BMK (benzilmetilketona) sintēze no APAAN (a-fenilacetonitrila). Liela mēroga.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,056
Points
93
F3pjc2XmW6
APAAN bieži izmanto BMK (P2P; CAS 103-79-7) ražošanai šādu iemeslu dēļ:
- APAAN (CAS 4468-48-8) cena ir salīdzinoši zema salīdzinājumā ar P2P cenu;
- APAAN pārvēršanai BMK nav nepieciešamas specifiskas ķīmijas zināšanas;
- APAAN pārvēršanai BMK nav nepieciešamas sarežģītas vai dārgas iekārtas;
- ir viegli panākt pietiekami labu 60-75 % iznākumu.

APAAN var pārvērst, izmantojot spēcīgu skābi, piemēram, fosforskābi, sērskābi vai sālsskābi. Dažos reakcijas veidos ir nepieciešama arī ārēja sildīšana. Sintezes produkti ir
BMK (P2P), amonija sāls, CO2, nedaudz atlikušās skābes un ūdens.
OyExBn73fD

APAAN konversijas produktu maisījums parasti satur BMK, skābes, ūdens, amonija sāls un dažkārt APAAN maisījumu (atkarībā no vielu attiecībām). Tas notiek tāpēc, ka šo sintēzi parasti veic sliktos laboratorijas apstākļos ar dažām kļūdām. Turklāt produkta maisījums satur blakusproduktu rindu, kas sintezējas no BMK skābā vidē.

Saskaņā ar publiski pieejamo informāciju vairāki ķīmiķi izmanto skābju pārpalikumu, lai palielinātu konversijas ātrumu un veiktu pilnīgu APAAN pārvēršanu BMK. Ja izmanto skābes ūdens šķīdumu, galaprodukta maisījumā būs skāba ūdens kārta. Tas izskatās kā divi slāņi, augšējais eļļainais slānis ir BMK, apakšējais - skābais ūdens slānis.

APAAN pārvēršanu BMK veic vairākos posmos.
MyXbzAUWat
APAAN pārvēršana BMK ir hidrolīzes reakcija. Tā ir reakcija ar ūdeni, ko var veikt, izmantojot skābi (sālsskābi, sērskābi vai fosforskābi) vai spēcīgu bāzi, piemēram, kaustisko sodu (nātrija hidroksīdu).

Reakcijai ir vairāki posmi. Piemēram, -CN grupa sālsskābes reakcijas apstākļos pārvēršas skābā grupā -COOH, pēc tam veidojas amonija hlorīds. Amonija hlorīds ir NH4CL, kas satur -CN grupas N atomu. Ja reakcijā izmanto sērskābi, šajā reakcijas posmā veidojas amonija sulfāts.

Nākamajā reakcijas posmā notiek dekarboksilēšana. Tas nozīmē, ka no skābes grupas veidojas CO2. Pēc tam
tiek pabeigtaAPAAN pārvēršana par BMK. HCN ir ļoti indīga ciānūdeņražskābe, kas reakcijas laikā veidojas normālos apstākļos. Nav zināms, kas notiek, ja tā pati reakcija notiek ļoti augstā temperatūrā. Tas var notikt tikai tad, ja reakcijas sistēmā nepaliek ūdens. Reakcijas maisījuma viršanas temperatūra ir 100 °C, jo tajā ir ūdens. APAAN 100 °C temperatūrā ir šķidrā veidā, kas atvieglo sajaukšanas procesu.


APAAN konversija ar fosforskābi

MxpU0AHa1C

Ķīmiskās procedūras apraksts:
Pirmajā posmā APAAN sajauc ar fosforskābi. Pēc tam maisījums jāuzkarsē līdz 150-160 °C, lai nodrošinātu pareizu konversiju. Tā ir daudz augstāka temperatūra nekā reakcijās ar sērskābi vai sālsskābi. Ūdens reakcijas maisījumam netiek pievienots. Ūdens neļauj sasniegt augstu temperatūru, jo ūdens b.p. ir 100 °C.

. Maisījumu karsē vairākas stundas. Eļļaino neapstrādāto augšējo BMK slāni atdala no skābā apakšējā slāņa. Apakšējais slānis sastāv no skābes ar dažiem BMK atlikumiem, amonija fosfāta un nedaudz nepārveidota APAAN.

Tehniskā procesa apraksts:
Reakcija notiek ārējas karsēšanas rezultātā, jo reakcijas maisījumam ar fosforskābes hidrolīzi jāsasniedz 150-160 °C temperatūra. Pastāv vairākas iespējas, piemēram, elektriskie sildītāji un gāzes degļi, kuru trūkums ir tāds, ka nav iespējams precīzi kontrolēt temperatūru. Ir pieejama arī elektriskā sildīšana kombinācijā ar silikona eļļu.
GqgRyAt1lu
Kā reakcijas traukus var izmantot stikla traukus, piemēram, kolbas ar apaļo dibenu vai reakcijas kolbas. Var izmantot arī metāla reakcijas traukus ar aizsargpārklājumu, piemēram, emalju vai teflonu no iekšpuses (nav ieteicams). Pārklājums pasargā metāla trauku no spēcīgām skābēm, lai izvairītos no korozijas.
JpqSbDwmZt


APAAN konversija ar sērskābi

JgenFbHzDA

Tika atrasti divi sintēzes veidi ar sērskābi:
  • a. Veids ar ārējā sildīšanas avota pielietošanu;
  • b. pašsasilšanas veids, izmantojot eksotermisko reakciju starp sērskābi un ūdeni;
Ārējā sildīšanas avota pielietošana
Šai pārveidošanas metodei nepieciešams sildīšanas avots. Pirmajās APAAN konversijas laboratorijās, kas tika atrastas, bieži izmantoja 22 l konservācijas katlus. Šo katlu priekšrocība ir tā, ka tos var viegli pārveidot. Vienkārši var izveidot caurumus, lai ierīkotu izplūdes caurules dūmiem, gāzēm un maisīšanas mehānismu.

Ķīmiskā procesa apraksts
posms: APAAN sajauc ar ūdeni un koncentrētu sērskābi. Sērskābi var iepriekš nedaudz atšķaidīt. Maisījums ir jāatdzesē, jo sajaukšanas procesā rodas daudz siltuma. Reakcijas maisījumu var atdzesēt līdz 100 °C, kas ļauj nekavējoties pāriet uz 2. posmu.

2. posms: maisījumu kādu laiku tur 100 °C temperatūrā un pēc tam atdzesē līdz istabas temperatūrai.
3zD2CbBEah
posms: maisījumam pievieno lielu ūdens daudzumu. Pēc tam to atdzesē līdz pareizai temperatūrai.

4. posms: reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 100 °C un tur šajā temperatūrā vairākas stundas.
Šīs procedūras laikā no skābā apakšējā ūdens slāņa atdalaeļļaino neapstrādāto BMK (P2P). Apakšējo slāni veido atšķaidīta sērskābe ar izšķīdušu BMK, amonija sulfāts, nepārveidota APAAN pēdas un blakusprodukti.

Maisījuma attiecība: APAAN 2,2 kg, koncentrēta sērskābe (H2SO4) 4 L un ūdens 12 L.

Tehniskā procesa apraksts:

APAAN pirmajā ražošanas posmā sajauc ar koncentrētu sērskābi. Šā procesa laikā radušos siltumu jāsamazina, dzesējot. Izmantojot konservācijas katlus, tika uzstādīta dzesēšanas sistēma, kas sastāv no javas vannas ar drenāžas cauruli pamatnē. Konservēšanas katlu novieto uz trim ķieģeļiem uz vannas dibena. Ķieģeļi neļauj konservēšanas katlam pieskarties slapjajai vannas pamatnei un elektriskajam sildelementam turpināt ūdens iedarbību.

Uz javas vannas augšdaļas ir uzstādīts plastmasas cauruļu gredzens ar iekšpusē iebūvētiem plāniem uzgaļiem. Šī caurule ir savienota ar ūdens caurulēm, lai sprauslas izsmidzinātu aukstu ūdeni pret konservēšanas katla ārpusi. Tas ļauj pakāpeniski samazināt reakcijas maisījuma temperatūru. Līdzīga dzesēšanas sistēma ir parādīta attēlā. Cauruļu gredzens ap reakcijas trauku ir aprakstīts citās konversijas metodēs.
SgR4JrkKyB
Konservēšanas katla augšpusē atrodas 24 voltu elektromotors, kas darbina maisīšanas mehānismu. Reakcijas laikā tiek sajaukts APAAN ar skābi.

