Heksānam ir diezgan augsts viršanas punkts, tāpēc iztvaicēt heksānu nebūt nav prieks.
Problēma ir tā, ka, pilnībā neiztvaicējot heksānu, es nevaru zināt precīzu izdalītās brīvās bāzes daudzumu.
Par laimi, palīgā nāk universitātes fizikas vai ķīmijas, vai vēl kāda cita kursa kurss, kurā tika studēti Raoult likumi.
Zinot heksāna ebuloskopisko konstanti, heksāna viršanas temperatūru, bāzes molāro svaru un bāzes šķīduma heksānā svaru noteiktā viršanas temperatūrā, ir iespējams ar diezgan lielu precizitāti aprēķināt brīvās bāzes svaru.
Piemēram, sākumā bāzes ekstrakcijai tika ņemts 60 MDMA HCL. Tas atbilst bāzes masai 50,5 gr.
Bāzi atdalīja ar 200 ml heksāna CAS 64742-49-0.
Kolbu ar heksānu iestatīja T = 80. Kad šis punkts tika sasniegts, kolbas svaru pārbaudīja, un tas bija 116 grami.
Nākamo kontroles mērījumu veica pie T=85C. Svars bija 89 gr.
Pēdējo kontroles mērījumu veica pie T=90C. Svars bija 79 gr.
Visa šī iztvaikošana līdz 90C aizņēma aptuveni 25-30 minūtes.
Tagad no šiem datiem jāaprēķina bāzes svars.
Otrais Raoult likums ļauj aprēķināt viršanas punkta nobīdi, zinot šķīdinātāja un šķīdinātās vielas svaru un otrādi.
Patiesībā Raoula otrais likums nedarbosies precīzi, ja šķīdinātāja saturs ir liels, bet tas var norādīt robežas ar zināmu precizitāti.
Aplūkosim, kā tas darbojas.
Msolv - šķīdinātāja masa
Msub - vielas masa
m - vielas molārā masa
dT - viršanas punkta nobīde
E - šķīdinātāja ebuloskopiskā konstante
Heksāna viršanas temperatūra ir 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Aprēķināsim pirmo soli.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Tagad mums jāatrisina šāds vienādojums: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Tā atrisinājums ir Msub = 50,83.
Tagad to pašu izdarīsim T = 85: Msub = 47,24
un T=90: Msub = 47,18.
Iespējams, ka brīvās bāzes svars būs aptuveni 47-50 gr.
Lai paskābinātu 48 gramus frībāzes, nepieciešams 21,3 ml HCl 36%. Tāpēc es pievienoju 100 ml acetona un iepilināju 21 ml HCl, un pārbaudīju PH, tas bija apmēram 7. Tāpēc es pievienoju vēl 0,5 ml HCl, lai sasniegtu PH = 2.
Tas attiecas uz bāzes svaru tieši tā, kā tas tika aprēķināts - 48 gr ekstrahētās frībāzes!!!
Tas nozīmē, ka visi mani aprēķini darbojas perfekti, un šāda metode ļauj ļoti precīzi noteikt frībāzes svaru heksāna šķīdumā.
Tā kā es paskābināju auksto bāzi ar aukstu HCl uz ledus vannas, tā uzreiz kļuva cietā vielā. Attēlā redzams, kā mērglāzē atdalījās heksāns, HCl ūdens un acetons.
Neaizmirstiet: polipropilēns nav izturīgs pret benzīnu un tamlīdzīgām vielām, tāpēc, lai pabeigtu kristalizāciju, šķidrumi tika pārvietoti uz saldētavu stikla vārglāzē, lai izvairītos no piemaisījumu palielināšanās.
Iztvaicējot heksānu, es pamanīju, ka tas kļūst arvien dzeltenāks. Ja kāds varētu man pateikt, kas ir heksāna dabiskā īpašība mainīt krāsu vai bāze ir bojāta šādā temperatūrā (līdz 90C), es būtu pateicīgs.
