Pārbaudiet, vai tas ir pareizs - tikai profesionāliem ķīmiķiem

[mikegoodman]

Receptes soli pa solim

Sākotnējā uzstādīšana

1. Sagatavojiet šķīdinātāja maisījumu:
   • Nomēriet 25 ml izopropilspirta (IPA) (5 reizes pārsniedz P2NP svaru).
   • Pievienojiet 5 ml destilēta ūdens (20 % no kopējā IPA tilpuma).
2. Atzīmējiet šķidruma līmeni:
   • Uz reakcijas trauka sāniem atzīmējiet šķidruma līmeni, lai turpmāk varētu uzzināt.
3. Sākt maisīšanu:
   • Ieslēgt maisīšanas aparātu uz vidējiem apgriezieniem.

Redukcijas reakcija

1. Pievieno nātrija borohidrīdu:
   • Nosveriet 6,87 g granulveida nātrija borohidrīda (6 molārie ekvivalenti, pamatojoties uz 5 g P2NP).
2. Pievieno P2NP:
   • Lai kontrolētu putu veidošanos un temperatūru, pakāpeniski nelielās porcijās pievienot 5 g P2NP.
3. Uzraudzīt reakciju:
   • Turpināt maisīt, līdz dzeltenais šķīdums kļūst dzeltens, kas norāda, ka reducēšana norit.
4. Papildināt ar IPA:
   • Ja nepieciešams, pievieno papildu IPA, lai uzturētu sākotnējo šķidruma līmeni.
5. Pievienojiet vairāk nātrija borohidrīda:
   • Pievienojiet vēl 2,29 g nātrija borohidrīda (2 molārie ekvivalenti).

Vara hlorīda dihidrāta pievienošana

1. Sagatavot vara hlorīda šķīdumu:
   • Nelielā daudzumā destilēta ūdens izšķīdināt 0,93 g CuCl2-2H2O (18 % molārais ekvivalents).
2. Pievienot vara hlorīda šķīdumu:
   • Pievienojiet šķīdumu vienā reizē, intensīvi maisot virs galvas.
3. Ļauj reakcijai beigties:
   • Turpināt maisīšanu 40 minūtes, lai varētu veidoties vara nanodaļiņu katalizators un nitrogrupa reducētos līdz amīna grupai.

Dzēšana un destilācija

1. Reakciju slāpē:
   • Lēnām pievieno atšķaidītu etiķskābes šķīdumu, līdz pH sasniedz 3.
2. Destilācijas uzstādīšana:
   • Uzstādiet īsa ceļa destilācijas aparātu un destilējiet visu līdz 96 °C temperatūrai, lai atdalītu IPA.

Amīna ekstrakcija

1. Noregulē pH ar NaOH:
   • Pievienojiet 25 % NaOH šķīdumu, līdz pH sasniedz 12.
2. Destilācija ar tvaiku:
   • Uzstādiet tvaika destilācijai, izmantojot vertikālu tvaika galviņu, kas savienota ar tapešu tvaicētāju, kas piepildīts ar dejonizētu ūdeni.
   • Destilēt tieši 2 l dalāmajā piltuvē, kas savienota ar kondensatoru.
   • Ja piltuve piepildās vairāk nekā 75 %, izlejiet nedaudz ūdens.
3. Savāc amīnu:
   • Savākt dzidro amīna eļļu, kas peld virs ūdens.

Sālīšana un žāvēšana

1. Ūdens slāņa sālīšana:
   • Atgrieziet ūdeni atdalītājpiltuvē un pievienojiet pietiekami daudz NaCl, lai to piesātinātu (apmēram 350 g/l).
   • Labi sakratīt un ļaut dažas stundas nostādināties.
   • Atkal atdaliet ūdens un organisko slāni.
2. Apvieno organiskos ekstraktus:
   • Apvieno organiskos amīnu ekstraktus un žāvē virs molekulāriem sietiem (3A) 6 stundas.
3. Filtrēt:
   • Izfiltrējiet molekulāros sietus, lai iegūtu izžāvētu amīneļļu.

Galīgā reakcija amfetamīna sulfāta veidošanai

1. Sagatavot amīna-IPA maisījumu:
   • Sajauc amīneļļu ar vienādu daudzumu sausa IPA.
2. Aprēķina un pievieno sērskābi:
   • Aprēķiniet vajadzīgo H2SO4 daudzumu, pamatojoties uz iegūto daudzumu (piemēram, 0,06 mola H2SO4, kas atbilst 5,88 g).
   • Sērskābi atšķaidiet divreiz lielākā tilpumā sausā IPA un pievienojiet pilienu pa pilienam amīna-IPA maisījumam līdz pH 7.
3. Kristalizācija:
   • Iegūto amfetamīna sulfātu filtrē, izmantojot Buknera piltuvi un vakuumu.
   • Pārbaudiet filtrāta pH un vajadzības gadījumā koriģējiet, pievienojot vēl skābi pa pilieniem, līdz pH 7.
4. Galīgā filtrēšana:
   • Atstāt kristālisko suspensiju aukstā ledusskapī uz nakti, pēc tam vēlreiz filtrēt ar Bihnera piltuvi.
5. Izžāvēt produktu:
   • Ļaujiet amfetamīna sulfātam pilnīgi izžūt, iegūstot baltu amorfu cietu vielu.

 

[HerrHaber]

To ir plānojis kāds, kurš patiešām labi apguvis metodi, bet praktiskās pieredzes viņam ir maz, jo 5g p2np pārāk daudz uzmanības un nevajadzīgu procedūru. Ar alumīnija amalgamu šādā mērogā reducēt ir daudz vieglāk, un produkts ir daudz vērtīgāks. Īsāk sakot, tas ir labi izplānots, bet zinu, ka ar šo ilgstošo attīrīšanu jūs daudz zaudēsiet, tāpēc tas nav optimizēts mērogam. Molekulārie sieti var būt noderīgi citos kontekstos, bet šeit bezūdens MgSO4 ir jūsu draugs vai Na2SO4, tikai ne CaCl2 šai konkrētai sintēzei. Ieteicamākie ir 4A sieti, bet tie ir pārāk dārgi, salīdzinot ar MgSO4. Šī sagatavošanas procedūra ir drīzāk piemērojama, sākot ar 50 g p2np, lai būtu lielāka jēga.