Destilācija .
Destilācija ir šķidruma iztvaikošana ar sekojošu dzesēšanu un tvaiku kondensāciju. Destilāciju vispirms uzskata par daudzkomponentu vielu atdalīšanas un attīrīšanas tehnoloģisko procesu - vairākos citos procesos ar fāžu pārveidi un masas pārnesi: sublimācijā, kristalizācijā, šķidruma ekstrakcijā un dažos citos. Izšķir destilāciju ar tvaika kondensāciju šķidrumā (kurā iegūtajam destilātam sajaukšanās dēļ ir vidējais sastāvs) un destilāciju ar tvaika kondensāciju cietajā fāzē (kurā kondensātā ir komponentu koncentrācijas sadalījums). Destilācijas produkts ir vai nu destilāts, vai atlikums (vai abi) atkarībā no destilējamās vielas un procesa mērķa. Destilācijas ierīces galvenās daļas ir sildāms trauks (kubs) destilējamajam šķidrumam, atdzesēts kondensators (sondensors) un sildāma tvaika līnija, kas tos savieno.
Vienkāršā destilācija - daļēja šķidruma maisījuma iztvaikošana, nepārtraukti atdalot un kondensējot radušos tvaikus ledusskapī. Iegūto kondensātu sauc par destilātu, bet neiztvaicēto šķidrumu sauc par tvertnes atlikumu.
Frakcionētā destilācija (vai frakcionētā destilācija) - daudzkomponentu šķidruma maisījumu sadalīšana dažādās daļās, frakcijās, savācot kondensātu pa daļām ar atšķirīgu gaistošumu, sākot no pirmās, kas bagātināta ar zema viršanas līmeņa komponentu. Atlikusī šķidruma daļa ir bagātināta ar augstas viršanas pakāpes komponentu. Lai uzlabotu frakciju atdalīšanu, izmanto deflagmatoru.
Rektifikācija ir destilācijas metode, kurā daļa šķidrā kondensāta (flegma) pastāvīgi tiek atgriezta atpakaļ tvertnē, virzoties uz tvaiku kolonnā. Rezultātā tvaikā esošie piemaisījumi daļēji nonāk flegmā un atgriežas atpakaļ tvertnē, un tvaika (un kondensāta) tīrība palielinās.
Frakcionētā destilācija (vai frakcionētā destilācija) - daudzkomponentu šķidruma maisījumu sadalīšana dažādās daļās, frakcijās, savācot kondensātu pa daļām ar atšķirīgu gaistošumu, sākot no pirmās, kas bagātināta ar zema viršanas līmeņa komponentu. Atlikusī šķidruma daļa ir bagātināta ar augstas viršanas pakāpes komponentu. Lai uzlabotu frakciju atdalīšanu, izmanto deflagmatoru.
Rektifikācija ir destilācijas metode, kurā daļa šķidrā kondensāta (flegma) pastāvīgi tiek atgriezta atpakaļ tvertnē, virzoties uz tvaiku kolonnā. Rezultātā tvaikā esošie piemaisījumi daļēji nonāk flegmā un atgriežas atpakaļ tvertnē, un tvaika (un kondensāta) tīrība palielinās.
Pielietojums.
Destilācijas pielietojumu aptuveni var iedalīt četrās grupās: laboratorijas mērogā, rūpnieciskā destilācija, garšaugu destilācija parfimērijai un ārstniecībai (zāļu destilāts) un pārtikas pārstrāde. Galvenā atšķirība starp laboratorijas mēroga destilāciju un rūpniecisko destilāciju ir tā, ka laboratorijas mēroga destilāciju bieži veic partijveidā, bet rūpnieciskā destilācija bieži notiek nepārtraukti. Partiju destilācijā destilācijas laikā mainās izejmateriāla, destilējamo savienojumu tvaiku un destilāta sastāvs. Partiju destilācijā destilācijas iekārtā iepilda (piegādā) izejvielu maisījuma partiju, ko pēc tam sadala frakcijās, kuras secīgi savāc no gaistošākās līdz mazāk gaistošai, beigās atdalot dibenu - atlikušo vismazāk gaistošo vai negaistošo frakciju. Tad destilācijas tvertni var atkārtoti uzpildīt un procesu atkārtot.
