Melnais savienojums MDMA brīvā bāze / hidrohlorīds

[Mr Good Cat]

Esmu diezgan ziņkārīgs par šo melno savienojumu, kas parādās, kad hidrohlorīds tiek karsēts.


Ņemot vērā tā uzvedību (kļūst melns karsēšanas laikā), es vienmēr domāju, ka tas ir ogleklis, bet nesaprotu, kā tas nonāk šķīdumā tik lielā daudzumā.


Pārbaudīsim šo minējumu empīriski.


Kad es veicu bāzes ekstrakciju, bieži redzu to pašu: melnā bāze nolaižas zem ūdens slāņa.


Piemēram, es gribu iegūt bāzi no 300 gramiem hidrohlorīda. Sākumā es izmantoju apmēram 500-600 ml ūdens. Pievienoju apmēram 85 gramus NaOH, un redzu to, ko jau teicu iepriekš; bāze parādās apakšā.


Tagad man jāpievieno apmēram 10-15 gramu NaCl uz 100 ml ūdens, lai to pārvietotu uz augšu.


Nedaudz aprēķināsim.


600 ml ūdens - 600 gr, 600 cm3, blīvums - 1,0 gr/cm3.

15 gr sāls x 6 = 90 gr, 41 cm3, blīvums - 2,17 gr/cm3.

Šī ūdens NaCl šķīduma galīgais blīvums ir 1,07 (es pat neskaitu NaOH atlikumus!!!, kas vēl vairāk palielinās blīvumu).


Tas nozīmē, ka FB slāņa blīvumam jābūt aptuveni 1,05 gr/cm3.


Kā cilvēki uzskata, pašas bāzes blīvums ir aptuveni 0,9.


Pievērsīsimies šiem datiem attiecībā uz oglekli.


Oglekļa molārais tilpums ir 5,3 cm3/mola, tātad blīvums ir 2,26 gr/cm3.


Tātad, ja bāzes un oglekļa maisījums ir proporcijās 90:10, tad blīvums ir 0,9 * 90 % + 2,26 * 10 % = 1,04 gr/cm3 - diezgan tuvu iepriekš minētajiem skaitļiem.

Šādi aprēķini var izskaidrot šo parādību, bet man tas ir pārāk dīvaini, ka, karsējot produktu, rodas tik liels karbona daudzums. Man ir arī dīvaini, ka ogleklis sajaucas ar bāzi.

Vai, iespējams, ir kāds cits izskaidrojums?

 

[btcboss2022]

Vai ogleklis nav ogleklis tas ir procesa piemaisījums ļoti ļoti ļoti lipīgs, kas parasti parādās skābā lakmusa maisījumā un šajā brīdī ir iespējams to noņemt, jo sārmu maisījumā tas nonāk šķidrs.
Bet es nezinu, kas tas ir.

 

[Mr Good Cat]

starp citu, vai tas varētu būt veids, kā iegūt diezgan tīru hidrohlorīdu no ūdens atlikumiem? uzsildiet tos līdz 108c, tad lēnām pievienojiet acetonam pie RT, lai 2 vai 3 tilpumos acetona pilnībā izšķīdinātu sāli, t. i., labi izšķīdinātu uz maisītāja pie RT, var būt uz ledus vannas. šis process būs līdzīgs ar bāzu paskābināšanu acetonā. ļoti līdzīgs. es vienmēr redzu, ka paskābināšana acetonā dod labāku rezultātu.
būs aptuveni 5-10 % zudumu, bet starp tiem būs piemaisījumi, kas šķīst acetonā. arī diezgan tīra sāls kā rezultāts ir upuru vērts.
Es pārbaudīšu ar NaCl, ja man būs laiks. Man jāpievieno vēl kāds cits savienojums, apmēram 20 % līdzīgs tam, kas iegūts no šķidrajiem atlikumiem, ko var izmantot?

 

[Mr Good Cat]

vai vēl viens veids ir iegūt atlikumus pilnīgi sausus, pēc tam pievienot ūdeni tādā tilpumā, kas vienāds ar 37% hcl saturošo. tad attiecīgi pievienot acetonu. ūdens izšķīdina lielāko daļu piemaisījumu, cita daļa piemaisījumu izšķīst acetonā, tad diezgan tīra sāls nogulsnējas.
Es arī pamanīju, ka hidrohlorīda šķīdība ar piemaisījumiem ir mazāka nekā tīram.

 

[Mr Good Cat]

Tikko saņemts rezultāts no laboratorijas. Paraugs bija pēc trīskāršas pārkristalizēšanas. Šai partijai netika veikta bāzes ekstrakcija.
Kristalizācija tika veikta 3 posmos

1 - kristalizācija ūdenī

2 - atkārtota kristalizācija IPA. Šeit ir rezultāts.


3 - atkārtota kristalizācija ūdenī. Šeit ir rezultāts. Laboratorijas tests uzrādīja 87 %.
Paraugs kreisajā pusē ir no tās pašas partijas, bet dubultkristalizācija tikai ūdenī (IPA izlaists!!!).


Ņemot vērā, ka IPA ir labākais šķīdinātājs šim melnajam savienojumam, manas aplēses par 10-20 % šī melnā savienojuma sākotnējā maisījumā ir vairāk vai mazāk pamatotas un precīzas.

Diemžēl mana alkatība neļāva man pārbaudīt vēl vienu paraugu pēc bāzes ekstrakcijas. Būtu interesanti salīdzināt rezultātus.

 

[G.Patton]

Tātad, vai jums ir dati par tās tīrību pēc IPA pārkristalizēšanas vai tikai pēc pārkristalizēšanas ūdenī?

 

[Mr Good Cat]

Šis rezultāts 87% ir pēc visu šo 3 soļu veikšanas.
es domāju, ka paraugs attēlā pēc 3. soļa tika nosūtīts uz laboratoriju. tas ir galaprodukts, kas tika iegūts pēc visu šo 3 soļu secīgas veikšanas: ūdens, ipa, atkal ūdens.

 

[G.Patton]

Es atradu labu skaidrojumu par MDMA pārkristalizāciju ar IPA. Vai jūsu procedūra ir līdzīga? Es domāju tieši brīdi ar "atdzesēt pēc iespējas lēnāk/pakāpeniski, lai nodrošinātu lēnu kristālu veidošanos".
.

Ielieciet sauso MDMA HCl vārglāzē un atlieciet to vēlāk. Tagad atsevišķā vārglāzē vāriet 10-15ml 99% IPA uz 1g MDMA HCl seklā eļļas vannā ar maisītāju uz vidējas pakāpes, vislabāk ir izmantot pārpalikumu vairāk IPA, nekā jums tiešām būs nepieciešams vārglāzē. Maigi uzlieciet alumīnija folijas loksni uz vārglāzes virspuses, neaptiniet alumīnija foliju virs vārglāzes tā, lai tā būtu hermētiski noslēgta, jo tas var radīt lieko spiedienu vārglāzē, mērķis ir tikai uzklāt nelielu loksni virs atvērtas vārglāzes, lai novērstu mitruma nokļūšanu IPA gaisā, jo bezūdens IPA ir higroskopisks. Kad IPA ir karsts/vārās, tad noņem alumīnija folijas loksni un nedaudz samazina IPA tilpumu, lai azeotropiski atdalītu ~ 1 % H2O, kas atrodas IPA, tad izņem to no karstas eļļas vannas un lēnām ielej vai ar pipeti pievieno vārošu IPA otrā vārglāzē, kurā ir MDMA HCl. Tas jādara ātri, lai sausais IPA neabsorbētu H2O no gaisa mitruma. Noteikti pievienojiet tikai tik daudz IPA, lai izšķīdinātu MDMA HCl; vēlaties izmantot absolūti minimālu verdoša IPA daudzumu. Pēc IPA pievienošanas MDMA HCl pagrieziet vārglāzi, varat uzmanīgi novietot MDMA/IPA vārglāzi uz karstās plīts, lai to atkal uzsildītu, jo IPA atdzisīs, kad to noņemsiet no karstuma, lai pievienotu MDMA HCl. Ja nolemjat novietot MDMA/IPA mērglāzi uz karstumplāksnes, turpiniet to virpināt pa karstumplāksnes virsmu un uzmanieties, lai tā tur nepaliktu pārāk ilgi, tikai dažus mirkļus, lai to atkal uzsildītu. Jūs vēlaties, lai viss MDMA HCl izšķīdinātu (vai apmēram 99 %), tad pārklājiet vārglāzi ar alumīnija foliju, lai to aiztaisītu, saspiediet alumīnija folijas malas ap vārglāzi, lai tā būtu hermētiska. Ļauj vārglāzītei ar IPA/MDMA pašai lēnām atdzist līdz istabas temperatūrai. Kad tas ir sasniedzis istabas temperatūru vai ir pietiekami atdzisis, lai būtu silts tikai pieskārienam, tad pievienojiet 4 reizes lielāku tilpumu saldētavā atdzesēta bezūdens acetona, salīdzinot ar izmantoto IPA daudzumu. Tas palīdz samazināt MDMA HCl šķīdību IPA. Pirms acetona pievienošanas jāgaida, līdz IPA atdziest, citādi acetons strauji vārīsies. Tagad uzmanīgi pārvietojiet to uz ledusskapi, kad tas ir sasniedzis ledusskapja temperatūru, tad pārvietojiet to uz saldētavu. Mērķis ir atdzesēt šķīdumu pēc iespējas lēnāk/pakāpeniski, lai nodrošinātu lēnu kristālu veidošanos, un jūs vēlaties būt pēc iespējas uzmanīgāki un nesajaukt šķīdumu, jo tas traucēs kristālu veidošanos. Aptuveni pēc 30 minūtēm saldētavā sāks parādīties nogulsnes, tomēr saldētavā to vēlaties turēt ilgāk. Kad šķīdums ir bijis saldētavā 8-24 stundas, tad uzmanīgi vakuumfiltrējiet kristālus caur filtru Nr. 103, piespiežot vakuuma caurulīti pie filtra kolbas dzeloņa, lai radītu vieglu vakuumu. Vajadzības gadījumā kristālus mazgā ar nelielu daudzumu saldētavā atdzesēta sausa acetona. Tagad izklājiet kristālus uz žāvēšanas trauka un ļaujiet kristāliem izžūt gaisā (vai izmantojiet ļoti zemu siltuma avotu, piemēram, karstuma lampu).

 

[Mr Good Cat]

Mans process ir vēl vienkāršāks, bet precīzs:
- Uzkarsēju IPA līdz 55-60C
- sagatavoju PP erlenmeijera kolbu, kurā ir mdma hcl
- kolbā pievienoju karstu IPA (2,7 gr IPA : 1,0 gr mdma hcl).
- aizveru erlendmeijera kolbu un turu to ūdens vannā, pakāpeniski pazeminot temperatūru, apmēram par 2C stundā, kas ir īsts murgs, ja to dara manuāli.

 

[G.Patton]

Izklausās, ka jums ir jāsaņem gandrīz caurspīdīgi MDMA*HCl kristāli.

 

[Mr Good Cat]

tieši tā. jums ir taisnība, kristāli izskatās diezgan tīri un caurspīdīgi. bet laboratorijas testi liecina, ka tikai 87%.

tātad runa ir vai nu par augstu melnā savienojuma procentuālo daudzumu (aptuveni 20 %), kas daļēji tika noņemts ar ipa, vai arī par testēšanas sistēmu.
Es personīgi uzskatu, ka tas ir melnais savienojums.

 

[hacke8]

Sveiki, kungi, esmu saskāries ar šādu situāciju, gatavojot metamfetamīnu no pseidoefedrīna. Domāju, ka tās izraisa pārmērīga paskābināšana un ūdens. Šis melnais komplekss šķiet kā dzelzs hidroksīda koloīds, kas ir ļoti spītīgs, bet tie šķīst etanolā/metanolā un nešķīst citos organiskajos šķīdinātājos. Mans pēdējais risinājums ir izšķīdināt visas vielas bezūdens etanolā, ievietot tās puscaurlaidīgā membrānā un pēc tam ievietot mērglāzē ar destilētu ūdeni. Maisot, ļaujiet metamfetamīna hidrohlorīdam caur puscaurlaidīgo membrānu iekļūt ūdenī, bet melnais komplekss paliek puscaurlaidīgajā membrānā. Gala produkts ir ļoti tīrs un krēmīgi balts. Bet tas ir ļoti laikietilpīgs.

 

[Mr Good Cat]

Tas ir interesanti. Vai jūs varētu sīkāk aprakstīt procesu?

 

[hacke8]

Darbības metode ir ļoti vienkārša. Puscaurlaidīgā membrāna ir maisiņš ar šķīdumu iekšpusē. Pēc noslēgšanas tā ir jāsamaisa, lai kolektors (vai cits šķidrums, kas var izšķīdināt kolektoru) izietu cauri. Tas ir ļoti laikietilpīgi.

 

[Mr Good Cat]

Ja es pareizi saprotu, jūs strādājat ar diezgan augstas tīrības pakāpes 85+ hidrohlorīda sāli, attīrot to līdz 95+? Cik daudz laika nepieciešams, lai apstrādātu kilogramu hcl? Kādi komentāri un izmantotās membrānas specifikācija?

 

[Mr Good Cat]

Ja es pareizi saprotu, šī membra ir necaurlaidīga dažiem savienojumiem, dažiem sāļiem, dažiem uzlādētiem savienojumiem. Tas varētu būt mani efektīvāks nekā sveķi, atkarīgs, cik daudz laika tas aizņem.
Iespējams, procesu varētu automatizēt.

Btw, jūs pieminējāt dzelzs sāli. Bet kā šī dzelzs nonāca produktā?