnes, bet patiesībā daudzi cilvēki to ir darījuši, un tas nav tik grūti, es tikai baidos, ka jums vajadzētu izvēlēties labu oksidāciju, kas nesprāgst, ja zaudējat kontroli !
Jā, es esmu izmēģinājis Oxone un esmu tā liels fans, jo tas ir diezgan lēts un to var iegādāties jebkurā datortehnikas veikalā, bet es dodu priekšroku tam epoksidēšanai, jo īpaši ar acetonu/dmdo, lai iegūtu aizvietotus P2P atvasinājumus.
Baeyer Villiger oksidēšanai ar oksonu ir daži trūkumi, kurus es joprojām mēģinu atrast labu veidu, kā apiet, bet man vēl nav izdevies..... Ieguvumi ir zemi, un gan DMF, gan acetonitrils, kas ir labi šķīdinātāji vai līdzšķīdinātāji šai reakcijai, man nav viegli pieejami, un, izmantojot skābekļa šķīdumus, tas nedarbojas labi, un ir vajadzīgs liels oksona molārais pārpalikums, un, tā kā oksona molārā masa ir diezgan liela, jums būs vajadzīgs milzīgs tā daudzums, kas padara darbu diezgan sarežģītu.
Baeyer Villiger oksidēšanai ar oksonu ir daži trūkumi, kurus es joprojām mēģinu atrast labu veidu, kā apiet, bet man vēl nav izdevies..... Ieguvumi ir zemi, un gan DMF, gan acetonitrils, kas ir labi šķīdinātāji vai līdzšķīdinātāji šai reakcijai, man nav viegli pieejami, un, izmantojot skābekļa šķīdumus, tas nedarbojas labi, un ir vajadzīgs liels oksona molārais pārpalikums, un, tā kā oksona molārā masa ir diezgan liela, jums būs vajadzīgs milzīgs tā daudzums, kas padara darbu diezgan sarežģītu.
Uz doto brīdi man vislabākais OTC ceļš uz P2P joprojām ir fenilalanīna pārveide no fenilacetonitrila uz fenilskābi un pēc tam Krusta ketonizācija ar ledus etiķskābi, izmantojot FE/FESo4 augstas viršanas šķīdinātājos aptuveni 250 grādu temperatūrā pēc Celsija. Protams, labi darbojas arī cauruļu krāsns ar mangāna vai citiem katalizatoriem, bet man nepieder cauruļu krāsns, un mana DIY cauruļu krāsns vēl nav uzbūvēta ... Tā kā es nezinu, kad. Kalcija vai magnija sāļu sausā destilācija arī darbojas, bet ir jākurina, lai to iztīrītu, un arī ieguvumi nav īpaši lieli...
- By TheNut22
Esmu darījis tā, ka fenilalanīns ---> benzilciānīds ---> fenilpienskābe.
Vai varat pastāstīt vairāk par šo savstarpējo ketonizāciju? Mana feniletiķskābe stāv uz galda, un es nezinu, ko ar to darīšu, jo man nav šo labo hlorēšanas līdzekļu, lai iegūtu etiķskābes anhidrīdu. Es nekad neesmu dzirdējis par šo ceļu. Lūdzu, izskaidrojiet man to!
Vai varat pastāstīt vairāk par šo savstarpējo ketonizāciju? Mana feniletiķskābe stāv uz galda, un es nezinu, ko ar to darīšu, jo man nav šo labo hlorēšanas līdzekļu, lai iegūtu etiķskābes anhidrīdu. Es nekad neesmu dzirdējis par šo ceļu. Lūdzu, izskaidrojiet man to!
- By lalalander
Vai esat noskaidrojuši, kā izmantot fenilpentskābi bez etiķskābes anhidrīda? Ja nē, man ir teksts par to.
Man ir vajadzīga arī palīdzība, lai no fenilalanīna sintezētu benzilcianīdu. Es priecātos, ja jūs vēlētos palīdzēt.
Man ir vajadzīga arī palīdzība, lai no fenilalanīna sintezētu benzilcianīdu. Es priecātos, ja jūs vēlētos palīdzēt.
Mūsdienās jebkura vienkārša p2p metode gandrīz nav tā vērta, ņemot vērā jaunās glicidātu cenas un pieejamību mest eiropas/maskavas/maskas/usa noliktavās.
Un aizvietotu fenilacetonu ražošanai sagatavot glicidātu pašam nav daudz darba.
Un aizvietotu fenilacetonu ražošanai sagatavot glicidātu pašam nav daudz darba.
- By TheNut22
Jā, bet tā ir laba prakses sintēze, UN, ja tā tiek veikta pareizi, jūs iegūsiet labu daudzumu P2P. Man sanāca aptuveni 20 grami, bet es mazliet sajaucos. Tur, kur es dzīvoju, manuprāt, šī ir visvienkāršākā metode, jo benza un MEK cena ir tik maza, un to var nopirkt gandrīz jebkur, ja zini, kur meklēt 
. Ziniet, ES visās valstīs nav vienādi likumi. Šeit pārtrauca pārdot pat GABA, kad NANO2 bija aukstuma iepakojumos. Kad aukstuma iesaiņojumus nomainīja pret urīnvielu, viņi atkal sāka pārdot GABA.
. Ziniet, ES visās valstīs nav vienādi likumi. Šeit pārtrauca pārdot pat GABA, kad NANO2 bija aukstuma iepakojumos. Kad aukstuma iesaiņojumus nomainīja pret urīnvielu, viņi atkal sāka pārdot GABA.