Zāļu ražošanā.
Vispirms var atgūt destilētus šķīdinātājus, kas tika izmantoti iepriekšējās sintēzēs, izmantojot destilāciju. Šī ierīce palīdz ievērojami ietaupīt šķīdinātājus un to izmantošanu. Šī metode ļauj attīrīt šķīdinātājus, kas tika pārdoti ar nelaboratoriskām šķirām.
Piemēram, amfetamīna sintēzē šķīdinātāji jādestilē. Lai attīrītu acetonu no piesārņotājiem (citiem šķīdinātājiem), destilācijas laikā tiek atdalīta pirmā destilētā šķīdinātāja frakcija un pēdējā destilētā šķīdinātāja frakcija.
Destilāciju izmanto 5-Meo-tripamīna sintēzē no melatonīna šādos posmos:
Ūdens slānis tika atdalīts dalāmajā piltuvē, pēc tam butanols tika pievienots atpakaļ kolbā un sagatavots destilācijai. Pārdestilēja pusi butanola, līdz šķidrums kļuva ļoti biezs. Atdzesējot novēroja, ka veidojas kristāli (brīvbāzes meksamīns).
Atgūto filtrātu koncentrēja, destilējot, tad atšķaidīja ar acetonu un ievietoja saldētavā. Otru kristālu ražu mazgāja tāpat kā iepriekš un nosvēra 7 g sausas vielas. Materiāls bija tumšāks, blāvi brūngans un mazāk kristālisks nekā pirmā kristāliskā masa, bet tā tīrība joprojām bija pietiekama, lai to izmantotu nākamajā posmā. Lai atdalītu krāsu, reģenerēto mexamine hcl var pārkristalizēt izopropanolā vai etanolā. Kopējais iznākums: 45 g
Destilāciju a-PVP sintēzē izmanto šādos posmos:
8. Ieslēdz reaktora vakuumsūkni un reaktora kondensatora dzesēšanas sūkni.n9. Destilē visu vai lielāko daļu etilacetāta. 10. Izslēdz vakuumsūkni un pievieno reaktorā acetonu. Maisīšana turpinās.
Un iegūst a-PVP diastereomēru:
3. Ekstrahē Et2O, 50 ml.
4. Destilē Et2O.
Destilācija, plaši pielietota laboratorijas praksē un minēta Efedrīna sintēze no propiofenona:
Izšķīdina ūdens slāni, organiskos ekstraktus apvieno, mazgā vienu reizi ar vāju galda sāls šķīdumu un vienu reizi ar ūdeni, destilē dihlormetānu, vēlams ar pazeminātu spiedienu.
Zāļu ražošanā.
Vispirms var atgūt destilētus šķīdinātājus, kas tika izmantoti iepriekšējās sintēzēs, izmantojot destilāciju. Šī ierīce palīdz ievērojami ietaupīt šķīdinātājus un to izmantošanu. Šī metode ļauj attīrīt šķīdinātājus, kas tika pārdoti ar nelaboratoriskām šķirām.
Piemēram, amfetamīna sintēzē šķīdinātāji jādestilē. Lai attīrītu acetonu no piesārņotājiem (citiem šķīdinātājiem), destilācijas laikā tiek atdalīta pirmā destilētā šķīdinātāja frakcija un pēdējā destilētā šķīdinātāja frakcija.
Destilāciju izmanto 5-Meo-tripamīna sintēzē no melatonīna šādos posmos:
Ūdens slānis tika atdalīts dalāmajā piltuvē, pēc tam butanols tika pievienots atpakaļ kolbā un sagatavots destilācijai. Pārdestilēja pusi butanola, līdz šķidrums kļuva ļoti biezs. Atdzesējot novēroja, ka veidojas kristāli (brīvbāzes meksamīns).
