Ievads
Hidrogenēšana ir ķīmisks process, kas ietver elementārā ūdeņraža gāzes (H2) ievadīšanu šķidrā šķīdumā, kas satur katalizatoru. Katalizators pieķer H atomus, pēc tam tos atdod, lai savienotos ar šķīdumā esošajām molekulām. Šo procesu var izmantot tādu narkotiku ražošanā kā amfetamīns, metamfetamīns un citas vielas, kuras iegūst no nitrosavienojumiem, izmantojot reducēšanu.
Katalizators
Katalizators sastāv no metāla pulvera veidā, kas ir sijāts buferī, piemēram, ogle, tas viss ir ļoti smalks pulveris, melns un nepatīkams, to nevajadzētu ieelpot, un, ja neesat uzmanīgs, tas nokļūst visur, atstājot pirkstu nospiedumus, lai visi to redzētu. Katalizatori ir dažādās koncentrācijās. Piemēram, 10 % palādija uz oglekļa būtu 90 % oglekļa un 10 % palādija pēc masas, un to izsaka šādi: <10 % Pd/C>. Šī procedūra apraksta Pd/C kā katalizatora izmantošanu. Hidrogenēšanā izmanto arī citus katalizatorus, piemēram, PtO2. Katalizatoru pēc procesa vienmēr nosēdina un filtrē, pēc tam to mazgā ar destilētu ūdeni, žāvē un atkārtoti izmanto līdz aptuveni 20 reizēm. Ņemot to vērā, tas nav pārāk dārgs.
PtO2 un Pd/C
Ūdeņraža gāze
Ūdeņradi piegādā no spiediena tvertnes. Svaiga ūdeņraža tvertnē ir ekstrēms spiediens. Šā iemesla dēļ ir nepieciešams spiediena regulators, jo vienkārša vārsta uzstādīšana tvertnei var izraisīt katastrofu. Pat Parra kratītāja saspiešanai ir nepieciešama regulēta vai zema spiediena padeve.
Griešanas degļa regulators ir acīmredzama un vislabākā izvēle. Jums ir jāizmanto regulatora un manometra komplekts no skābekļa degļa komplekta puses, jo tas ir paredzēts augstam spiedienam. Kad esat izmantojuši regulatoru un šļūtenes ūdeņradim, NEKAD nelietojiet tās nekam citam, jo ūdeņradis uzsūcas materiālos, un tas ierobežo to drošu lietošanu ar citām gāzēm. Mazākus gāzes konteinerus var iegādāties zinātniskajos apgādes centros, tos dēvē par "tām mazajām tvertnēm" vai "watchamacallits", un tiem var būt nepieciešami dažādi pieslēgumi. Es ar tiem neesmu pazīstams, bet esmu pārliecināts, ka tas viss ir izstrādāts.
Domāju, ka visi zina, ka Hindenburgas lidmašīnas ir sašķeltas ar oglēm, vai vismaz ir pazīstami ar ledZeppellina albumu vākiem... Ūdeņradis ir ļoti viegli uzliesmojošs, pat sprādzienbīstams.
Ūdeņraža līnijas ir divu veidu konfigurācijās: ar fiksētu šļūteni vai noņemamu šļūteni.
Griešanas degļa regulators ir acīmredzama un vislabākā izvēle. Jums ir jāizmanto regulatora un manometra komplekts no skābekļa degļa komplekta puses, jo tas ir paredzēts augstam spiedienam. Kad esat izmantojuši regulatoru un šļūtenes ūdeņradim, NEKAD nelietojiet tās nekam citam, jo ūdeņradis uzsūcas materiālos, un tas ierobežo to drošu lietošanu ar citām gāzēm. Mazākus gāzes konteinerus var iegādāties zinātniskajos apgādes centros, tos dēvē par "tām mazajām tvertnēm" vai "watchamacallits", un tiem var būt nepieciešami dažādi pieslēgumi. Es ar tiem neesmu pazīstams, bet esmu pārliecināts, ka tas viss ir izstrādāts.
Domāju, ka visi zina, ka Hindenburgas lidmašīnas ir sašķeltas ar oglēm, vai vismaz ir pazīstami ar ledZeppellina albumu vākiem... Ūdeņradis ir ļoti viegli uzliesmojošs, pat sprādzienbīstams.
Ūdeņraža līnijas ir divu veidu konfigurācijās: ar fiksētu šļūteni vai noņemamu šļūteni.
Fiksētās šļūtenes konfigurācija.
Noņemamās šļūtenes konfigurācija.
Svarīgi: izņemot regulatoru, šeit nav atļauti misiņa savienotājelementi. Tas novērš dīvainu vara toksīnu veidošanos. Jāizmanto nerūsējoša vai specializēta plastmasa, teflons u. c. izstrādājumi. Šļūtenēm jābūt ar psi nominālu, un vislabāk ir izmantot neoprēnu.
Spiediena reakcijas trauks
Vieta, kur gāze un šķidrums savienojas ar katalizatoru. Tam jāspēj saturēt (mūsu vajadzībām) 60 psi (4,14 barr), tam jābūt ar gāzes padeves šļūtenes savienojumu un piekļuves atveri, kas ir vismaz ceturtdaļas lieluma; sudraba dolāra vai lielāka ir labāka, jebkura atvere ir lielāka par 4 collu, un es pirms lietošanas veiktu daudz sauso spiediena testu, lai pārliecinātos, ka tas izturēs.
Nerūsējošais tērauds ir vienīgais, ko es izmantotu. SS tvertņu piemēri, kas ir viegli pārveidojami: Piena tvaicēšanas ierīces, ko izmanto mājās. Cappuccino sintēze, kā arī daži plīts espresso aparātu veidi. Tajos jau ir iebūvēti forši SS vārsti. Soda strūklaku iekārtas. Lielākām partijām vai obligātajiem dzīves sprieduma daudzumiem lieliski noderēs atkārtoti uzpildāmie trauki, kuros tiek piegādāts sodas strūklaku sīrups (to tilpums ir aptuveni 6 gals/22 L), kā arī tvertne uz CO2 ražotājierīces. Šīs sistēmas pašlaik pakāpeniski tiek izņemtas no tirdzniecības, un visur ir komponentu pārpalikumi. Jums ir jāspēj vadu vai skavu aizbāzni un jāprot konstruēt šļūtenes uzgalis, kas neizlec, un jāprot uzminēt psi jauda. Šim nolūkam ir speciāli izstrādāts Sci-glass.
Nerūsējošais tērauds ir vienīgais, ko es izmantotu. SS tvertņu piemēri, kas ir viegli pārveidojami: Piena tvaicēšanas ierīces, ko izmanto mājās. Cappuccino sintēze, kā arī daži plīts espresso aparātu veidi. Tajos jau ir iebūvēti forši SS vārsti. Soda strūklaku iekārtas. Lielākām partijām vai obligātajiem dzīves sprieduma daudzumiem lieliski noderēs atkārtoti uzpildāmie trauki, kuros tiek piegādāts sodas strūklaku sīrups (to tilpums ir aptuveni 6 gals/22 L), kā arī tvertne uz CO2 ražotājierīces. Šīs sistēmas pašlaik pakāpeniski tiek izņemtas no tirdzniecības, un visur ir komponentu pārpalikumi. Jums ir jāspēj vadu vai skavu aizbāzni un jāprot konstruēt šļūtenes uzgalis, kas neizlec, un jāprot uzminēt psi jauda. Šim nolūkam ir speciāli izstrādāts Sci-glass.
Ķīmiski izturīgi polimēru konstruēti dārza smidzinātāji ar sūkni nav slikti un ir gandrīz gatavi, piemēram, tādi, kādi tie ir. Ir visu izmēru, ar psi nominālu.
Ļoti ekonomiski, es vienmēr uztraucos par polimēriem benzola, dietilētera u. c. klātbūtnē, bet faktiski nav bijusi slikta pieredze. Izmanto arī polimēru benzīna tvertnes, bet šļūtenes savienojums prasa zināmu piepūli, nav vēlams.
Ļoti ekonomiski, es vienmēr uztraucos par polimēriem benzola, dietilētera u. c. klātbūtnē, bet faktiski nav bijusi slikta pieredze. Izmanto arī polimēru benzīna tvertnes, bet šļūtenes savienojums prasa zināmu piepūli, nav vēlams.
Šeikeris
Spiediena reakcijas trauks ir piestiprināts pie šīs mehāniskās ierīces. Iedomājieties krāsu kratītāju. Krāsas bundža ir spiediena reakcijas trauks. Tas ir viss. Ir tikpat daudz mājas ūdeņraža iekārtu konstrukciju, cik ir ambiciozu ātrgaitas fīreru. Izvēloties vai uzlabojot savu kratīšanas ierīci, ir dažas lietas, kas jums jāzina.Kā jau minēts, reakcijas trauka saturs ir šķidrs šķīdums, kas ir viegli uzliesmojošs, un ciets katalizators pulvera veidā. Katalizators ir potenciāli uzliesmojošs. Jūs gatavojaties tajā iepildīt ŪDROGENU un sakratīt to?!!! Nepieciešama pareiza izpratne par rīcību ar katalizatoru. Katalizators ir bīstams, ja tas ir sauss un peld gaisā kā putekļi, jo īpaši skābekļa tuvumā. Katalizatora saglabāšana mitrā veidā visas procedūras laikā ir izdzīvošanas atslēga. Tas ir arī iemesls, kāpēc spiediena reakcijas Martini "krata, nevis maisa". Tie no jums, kas ir izmantojuši mehāniskos vai magnētiskos maisītājus, zina, ka šķidrums reizēm uzvirmo diezgan augstu uz trauka iekšpusi, katalizators var viegli uzšļūkt tur, izžūt, tad putekļi... pārējo jūs zināt. Ar efektīvu kratītāju visa trauka iekšpuse tiek pastāvīgi mazgāta ar šķīdumu, tāpēc tas nevar notikt. Tāpēc šis ir minimālais nepieciešamais darbības līmenis, lai novērstu negadījumu. Kratītāji arī nodrošina visvēlamāko katalizatora virsmas laukuma pakļaušanu gāzes iedarbībai, tādējādi palielinot reakcijas efektivitāti un vienmērīgumu.
Tālāk ir izklāstītas dažas pieejas kratīšanas ierīcēm.
Vienkāršā pieeja - iegādājieties krāsu kratītāju, pēc tam konstruējiet reakcijas trauku, lai to pielāgotu. (fiksēta vai noņemama šļūtenes konfigurācija).Dīvaina pieeja - Milvoki skeitbords-> Jums būs nepieciešams: Mainīga ātruma zāģis SAWZALL, skeitborda dēlis, C veida skava, četri 12" gari 1x4 dēļi, darbagalds ar izturīgu skrūvspīli, elektrība. Novietojiet zāģa zāģa korpusu skrūvpīkā tā, lai tas būtu paralēli darbagaldam un pagriezts uz sāniem, ievietojiet zāģa zāģī divus asmeņus, tos sakraujot vienu uz otra (īsie asmeņi). Asmeņu galus piestipriniet ar C veida skavām pie skeitborda pakaļgala, kas atrodas uz darbagalda. Nogrebiet kopā 1x4 plāksnes, lai tās imitētu divus leņķa dzelzs gabalus, no kuriem katrs ir pusmetru garš. Uzlieciet koka leņķa gabalus uz galda uz skeitborda kreisās un labās puses paralēli un ne tik cieši, lai nepieļautu kustību. Piestipriniet tos pie sola. Tagad ir izveidots neliels bobsleja tunelis, lai skrituļdēlis varētu braukt uz priekšu un atpakaļ. Piestipriniet reakcijas trauku (cilindru) pie skeitborda, noliekot to uz sāniem un pielīmējot ar lentu. Iestatiet zāģa griešanas ātrumu, pēc tam izmantojiet sprūda fiksatoru. (atvienojama šļūtenes konfigurācija.)
Aerobā pieeja - piestipriniet virvi pie spiediena trauka, pakariniet to pie griestiem, kratiet to uz priekšu un atpakaļ ar rokām uz šļūces... nogurdinoši, nepieciešams partneris maiņu darbam, nav ieteicams. (fiksēta vai atvienojama šļūtenes konfigurācija.)
Dārgā pieeja - nopirkt Parr kratītāju. Par aptuveni trīs tūkstošiem. Es turēju vienu no tiem bijušajam partnerim/draugam, kurš aizgāja obligātā pensijā Folsumā no 3 līdz 5... un bija iespēja to izmēģināt. Tie ir ložu necaurlaidīgi, precīzi apstrādāti, pārbūvēti. Tie ir paredzēti mini ražas eksperimentiem, nevis ražošanai. Man pazīstamā modeļa tilpums bija niecīgs - 1 l, bet tas svēra aptuveni 200 lbs (90 kg) un aizņēma 42 x 27" grīdas platību. Pudeles skava nebija pielāgojama, lai palielinātu jaudu... motors nebija bez dzirksteles, izplūdes vārsta ligzda bija pārāk maza un katru reizi aizsērēja ar katalizatoru. Pirms atgriežot to īpašniekam, man pašam nācās nomainīt visas skrūves no oglekļa uz nerūsējošām pēc tam, kad tās sarūsēja pēc minimālas skābes iedarbības. Pilnīgi neiespaidots. (Fiksēta šļūtenes konfigurācija.)
Aerobā pieeja - piestipriniet virvi pie spiediena trauka, pakariniet to pie griestiem, kratiet to uz priekšu un atpakaļ ar rokām uz šļūces... nogurdinoši, nepieciešams partneris maiņu darbam, nav ieteicams. (fiksēta vai atvienojama šļūtenes konfigurācija.)
Dārgā pieeja - nopirkt Parr kratītāju. Par aptuveni trīs tūkstošiem. Es turēju vienu no tiem bijušajam partnerim/draugam, kurš aizgāja obligātā pensijā Folsumā no 3 līdz 5... un bija iespēja to izmēģināt. Tie ir ložu necaurlaidīgi, precīzi apstrādāti, pārbūvēti. Tie ir paredzēti mini ražas eksperimentiem, nevis ražošanai. Man pazīstamā modeļa tilpums bija niecīgs - 1 l, bet tas svēra aptuveni 200 lbs (90 kg) un aizņēma 42 x 27" grīdas platību. Pudeles skava nebija pielāgojama, lai palielinātu jaudu... motors nebija bez dzirksteles, izplūdes vārsta ligzda bija pārāk maza un katru reizi aizsērēja ar katalizatoru. Pirms atgriežot to īpašniekam, man pašam nācās nomainīt visas skrūves no oglekļa uz nerūsējošām pēc tam, kad tās sarūsēja pēc minimālas skābes iedarbības. Pilnīgi neiespaidots. (Fiksēta šļūtenes konfigurācija.)
Vannas burinieka pieeja - šo es izdomāju pats, tā ir diezgan intuitīva, tāpēc esmu pārliecināts, ka arī citi to ir darījuši. Iegādājieties vairākus no tiem piesūcekņu gumijas paklājiņiem un pielīmējiet tos pie vannas sāniem un dibena. Piepildiet vannu. Pēc reakcijas trauka saspiešanas atvienojiet šļūteni, orientējiet cilindrisko trauku horizontāli, peldiniet to, tad grieziet to, nedaudz šūpojot no gala uz galu (atvienojamās šļūtenes konfigurācija).
Standarta hidrogenēšanas metodika
1. Uzgremdējiet cilindrisko trauku, lai tas būtu horizontāls, un pēc tam to pagrieziet, nedaudz šūpojot no gala uz galu. Vispirms drošā traukā apvienot reakcijas maisījuma sastāvdaļas.
2. Atsevišķā vārglāzē uzmanīgi pievienojiet sausu katalizatoru, pēc tam samitriniet ar nereaktīvu šķīdinātāju, parasti ar heksānu.
3. Pievienojiet katalizatoru. Katalizatora "pastai" pievieno 1/3 reakcijas maisījuma, strauji samaisa, ātri pārnes uz spiediena trauku. Atkārtot. Atkārtot. Spiediena trauks
nekad nedrīkst būt pilns vairāk par 2/3, lai ļautu iešļakstīties.
4. Uzpildīt trauku. Noslēdziet spiedtvertni, nostipriniet ūdeņraža padeves līniju un paaugstiniet spiedienu tvertnē līdz 40 psi (2,76 bar). Tagad noregulējiet vārstus un izlaidiet spiedienu uz
drošu izplūdes kanālu. To sauc par "attīrīšanu", un to veic trīs reizes.
5. Tagad spiedienu paaugstina līdz 60 psi (4,14 bāriem), pārtrauc H padevi, tad sakrata (vai pagriež)
6. Nepārtraukti uzraugiet manometru, un, kad spiediens tvertnē nokrītas zem 20 psi (1,38 bāriem), atkārtoti palieliniet spiedienu līdz 60 psi (4,14 bāriem). Kad ūdeņraža uzsūkšanās beidzas (pēc tam, kad 3x's ir vidējais rādītājs), reakcija ir pabeigta.
7. Uzgremdējiet ūdeņradi. Izņemiet spiedtvertni no kratītāja un novietojiet vertikālā stāvoklī, ļaujiet tai atpūsties apmēram 15 minūtes, pēc tam lēnām atlaidiet spiedienu drošā izplūdes sistēmā... nav nekas neparasts, ka tvertnes saturs izplūst kopā ar gāzi, tādējādi zaudējot produktu un temperamentu, tādēļ es iesaku šajā vietā konstruēt vienkāršu šķidruma uztvērēju (aspiratoru), kas ir nostiprināts gar izplūdes līniju.
Standarta hidrogenēšanas metodika
1. Uzgremdējiet cilindrisko trauku, lai tas būtu horizontāls, un pēc tam to pagrieziet, nedaudz šūpojot no gala uz galu. Vispirms drošā traukā apvienot reakcijas maisījuma sastāvdaļas.
2. Atsevišķā vārglāzē uzmanīgi pievienojiet sausu katalizatoru, pēc tam samitriniet ar nereaktīvu šķīdinātāju, parasti ar heksānu.
3. Pievienojiet katalizatoru. Katalizatora "pastai" pievieno 1/3 reakcijas maisījuma, strauji samaisa, ātri pārnes uz spiediena trauku. Atkārtot. Atkārtot. Spiediena trauks
nekad nedrīkst būt pilns vairāk par 2/3, lai ļautu iešļakstīties.
4. Uzpildīt trauku. Noslēdziet spiedtvertni, nostipriniet ūdeņraža padeves līniju un paaugstiniet spiedienu tvertnē līdz 40 psi (2,76 bar). Tagad noregulējiet vārstus un izlaidiet spiedienu uz
drošu izplūdes kanālu. To sauc par "attīrīšanu", un to veic trīs reizes.
5. Tagad spiedienu paaugstina līdz 60 psi (4,14 bāriem), pārtrauc H padevi, tad sakrata (vai pagriež)
6. Nepārtraukti uzraugiet manometru, un, kad spiediens tvertnē nokrītas zem 20 psi (1,38 bāriem), atkārtoti palieliniet spiedienu līdz 60 psi (4,14 bāriem). Kad ūdeņraža uzsūkšanās beidzas (pēc tam, kad 3x's ir vidējais rādītājs), reakcija ir pabeigta.
7. Uzgremdējiet ūdeņradi. Izņemiet spiedtvertni no kratītāja un novietojiet vertikālā stāvoklī, ļaujiet tai atpūsties apmēram 15 minūtes, pēc tam lēnām atlaidiet spiedienu drošā izplūdes sistēmā... nav nekas neparasts, ka tvertnes saturs izplūst kopā ar gāzi, tādējādi zaudējot produktu un temperamentu, tādēļ es iesaku šajā vietā konstruēt vienkāršu šķidruma uztvērēju (aspiratoru), kas ir nostiprināts gar izplūdes līniju.
Problēmu novēršana
Ūdeņradis netiek uztverts.
- Nav izmantots pietiekams katalizatora daudzums, pārbaudiet recepti.
- Katalizators ir vecs vai nederīgs.
- Jūsu recepte nav laba, vai arī jūs esat nepareizi izmantojuši ķīmiju.
- Vai esat pārtraucis ūdeņraža padeves b-4 kratīšanu, kā minēts 5. solī?
- Jūsu psi mērītājs nedarbojas pareizi vai ir piesārņots ar katalizatoru.
- Līnija vai vārsts ir piesārņots ar katalizatoru.
Ūdeņradis tiek uzņemts bezgalīgi.
- Jums ir noplūde!
Katalizatora filtrēšana no reakcijas maisījuma
Šajā aprakstā kā šķīdinātāju/nesēju izmanto metanolu, vajadzības gadījumā attiecīgi aizstājot. Aspiratora un spiedtvertnes saturu apvieno stikla traukā, ko var aizbāzt ar aizbāzni. Izskalojiet traukus ar metanolu un pievienojiet. Tad tvertni līdz augšai piepilda ar metanolu, lai attīrītu gaisu un novērstu jebkādas dīvainas oksidācijas katastrofas, un aizbāž.
Ļauj nostāvēties pusdienā, līdz Pd/C nosēžas. Uzmanīgi izsūc reakcijas maisījumu, netraucējot Pd/C nogulsnēšanos. Lai palielinātu iznākumu, piepildiet trauku ar metanolu un atkārtojiet pēdējo soli. Tagad šķīdumu filtrē, līdz tas atbrīvojas no katalizatora, pēc vajadzības pievienojot vairāk metanola, lai šķīdumu izvadītu cauri filtrācijai. Vakuumā vai destilācijā izvada metanolu, atstājot produktu. Katalizatoru mazgā ar destilētu H2O un izžāvē gaisā atkārtotai izmantošanai.
Ļauj nostāvēties pusdienā, līdz Pd/C nosēžas. Uzmanīgi izsūc reakcijas maisījumu, netraucējot Pd/C nogulsnēšanos. Lai palielinātu iznākumu, piepildiet trauku ar metanolu un atkārtojiet pēdējo soli. Tagad šķīdumu filtrē, līdz tas atbrīvojas no katalizatora, pēc vajadzības pievienojot vairāk metanola, lai šķīdumu izvadītu cauri filtrācijai. Vakuumā vai destilācijā izvada metanolu, atstājot produktu. Katalizatoru mazgā ar destilētu H2O un izžāvē gaisā atkārtotai izmantošanai.
MDP2P katalītiska hidrogenēšana līdz MDMA
Ja slepenais ķīmiķis gatavotu MDMA, viņš izmantotu zemspiediena nerūsējošā tērauda autoklāvu ar 1/3-1/4 vietas ūdeņraža gāzei, maisītāja motoru augšpusē un vārpstu, kas ar mehānisko blīvējumu ir hermētiska, lai izturētu 5,0 bar spiedienu un aptuveni 0,5 bar vakuumu. Lielajā saldētavā atdzesē lielo tērauda cilindru ar metilamīna gāzi, kad tā kondensējas līdz šķidrumam (b.p. -6 °C), un cilindrs ar (takel zoals gebruikt in garages) jāpaceļ gandrīz horizontālā stāvoklī tieši virs ledusskapja. Ar elastīgu nerūsējošā tērauda šļūteni balons ir savienots ar autoklāvu, starp blīvējumu un pacēlāju viņš izveido svarus, lai varētu nosvērt izmantojamās gāzes daudzumu.
Grūtības pakāpe: 7/10
Grūtības pakāpe: 7/10
Aprīkojums un stikla trauki.
- Vakuuma avots;
- Vakuuma un spiediena manometri;
- HCl gāzes ražošanas aparāts;
- 5 L reakcijas autoklāvs;
- Whatman Nr. 401 filtrējošais papīrs;
- laboratorijas termometrs (no 10 °C līdz 200 °C);
- Destilācijas aparāts ar vakuumu;
- Bihnera kolba un piltuve [nelieliem daudzumiem var izmantot Šota filtru].
Reaģenti.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml metanola;
- 1100 ml (990 g) bezūdens šķidrā MeNH2 (b.p. -6 °C);
- 10 g platīna(IV)oksīda (Adama katalizators);
- HCl gāze;
- 7-8 ldietilētera.
Kad šīs ķimikālijas ir autoklāvā, viņš autoklāvu evakuē līdz aptuveni 0,5 bāru vakuumam, lai atbrīvotos no skābekļa. Pēc tam uz īsu brīdi atver ūdeņraža pudeli līdz aptuveni 1,0 bāram un tad evakuē otrreiz, lai būtu pilnīgi pārliecināts, ka viss skābeklis ir izplūdis.
Pēc tam iedarbina maisītāja motoru (bez birstes ūdeņraža noplūdes gadījumā) un tad ar ūdeņradi saspiež līdz aptuveni 3,5 bāriem. Regulējot spiedienu 2,5-4,0 bāru robežās, viņš varētu uzturēt temperatūru aptuveni 50 °C un nekad ne augstāku par 60 °C. Pēc 2 stundām temperatūra, iespējams, pazemināsies, lai kontrolētu ūdeņraža gāzes uzsūkšanos, viņam vajadzētu aizvērt pudeli un 10 minūtes vērot, vai spiediens autoklāvā kļūst zemāks. Tādā gadījumā atver ūdeņraža pudeli vēl uz dažām minūtēm, pretējā gadījumā reakcija tiek pārtraukta, un pēc pāris stundām autoklāvu var iztukšot. Viņam būtu jāizmanto Buchnera filtrs uz vakuuma pudeles ar Whatman Nr. 401 filtrējošo papīru, viņš paredz, ka cita veida filtri padara šo platīna pulvera filtrēšanu par bezgalīgu darbu. Tad viņš destilē MeOH, MeNH2 un ūdeni atmosfēras spiedienā. Pēc tam viņš maina pieņemšanas kolbu, un aptuveni 150-160 °C temperatūrā 20 mm Hg vakuumā MDMA brīvās bāzes eļļa pāriet ar aptuveni 90 % iznākumu (atkarīgs no MDP2P tīrības).
Lai iegūtu MDMA hidrohlorīda kristālus, viņš caur 1000 ml frībāzes šķīduma 7-8 L atdzesētā (4 °C) dietilēterī izšķīdina sausu HCl gāzi un nosēdinātos kristālus filtrē, lai pēc žāvēšanas iegūtu 1100 g MDMA hidrohlorīda.
Ņemiet vērā, ka šo reakciju nav iespējams veikt ar 40 % ūdens metilamīnu.
Last edited:
