Vai kāds var man pateikt, vai šī recepte ir dzīvotspējīga? Acīmredzot tā ir ļoti vienkārša un neprasa īpašu aprīkojumu...

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
(Pirmkārt, es esmu pilnīgs nūjotājs. Lielākā recepte, ko jebkad esmu pagatavojis, ir pagatavot sev vakariņas).

to var atrast, meklējot "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1".


Piemērs 1 Dekstromamfetamīns (nav saskaņā ar izgudrojumu)
  • [0028]
    6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinona, 0,34 g 10% palādija uz oglekļa (50% ūdens mitrā veidā) un 60 ml SDA-3A (šķīdinātājs, kas sastāv no 95% etanola un 5% metanola) maisījumu maisīja zem ar ūdeņradi piepildīta balona apkārtējās vides temperatūrā (aptuveni 20°C), līdz HPLC vairs nekonstatēja oksazolidinonu, 4 h. Tad reakcijas maisījumu filtrēja caur Celīta spilventiņu, lai atdalītu katalizatoru. Lai izolētu brīvo bāzi, filtrēto reakcijas maisījumu rūpīgi koncentrēja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu 4,47 g kristāliska puscieta viela, kas, izmantojot 1H NMR, bija 96 % dekstromfetamīna un 4 % etanola maisījums. Destilātā konstatēja nedaudz dekstromfetamīna. Iznākums = 94 %. 400 MHz 1H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d no d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d no d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

piemērs Dekstromfetamīna sulfāts
  • [0032]
    Tika izmantota 1. piemērā aprakstītā metode, līdz katalizators tika atfiltrēts, pēc tam filtrātam 3 min pa pilieniem pievienoja 7 ml 25 % H2SO4 (aq). Pēc 15 min atdzesēšanas ledus/ūdens vannā maisījumu filtrēja, lai savāktu dekstromamfetamīna sulfātu, izmantojot aukstu SDA-3A kā kolbu un kūku skalošanas ūdeni. Pēc žāvēšanas kopumā tika iegūti 5,79 g dekstromamfetamīna sulfāta, iegūts 93 %. Šī materiāla 100 % koncentrāciju noteica ar HPLC.

ko nozīmē, ka "nav saskaņā ar izgudrojumu"????

to varēja izdarīt? Vai kāds to ir izmēģinājis? Šķiet pārāk vienkārši, lai būtu taisnība, vai ne? Kāds varētu izveidot jaunu recepti, kas izskaidrota "Noobs".

Ja es pareizi saprotu, tad būtībā nebūtu vajadzīgas nekādas pārlieku retas vai dārgas iekārtas... un visi materiāli ir viegli iegūstami.

Vai šī recepte ir kaut kas slēpts un vai lielākā daļa to neizmanto? Es varu izdzēst ziņu, ja tas kādam traucē ^ ^, tikai pateikt to
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Nekad iepriekš to nebiju redzējis, bet šķiet, ka tas ir īsts, un ar izejas savienojuma dimetila variantu iegūst d-metu.
Lookchem apgalvo, ka prekursora rūpnieciskā ražošana ir tikko sākusies, bet līdz šim lētākais piedāvājums ir apmēram 600 USD par 100 g, kas būtu mazliet dārgi.
Veicot to kā CTH, nebūtu vajadzīga ūdeņraža gāzes pudele, kas ir labi saskan ar atsaucēm patentā:

Es esmu pilnīgi pārliecināts, ka to varētu izdarīt arī ar RP/I (vai H3PO3, vai H3PO2 un jodu) vai bērzu.

Mani interesē, kā tiek sintezēts (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinons.

Tas, ka to neizmanto, ir saistīts ar šī prekursora nepieejamību vai tā nepieejamību par pieņemamu cenu. Un es varu derēt, ka tas nebūs pieejams ļoti ilgi, tiklīdz tas nonāks tirgū.

Kādam, kas nepārzina ķīmiju, es domāju, ka HI, fosfora savienojums un jods būtu visdaudzsološākā metode, hidrogenēšana ir mazliet sarežģīta, un katalizatora atkārtota izmantojamība ir apšaubāma, ja izmanto standarta Pd/C.

Ļoti interesanti, paldies, žēl, ka varu piedāvāt tikai pārsvarā minējumus.
 

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
Es lasīju par theehive in reddit, ka tas bija ap 1000USD/Kg (pirms 2 gadiem) no Ķīnas, "ja jums ir savienojums".


Es vienkārši jautāju par cenu no ziņkārīgs ķekars izlases e-pastu no lookchem un chemicalbook (tikai izlases, nav uzticams...) un saņemt arround 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (pie 95% aprox iznākums.. izskatās ne pārāk slikti, lai mani, bet es nezinu, par kādu cenu jūs varat saņemt / gatavot citus prekursorus, piemēram, P2P..) šķiet, ka viņiem tas ir noliktavā.. es lūgsim bezmaksas paraugu, lai redzētu, vai man ir veiksme :)


kā jūs zināt / kāpēc jūs domājat, ka "prekursora rūpnieciskā ražošana ir tikko sākusies"? jūs domājat, šogad? un kāpēc jūs domājat, ka tas nebūtu iespējams? ja ir pieprasījums - būs piedāvājums, es domāju..


vienkārši atrodiet īsu sarunu par šo procesu arī theehive:

process: 4,5 stundas hidrogenēšana pie atmosfēras spiediena (mums tas ir lielākais treknais Toys'R'Us balons, kas piepildīts ar ūdeņraža gāzi 5.0. Reakcija beidzas, kad balons ik pēc 7-12 minūtēm samazinās par 10-15 %, apmēram 13-18 reižu, tad to atkal maksimāli piepilda ar H2, un, kad balons vairs nesamazinās, reakcija ir beigusies. Pie 500 gramu partijām tas aizņem 4 līdz 4,5 stundas. Šī metode nav ātrāka, ja spiediens ir augstāks, balons / 1 atm. ir piemērots.


Tā kā man nav ne jausmas, par ko es (un jūs) runāju, es nezinu, kā tiek ražots CTH. šis process ir bīstams/rada siltumu? Man vēl daudz kas jāizpēta. Bet šis process piesaista manu uzmanību, jo tas acīmredzot ir mazāk bīstams nekā "parastais", efektīvāks un ātrāks. Ja kādu dienu man būs prekursors, es atkal jautāšu forumā vai mēģināšu meklēt mentoru :)



atvainojos par manu angļu valodu un paldies par izlasīto.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Es zinu par to, ka rūpnieciskā ražošana ir sākusies, jo Lookchem par to atklāti stāsta savienojumu lapā. Cenas pavisam drīz vajadzētu ievērojami samazināties.

Jūs nevarat ķerties pie ražām, kas nosauktas patentos, rakstos vai aprakstos. Tomēr esmu pārliecināts, ka tie ir diezgan augsti, kaut kas no 80 % līdz 90 % būtu labi sasniedzami. Jūsu 95 % ir tikai pašapmāns, ko sasniegt tikai ar pašapmānu, izejmateriālā ir 98 % - apgalvots. Vienmēr ir arī blakusreakcijas un mehāniskie zudumi, tāpēc 95% "iznākumu" varētu iegūt, tikai izlaižot pienācīgu pēcreakcijas apstrādi un iedomājoties, ka viss, kas ir bāze, kas nāk no reakcijas, ir "produkts". Bet ļoti laba apstrāde ir nepieciešama hidrogenācijai, jo tās var veidot un veidos blakusproduktus, parasti ne lielā daudzumā, bet bieži vien nepatīkamus, teiksim, blakusproduktus, kas paši par sevi ir aktīvi, tikai ne vēlamajā vai kopumā veselīgā veidā.

Darbināt to ar balonu un 500 g + ir pilnīga muļķība, sameklējiet "Parr shaker" un apskatiet uzstādījumus. Jūs izmantojat kaut ko līdzīgu propāna pudelei kā starpposma ūdeņraža krātuvi, var aprēķināt spiedienu, lai tajā būtu eakt nepieciešamais ūdeņraža daudzums, un tad šo trauku uzlādē un tas pastāvīgi baro reakcijas trauku uz spiediena reduktoru ar, teiksim, 1,5 līdz 3 bāru. Kad spiediens visā sistēmā ir izlīdzinājies līdz zināmam skaitlim, tas ir izdarīts. Šis aprēķins bija visgrūtākais, kad es to darīju. Pretējā gadījumā Pd/C var samazināt daudz vairāk nekā tikai to, ko jūs vēlaties, lai tas samazinātu, un tā apstāšanās pareizajā punktā bez precīziem aprēķiniem ir azarts.
CTH ar kādu formātu kā ūdeņraža donoru ir daudz mazāk prasīgs, un arī aprēķini ir daudz vieglāki.

Viens punkts, pirms es to aizmirsu: Jūs vēlaties reakciju sakratīt, nevis maisīt. Iemesls ir vienkāršs: Maisot Pd/C tiek izsmidzināts ļoti sīkās, praktiski nefiltrējamās daļiņās, kratot saglabājas vairāk vai mazāk neskartas sākotnējās daļiņas, tās ir pietiekami sīkas, lai būtu kā sūrstošs kumosiņš, jums vienmēr ir nepieciešams Celīts kā filtrēšanas palīglīdzeklis, lai iegūtu izredzes.

Nav nepieciešams gandrīz nekāds īpašs laboratorijas aprīkojums, bet vajadzētu būt zināmām darbnīcas prasmēm un aprīkojumam. Daudz ko var izdarīt pārsteidzoši vienkārši, piemēram, man reakcijas trauks bija novietots uz skeitborda, ko kustināja uz priekšu un atpakaļ ar automašīnas vējstikla tīrītāja motoru un dažām atsperēm otrā pusē. Tādējādi trauksmainā kārtā trauksme uz priekšu un atpakaļ bija tieši tāda, kāda ir ideāla šāda veida reakcijai. Darbojās patiešām labi, ja es to darīšu vēlreiz, tad darīšu šādi.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,577
Solutions
4
Reaction score
1,096
Points
113
Deals
1
Nav ne mazāko izredžu.
Oksizolidinoni ir antibiotikas. Šeit ir jūsu nosauktās ķīmiskās vielas divdimensiju modelis
A7cDLiRNO8

Jūs varat saņemt 5 g par 70 dolāriem no Sigma Aldridge, bet pagaidiet, un es, iespējams, varēšu palaist šo sintēzi un pateikt, ko jūs patiesībā iegūstat
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,577
Solutions
4
Reaction score
1,096
Points
113
Deals
1
63% iespēja, ka viens no šiem
SVX0hWjmvD
 
Top