Reaģenti.
- 91- 99% izopropilspirts (aptiekā)
- MEK Metiletilētilketons (krāsu / datortehnikas veikals)
- VM&P Ligroīns - bez aizvietotājiem (krāsu / datortehnikas veikals)
- (Nelietot Colemans, petēteri, šķiltavu šķidrumu u. c.)
- Ksilols (krāsu / datortehnikas veikals)
Žāvēšanas palīglīdzekļi.
- Epsoma sāls vai mazgāšanas soda (aptiekā/pārtikas preču veikalā).
- Sāls (pārtikas veikals)
Procedūras kopsavilkums
- Izgatavot ekstrakcijas šķidrumu.
- Ievietojiet veselas tabletes vārglāzē.
- Pievieno ekstrakcijas šķidrumu.
- Uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, maisot, līdz tabletes izšķīst.
- Karstu filtrē elemeijera kolbā.
- Atkārto divas reizes.
- Sajauktās ekstrakcijas atgriež tīrā vārglāzē.
- Pievieno ksilolu
- Uzkarsē līdz 105 °C, lai spirts izvārītos.
- Izfiltrēt pseidohlorūdeņražskābi.
- Pseido HCl izmazgāt ar MEK un ļaut nožūt.
Procedūra
1) Par katru izmantoto tablešu kastīti: tīrā vārglāzē un šādā secībā apvienot šādus šķīdinātājus un žāvēšanas materiālus:
70 ml izopropilspirta
70 ml VM&P ligroīna
2 g sāls
4 g žāvētu epsoma sāļu vai žāvētas mazgāšanas sodas
2) Dažas minūtes maisiet ar stikla stieni, pēc tam ļaujiet nostāvēties 10 minūtes. Atkarībā no tā, cik daudz ūdens sākumā bija izopropilspirtā, maisījums nosēdīsies 2 slāņos vai 1 slānī ar mitru cietu vielu apakšā.
Kāpēc sākumā neizmantot iepriekš izžāvētus šķīdinātājus? - Tas ir pilnīgi ok, ja jums tie ir, bet es esmu novērojis, ka, pievienojot izopropilu un ligroīnu kopā, gandrīz vienmēr izdalās nedaudz ūdens, neatkarīgi no tā, cik sausi tie bija iepriekš, tāpēc es šo soli neizlaistu.
3) Iefiltrējiet to elemeijera kolbā, atstājot cietās vielas vai apakšējo šķidruma slāni, un pēc tam pārlejiet šo šķīdumu otrā tīrā vārglāzē.
4) Ievietojiet veselas tabletes trešajā tīrajā vārglāzē.
Kāpēc veselas tabletes? Vai man tās vispirms nav jāsasmalcina? - nē, mēs cenšamies samazināt zaudējumus līdz minimumam, un malšana nav nepieciešama, jo izopropila/naftas maisījums tās ļoti labi izšķīdinās.
5) Uzlejiet 1/3 šķīdinātāja maisījuma uz tabletēm.
6) Novietojiet vārglāzi uz karstmasas un uzkarsējiet līdz vārīšanās temperatūrai, izmantojot vidēji augstu karstumu. Izmantojiet nelielu ventilatoru, lai nepieļautu tvaiku uzkrāšanos. Ik pa laikam maisiet ar stikla stieni, līdz tabletes ir izšķīdušas pulverī. Ļaujiet vārīties 1-2 minūtes.
7) Ievietojiet piltuvi ar filtrpapīru elemeijera kolbā. Karstā šķīdinātāja maisījumu filtrējiet, atstājot pēc iespējas vairāk cietās vielas vārglāzē.
8) Atgriež cietās vielas vārglāzē un divas reizes atkārto 5. līdz 7. darbību, apvienojot ekstrakcijas elemeijera kolbā.
9) Katru izmantoto tablešu kastīti pievieno apvienotajai ekstrakcijai:
- 50 ml ksilola
10) Ekstrakcijas maisījumu pārlej atpakaļ tukšajā šķīdinātāja vārglāzē un novieto vārglāzi uz karstās plates. Uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, izmantojot nelielu ventilatoru, lai nepieļautu tvaiku uzkrāšanos. Vāra, līdz šķīdums sasniedz 105 °C.
11) Izmantojot tīru piltuvi un filtru, kamēr šķīdums ir karsts, nofiltrējiet pseidohlorūdeņražskābi no papīra.
12) Pseido HCl izskalo ar lielu daudzumu MEK, kamēr tas atrodas piltuvē.
13) Izņemiet filtru un filtra raušus no piltuves un ļaujiet tiem pilnīgi nožūt. (vairs nav jūtama MEK smaka)
14) Nosveriet un izbaudiet,
iznākumam jābūt no 80 % līdz 90 % Ievads