Problēma ir tā, ka, pilnībā neiztvaicējot heksānu, es nevaru zināt precīzu izdalītās brīvās bāzes daudzumu.
Par laimi, palīgā nāk universitātes fizikas vai ķīmijas, vai vēl kāda cita kursa kurss, kurā tika studēti Raoult likumi.
Zinot heksāna ebuloskopisko konstanti, heksāna viršanas temperatūru, bāzes molāro svaru un bāzes šķīduma heksānā svaru noteiktā viršanas temperatūrā, ir iespējams ar diezgan lielu precizitāti aprēķināt brīvās bāzes svaru.
Piemēram, sākumā bāzes ekstrakcijai tika ņemts 60 MDMA HCL. Tas atbilst bāzes masai 50,5 gr.
Bāzi atdalīja ar 200 ml heksāna CAS 64742-49-0.
Kolbu ar heksānu iestatīja T = 80. Kad šis punkts tika sasniegts, kolbas svaru pārbaudīja, un tas bija 116 grami.
Nākamo kontroles mērījumu veica pie T=85C. Svars bija 89 gr.
Pēdējo kontroles mērījumu veica pie T=90C. Svars bija 79 gr.
Visa šī iztvaikošana līdz 90C aizņēma aptuveni 25-30 minūtes.
Tagad no šiem datiem jāaprēķina bāzes svars.
Otrais Raoult likums ļauj aprēķināt viršanas punkta nobīdi, zinot šķīdinātāja un šķīdinātās vielas svaru un otrādi.
Patiesībā Raoula otrais likums nedarbosies precīzi, ja šķīdinātāja saturs ir liels, bet tas var norādīt robežas ar zināmu precizitāti.
Aplūkosim, kā tas darbojas.
Msolv - šķīdinātāja masa
Msub - vielas masa
m - vielas molārā masa
dT - viršanas punkta nobīde
E - šķīdinātāja ebuloskopiskā konstante
Heksāna viršanas temperatūra ir 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Aprēķināsim pirmo soli.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Tagad mums jāatrisina šāds vienādojums: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Tā atrisinājums ir Msub = 50,83.
Tagad to pašu izdarīsim T = 85: Msub = 47,24
un T=90: Msub = 47,18.
Iespējams, ka brīvās bāzes svars būs aptuveni 47-50 gr.
Lai paskābinātu 48 gramus frībāzes, nepieciešams 21,3 ml HCl 36%. Tāpēc es pievienoju 100 ml acetona un iepilināju 21 ml HCl, un pārbaudīju PH, tas bija apmēram 7. Tāpēc es pievienoju vēl 0,5 ml HCl, lai sasniegtu PH = 2.
Tas attiecas uz bāzes svaru tieši tā, kā tas tika aprēķināts - 48 gr ekstrahētās frībāzes!!!
Tas nozīmē, ka visi mani aprēķini darbojas perfekti, un šāda metode ļauj ļoti precīzi noteikt frībāzes svaru heksāna šķīdumā.
Tā kā es paskābināju auksto bāzi ar aukstu HCl uz ledus vannas, tā uzreiz kļuva cietā vielā. Attēlā redzams, kā mērglāzē atdalījās heksāns, HCl ūdens un acetons.
Neaizmirstiet: polipropilēns nav izturīgs pret benzīnu un tamlīdzīgām vielām, tāpēc, lai pabeigtu kristalizāciju, šķidrumi tika pārvietoti uz saldētavu stikla vārglāzē, lai izvairītos no piemaisījumu palielināšanās.
Iztvaicējot heksānu, es pamanīju, ka tas kļūst arvien dzeltenāks. Ja kāds varētu man pateikt, kas ir heksāna dabiskā īpašība mainīt krāsu vai bāze ir bojāta šādā temperatūrā (līdz 90C), es būtu pateicīgs.
Last edited: