Labākais ceļš uz fenilacetonu?

[Pussy_Kurt]

Fenilacetona iegūšanai ir daudz iespējamu ceļu, es vēlos šeit apspriest divas iespējamās metodes:

1. Feniletiķskābe + etiķskābe -> P2P (katalizē ar mno2 un karstumu ~ 400 °C).

2. alfa-metilcinamīnskābe -> Bayera-Villigera oksidācija -> P2P

APAAN man ir grūti iegūt, jo fenilacetonitrils ir sūce un nātrijs ir ļoti dārgs. Fenilacetonitrilu var iegūt, oksidatīvi dekarboksilējot fenilalanīnu.

Kāds ir jūsu viedoklis par P2P ražošanu lielākā mērogā, piemēram, viens mols uz 1 kg? Katalizētais ceļš bija nepārtraukts process, pamatojoties uz ideju, es strādāju pie pašizgatavotas cauruļu krāsns ar katalizatora slāni. Vai kādam ir pieredze ar šo metodi?

 

[WillD]

Cietā
labs maršruts, es to zinu
jā
rūpnieciskā ražošana notiek, izmantojot fenilacetonitrilu kā komerciāli visizdevīgāko ceļu.

 

[Zetetic]

Sveicinu jūs, dārgais eksperts!
Man ir iespēja iegādāties kādu metilcinnamīnskābi. Tā šeit netiek uzskatīta par prekursoru.
Es jūs lūdzu, lai jūs mums izkrāsojat šo ceļu.
Ar cieņu no mums visiem, jaunajiem ķīmiķiem!

 

[UWe9o12jkied91d]

[2] J. Org. Chem., 51,10;1925-1926 (1986)

Trans-cinamīnskābes (111,0 g 0,75 mol) maisījumu acetonā (515 ml) vispirms apstrādāja ar NaHCO3 (274 g 3,26 mol) un pēc tam uzmanīgi ar ūdeni (515 ml) Iegūto biezo maisījumu 1,5 h pa pilieniem apstrādāja ar oksona (2 KHSO5 * KHSO4 * K2SO4) šķīdumu (421 g, satur 1,825 ekvivalentu KHSO5) 4 x 10^-4 M ūdens. Na2-EDTA (1610 ml).

Šīs pievienošanas laikā reakcijas temperatūra tika uzturēta 24-27 °C temperatūrā, izmantojot ūdens vannu, un pH bija aptuveni 24 °C. 7.4. Pēc pievienošanas pabeigšanas maisījumu maisīja vēl 0,5 h un atdzesēja līdz aptuveni 10 °C. Reakciju paskābināja ar koncentrētu HCl (apmēram 140 ml) līdz pH 2, saglabājot 10 °C temperatūru, un pēc tam apstrādāja ar EtOAc (1,0 l), kam sekoja strauja maisīšana. Maisījumu filtrēja, lai atdalītu nešķīstošos sāļus, un organisko slāni atdalīja. Ūdens slāni ekstrahēja ar EtOAc (500 ml), un apvienotos organiskos slāņus vienu reizi izskaloja ar piesātinātu ūdens šķīdumu. NaCl (200 mL), žāvēja virs MgSO4 un koncentrēja vakuumā 40 °C temperatūrā. Koncentrēšanas beigās pievienoja absolūto EtOH (lai neļautu skābei izkristalizēties), un koncentrēšanu turpināja, līdz atdalīja lielāko daļu šķīdinātāja.Dzeltenīgi eļļainu atlikumu izšķīdināja absolūtā EtOH (500 ml), atdzesējot uz ledus, un apstrādāja ar KOH (56 g 1 mol) šķīdumu abs. EtOH (250 ml). Iegūto biezo suspensiju filtrēja un cietās vielas mazgāja ar EtOH. Filtru nogulsnes atkārtoti suspendēja svaigā abs. EtOH (750 ml), filtrēja, mazgāja ar EtOH un žāvēja 50 °C temperatūrā, lai iegūtu trans-ß-fenilglikskābi (139 g 92 %) balta pulvera veidā.

Mūsu mērķa savienojuma iznākums bija 92 %, rxn laiks: 2,5 h, skala bija 0,5 mol. mp 67-68 (lit: 68-69).

Trans-cinamīnskābes aizstāšana ar metilcinamīnskābi

 

[Zetetic]

Paldies par atbildi!