Pēc otrā posma pabeigšanas maisījumu pārnes uz otru apstrādes iekārtu komplektu. Šajā gadījumā ir izmantoti konservēšanas katli bez dzesēšanas sistēmas. Pēc maisījuma pārvietošanas pievieno ūdeni. Tad maisījumu uzkarsē līdz 95 - 100 °C temperatūrai. Vienlaikus izmanto vairākus konservēšanas katlus, jo ražošanas jauda ir ierobežota - apmēram 1,5 līdz 2 litri BMK vienā ražošanas partijā. Visiem tiem ir pievienota izplūdes sistēma, kas aizvada indīgos vai kaitīgos izgarojumus un gāzes.

6Mq8R1LnTI

Eksotermiskā reakcija, sērskābei pašsasilstot ar sērskābi un ūdeni.
Šajā pārveidošanas metodē neizmanto ārēju sildīšanas avotu. Izmanto reakcijas sildīšanu, ko rada sērskābes un ūdens reakcija. Straujumu, ar kādu tiek pievienots ūdens, nosaka pēc radītā karstuma daudzuma.

Ķīmiskā procesa apraksts:
1. posms: APAAN sajauc ar ūdeni un koncentrētu sērskābi. Reakcijas laikā veidojas karstums, maisījums jāatdzesē.

2. posms: Pēc atdzesēšanas maisījumam pievieno lielu daudzumu ūdens. Tas jādara kontrolēti. Reakcijā starp ūdeni un sērskābi rodas liels karstuma daudzums, kas jāierobežo, pievienojot aukstu ūdeni pa daļām vairāku stundu laikā. Temperatūru nedrīkst pārāk paaugstināt. Šajā procesā no skābā apakšējā slāņa atdala eļļaino neapstrādāto BMK (P2P). Apakšējais slānis sastāv no atšķaidītas sērskābes, neliela daudzuma BMK, amonija sulfāta, nepārveidota APAAN atlikumiem un dažiem blakusproduktiem
.

Tehniskā procesa apraksts:
Šī konversijas metode ir līdzīga metodei, kurā izmanto ārēju siltuma avotu. Pirmo laboratoriju, kurā tika izmantota šī metode, atrada 2011. gada februārī. Šajā laboratorijā izmantoja plastmasas reakcijas trauku ar tilpumu 750 l.

. Šis reakcijas trauks bija aprīkots ar dzesēšanas sistēmu no ārpuses, kā tas ir konservācijas katlu metodē. Šī sistēma sastāv no vara cauruļu gredzena ar sprauslām. Metāla cauruļu sistēma bija noslēgta ar foliju, kas no ārpuses aizturēja dzesēšanas ūdeni. Lai reakcijas maisījumu uzsildītu, ar sūkņa palīdzību tika pievienots silts ūdens. Pārvēršanas procesā reakcijas temperatūru kontrolēja ar elektronisko termometru.
9T8IbGAECS
Tvertnes saturu maisīja ar maisītāja mehānismu. Izgarojumus un gāzes, kas izdalījās procesa laikā, dzesēja ar dzesēšanas sistēmas palīdzību. To izgatavoja no divsienu PVC caurulēm. Šo dzesēšanas sistēmu varēja aprīkot ar aktīvās ogles filtriem cauruļu galā.

Šāda liela mēroga konversijas iekārta tika atrasta tikai vienu reizi. Parasti tiek izmantotas plastmasas mucas ar lentes skavas vākiem, kuras ievieto javas vannā. Līdzīga dzesēšanas sistēma ir uzstādīta ap šo mucu vākiem. Maisījumu maisa ar elektrisku maisīšanas mehānismu, kas uzstādīts virs mucas. Šīs pārveidošanas iekārtas trūkums ir tas, ka atšķirībā no iepriekš minētajiem konservācijas katliem un plastmasas traukiem šis ir atklāts process, kas nozīmē, ka dūmi un gāzes izdalās no mucas atvērtā vāka un brīvi izplatās visā ražošanas telpā. Tāpēc gaiss ražošanas telpā
jāaizsūc ar izplūdes sistēmu, iespējams, kopā ar aktīvās ogles filtru.

. Emisija no reakcijas tvertnes uz ražošanas telpu ir galvenais šīs iekārtas trūkums. Nelegālie ražotāji, kā arī izmeklēšanas un neatliekamās palīdzības dienesti nelaimes un/vai izmeklēšanas gadījumā būs pakļauti šo dūmu un gāzu iedarbībai. Turklāt materiāli ražošanas telpā tiks piesārņoti un korodēs no skābiem un indīgiem dūmiem un gāzēm. Turklāt ir pierādīts, ka šādu lielu iekārtu satura apstrāde rada ievērojamu vietas piesārņojumu.
U2AC1lZVL9


APAAN pārveidošana ar sālsskābi
P7po8FvyQd
posms - konversijas reakcija
APAAN sajauc ar sālsskābi, attiecība ir 1 L APAAN un 3 L sālsskābes 36 %. Šo maisījumu rūpīgi samaisa un 10 stundas karsē līdz 95 °C, pastāvīgi maisot. Dūmus un gāzes, kas rodas procesa laikā, aizvada caur gāzu skruberi, kas tos neitralizē.

Uzkarsētājus izslēdz, tiklīdz konversijas reakcija ir pabeigta. Skābais, tumši brūnais BMK peld šķidruma virspusē. To var atdalīt, izmantojot atdalīšanas piltuvi. Ja liels daudzums APAAN ir pārvērsts BMK, BMK var noslaucīt, izmantojot metāla kausu.

Tehniskā procesa apraksts:
APAAN pārvēršanai BMK, izmantojot sālsskābi, nav nepieciešamas sarežģītas vai dārgas ražošanas iekārtas. Tā kā sālsskābei ir korozīva iedarbība uz dzelzi un nerūsējošo tēraudu, konversijas reakcijai izmanto plastmasas mucas. To izmērs var būt no 80 līdz 220 l.

APAAN un sālsskābes reakcijas maisījuma sajaukšana nenotiek ar elektrisku sajaukšanas iekārtu, kā tas ir APAAN konversijas gadījumā ar sērskābi, bet parasti to veic ar rokām, izmantojot koka vai plastmasas spieķi vai lāpstiņu.

Lielākajā daļā konversijas laboratoriju, kurās izmanto sālsskābi, iekārtojums atgādina turpmāk redzamo shēmu.


6TELhXFrN4

Abas ārējās mucas izmanto APAAN pārvēršanai BMK. No šo mucu vākiem izvirzītās caurulītes ved uz centrālo mucu, kurā ir šķidrums - vai nu ūdens un kaustiskās sodas šķīdums, vai sārmainas ziepes -, kas neitralizē dūmus.

Centrālajā mucā var būt arī iekšējais izsmidzināšanas mehānisms: Iegremdējams sūknis šķidrumā un cauruļu gredzens ar sprauslām tieši zem vāka rada šķidruma miglu mucā. Tas tiek darīts, lai optimizētu dūmu neitralizāciju un nogulsnēšanos.
D24hvkNHFr

Pildot, sajaucot un iztukšojot mucas, izdalījušos izgarojumus un smakas nosūc ventilators, kas priekšpusē aprīkots ar aktīvās ogles filtru.
R4CDN9lerz
Tā kā reakcija starp APAAN un sālsskābi nerada siltumu vai tā ir nepietiekama, lai pabeigtu pārveidi par BMK, ir nepieciešams ārējs sildīšanas avots. Šim nolūkam bieži izmanto sildīšanas pārsegus. Rūpniecības nozarē šos apvalkus izmanto, lai uzsildītu šķidrumus, kuru kušanas temperatūra ir aptuveni istabas temperatūrā, un tādējādi atvieglotu transportēšanu vai apstrādi.
TwBQetq5sy

Sildīšanas mantiju var piestiprināt plastmasas mucai, vienkārši izmantojot trīs regulējamas siksnas, pēc tam ar termostata palīdzību iestatot vēlamo temperatūru.

Le938G2Exc
Pqp8rzUw9o

Atdalīšana - 2. posms.
Pēc tam, kad APAAN ir pārvērsts BMK, BMK var atdalīt, izmantojot separācijas piltuvi vai metāla kausu. Šajā laikā BMK joprojām ir skābs, un to var neitralizēt, izmantojot kaustiskās sodas (NaOH) šķīdumu, kura attiecība ir 25 kg kaustiskās sodas 50 L ūdens.

. Šī reakcija rada siltumu. Dažās konversijas laboratorijās šajā posmā izmantotās mucas dzesē metāla dzesēšanas tvertnēs, kas piepildītas ar dzesēšanas ūdens slāni.
Attiecīgajāslaboratorijās reakcijas maisījumu pēc pirmā posma - konversijas posma - iepildīja plastmasas mucās dzesēšanas baseinos.

Pēc tam, kad BMK ir neitralizēts, to var atdalīt ar dalāmās piltuves vai metāla kausētāja palīdzību.

Bx61fRhlk0

1NqnVkaycz
Attīrīšana - 3. posms.
Pēc konversijas un neitralizācijas BMK ir tumši brūns, un pēc tam to var attīrīt vai attīrīt, izmantojot tvaika destilāciju vai cita veida destilāciju. Šādā destilācijā tiek atdalīts ūdens un sintēzes piemaisījumi (blakusprodukti), kuru viršanas temperatūra ievērojami atšķiras no BMK viršanas temperatūras. Pēc destilācijas atlikušais BMK ir gaiši dzeltens.

Komentārs:
Neitralizācijas un attīrīšanas posmi nav būtiski. Skābu, tumši brūnas krāsas BMK var izmantot amfetamīna un metamfetamīna ražošanai. Dažās pārveidošanas laboratorijās tika konstatēts tikai pārveidošanas process, citās laboratorijās tika konstatēts arī neitralizācijas posms.

A2A1Ul8dvZ
 
Last edited by a moderator:

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Kāds ir ieteicamais ceļš no BMK -> Amfetamīna brīvā bāze, ja BMK tika ražots ar APAAN + sālsskābi?

Kāds ir tīras amfetamīna frībāzes galīgais iznākums?
 

pantona123

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 25, 2022
Messages
14
Reaction score
3
Points
3
Vispirms paldies par dalīšanos ar šo informāciju, bet apaan es zinu, ka tas ir balts pulveris, un aprēķinā augšā tas ir mērīts litros, vai es varu vienkārši ņemt 1 kg kā 1 litru?
Vai es varu izmantot mazāk kaustiskās sodas šķīduma?
Iepriekš paldies un laba vēlējumi
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
Mēs runājam par "molu" attiecībām.

Molu skaitu iegūst, dalot masu ar molāro masu.

vai jums ir apaļā ?
 
Last edited:

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
Lūdzu, sniedziet rokasgrāmatu, kā padarīt APAAN!
Vai to var viegli pagatavot no benzilhlorīda un citas peldbaseinos izmantotās ķīmiskās vielas, kuras nosaukumā ir cianīds?
Vai arī es varu nopirkt APAAN?
 
Last edited:

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
nē, jūs nevarat
arī nav pārdošanā, jo tas ir aizliegts visā pasaulē
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43

nav reāli
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Šķiet, ka es to neesmu redzējis vai aizmirsu par tās esamību!

Paldies par atgādinājumu :)
 

Germinmeth

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 24, 2022
Messages
1
Reaction score
2
Points
3
Ļoti skaidrs un informatīvs. Šķiet, ka esmu visu sapratis un tuvākajā laikā mēģināšu īstenot šo sintēzi. Cieņa autoram!👏😉 Rakstīt vairāk!✊🙂
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
18
Points
8

damakemi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 26, 2023
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Sveiki visiem, ja jūs ņemat APAAN konversiju ar fosforskābes metodi, tad kāda būtu attiecība, kas tiks karsēta, piemēram, 1kg apaan uz 2L fosforskābes?
 
Top