Etiķskābes koncentrēšana ar sasaldēšanu - KVANTIJA

[MadHatter]

Es lasīju, ka etiķskābi var efektīvi koncentrēt, vienkārši sasaldējot ūdeni. Etiķskābei ir zemāks sasalšanas punkts nekā ūdenim jebkurā noteiktā koncentrācijā, un, jo koncentrētāks ir šķīdums, jo augstāks ir sasalšanas punkts. Kā jūs visi zināt, bezūdens etiķskābei (ledus etiķskābei) sasalšanas temperatūra ir tikai aptuveni 16 C. 75 % koncentrācijā sasalšanas temperatūra ir aptuveni 2 C, pēc tam ūdeni var dekantēt.

Savukārt pie 60 % sasalšanas temperatūrai saskaņā ar šo tabulu jābūt aptuveni -10 C. Tas mani kaut kā mulsina. Arī -10 C temperatūrā ūdenim vajadzētu kristalizēties, tātad kas man tad īsti paliek? Šķidrs etiķskābes un ūdens maisījums un sasalusi cieta ūdens viela vai otrādi?

Kā tas tiek darīts praktiski?

 

[WillD]

Jā, maisījums pilnībā kristalizējas

 

[MadHatter]

Kā es saprotu, eutektiskais punkts ir -27 C temperatūrā, un tas rodas kaut kur ap 60 % koncentrācijas. Interesanti, vai šī koncentrācijas metode ir īstenojama.
Es, protams, cenšos saražot pietiekami daudz GAA, lai veiktu P2P sintēzi, izmantojot Bayer-Williger oksidāciju.

 

[WillD]

Jūs varat izmēģināt destilāciju vai ekstrakciju.

 

[Jack]

Ja var iegūt bezūdens nātrija acetātu, tad, izmantojot sauso destilāciju ar nātrija bisulfātu, tiek destilēta ledus etiķskābe.

 

[MadHatter]

Jā, nu, problēma ir tā, ka man vajag litrus šīs vielas, un jebkura sintēzes metode aizņem pārāk daudz laika un maksā pārāk dārgi. Turklāt GAA pirkšana šādos daudzumos noteikti radīs aizdomas.

 

[WillD]

Diemžēl bezūdens etiķskābes ražošanai nav ērtas bezrūpnieciskas metodes, izņemot destilāciju. Attiecībā uz jūsu situāciju es ierosināju citus veidus, kā atrisināt šo jautājumu tēmā par MEK/BMK.

 

[MadHatter]

Jā, un paldies jums par to! Pat ja destilācija ir laikietilpīga, es domāju, ka izvēlēšos šo ceļu. Acīmredzot arī etiķskābes destilēšana līdz bezūdens koncentrācijai ir patiešām sarežģīta bez vismaz metru garas frakcionētas kolonnas, un pat tad. Domāju, ka risinājums būs destilēt to līdz augstākajai sasniedzamajai koncentrācijai un tad frakcionēti sasaldēt.

 

[WillD]

Iespējams. Ļaujiet jums uzzināt par rezultātiem, visiem būs interesanti.

 

[MadHatter]

Noteikti būs. Sasaldēšanas tests jau ir sācies, un tas izrādījās grūts. Drīzumā augšuplādē ielādēšu bildes.

 

[MadHatter]

Atvainojiet, nav attēlu. Bet eksperiments ir veikts.

Es mēģināju liofilizēt 75% etiķskābi. Pirmajā mēģinājumā tika panākta kristalizācija -14 C temperatūrā, un atlikušais šķidrums tika dekantēts. Tikai pēc blīvuma aprēķina nevarēja noteikt koncentrācijas izmaiņas.
Tas mani gan sarūgtināja, gan izraisīja ziņkāri. Tāpēc es sāku pētījumus.
Acīmredzot etiķskābes un ūdens maisījumā aptuveni 60 % koncentrācijā tiek sasniegts eutektiskais punkts, kurā gan ūdens, gan skābe kristalizējas aptuveni pie -29 C. Koncentrācijā līdz šim punktam vispirms sasalst ūdens (precīzāk, ūdens ar mazāku skābes koncentrāciju), bet aiz šī punkta vispirms sacietē ar etiķskābi bagāts šķīdums.
Tāpēc, sasaldējot 75 % šķīdumu, šķidrajai daļai, kas paliek, jāsastāv no 60 % etiķskābes. Un tā ir liela daļa no kopējā šķīduma.

Tāpēc ar katru sasaldēšanu es varu tikai nedaudz mainīt koncentrāciju. Tas ir pārāk laikietilpīgi.
Es domāju, ka labākais ceļš ir mēģināt frakcionēti destilēt to ar patiešām garu vigrē kolonnu (divas 40 cm kolonnas viena virs otras) līdz pēc iespējas lielākai koncentrācijai. Tad izmantot magnija sulfātu, lai to vēl vairāk pietuvinātu bezūdens vielai, un visbeidzot pēdējo daļu sasaldēt.

Es to izmēģināšu nākamreiz.