Atgūto filtrātu koncentrēja, destilējot, tad atšķaidīja ar acetonu un ievietoja saldētavā. Otru kristālu ražu mazgāja tāpat kā iepriekš un nosvēra 7 g sausas vielas. Materiāls bija tumšāks, blāvi brūngans un mazāk kristālisks nekā pirmā kristāliskā masa, bet tā tīrība joprojām bija pietiekama, lai to izmantotu nākamajā posmā. Lai atdalītu krāsu, reģenerēto mexamine hcl var pārkristalizēt izopropanolā vai etanolā. Kopējais iznākums: 45 g
Destilāciju a-PVP sintēzē izmanto šādos posmos:
8. Ieslēdz reaktora vakuumsūkni un reaktora kondensatora dzesēšanas sūkni.n9. Destilē visu vai lielāko daļu etilacetāta. 10. Izslēdz vakuumsūkni un pievieno reaktorā acetonu. Maisīšana turpinās.
Un iegūst a-PVP diastereomēru:
3. Ekstrahē Et2O, 50 ml.
4. Destilē Et2O.
Destilācija, plaši pielietota laboratorijas praksē un minēta Efedrīna sintēze no propiofenona:
Izšķīdina ūdens slāni, organiskos ekstraktus apvieno, mazgā vienu reizi ar vāju galda sāls šķīdumu un vienu reizi ar ūdeni, destilē dihlormetānu, vēlams ar pazeminātu spiedienu.
Apraksts.
Destilācijas laboratorijas paraugs: 1: Siltuma avots 2: Kolba ar apaļu dibenu 3: Destilatora galva (Würz kolba) 4: Termometrs/karstuma temperatūra 5: Kondensators 6: Ieplūdes dzesēšanas ūdens 7: Izplūdes dzesēšanas ūdens 8: Destilācijas/saņemšanas kolba 9: Vakuuma/gāzes ieplūde 10: Destilatora uztvērējs 11: Siltuma kontrole 12: Maisītāja ātruma kontrole 13: Maisītājs/karstuma plate 14: Karsēšanas (eļļas/smilšu) vanna 15: Maisīšanas mehānisms (nav parādīts), piemēram, vārīšanas šķeldas vai mehāniskais maisītājs 16: Dzesēšanas vanna.
Montāža.
Ķīmiskos dzesētājus var izmantot kā reversus vai lejupvērstus (atšķiras ar ierīces uzstādīšanas pozīciju un stiprinājuma metodi). Kondensatora 5 augšējo daļu savieno ar Virza kolbu 3, Virza galviņu vai caurulīti, kas stiepjas no kolbas, kurā atrodas sākotnējais maisījums 2. Apakšējā daļa ir savienota ar alonžu 10, caur kuru sintēzes vai destilācijas produkts nonāk uztvērējā 8. Dzesēšanas aģentu (ūdeni) pievada tikai no apakšas uz augšu 7 . Ja kondensatoru 5 pievada no augšas uz leju, kondensatora apvalks pilnībā nepiepildās, un dzesēšana kļūst neefektīva. Turklāt pie šādas padeves kondensators var sabojāties (saplaisāt) vietējas krekla pārkaršanas dēļ. Nepieciešams pastāvīgi uzraudzīt, lai ūdens cirkulācija caur kondensatora apvalku neapstātos, jo kondensatora izslēgšana var izraisīt ugunsgrēkus un eksplozijas.
Montāža.
Ķīmiskos dzesētājus var izmantot kā reversus vai lejupvērstus (atšķiras ar ierīces uzstādīšanas pozīciju un stiprinājuma metodi). Kondensatora 5 augšējo daļu savieno ar Virza kolbu 3, Virza galviņu vai caurulīti, kas stiepjas no kolbas, kurā atrodas sākotnējais maisījums 2. Apakšējā daļa ir savienota ar alonžu 10, caur kuru sintēzes vai destilācijas produkts nonāk uztvērējā 8. Dzesēšanas aģentu (ūdeni) pievada tikai no apakšas uz augšu 7 . Ja kondensatoru 5 pievada no augšas uz leju, kondensatora apvalks pilnībā nepiepildās, un dzesēšana kļūst neefektīva. Turklāt pie šādas padeves kondensators var sabojāties (saplaisāt) vietējas krekla pārkaršanas dēļ. Nepieciešams pastāvīgi uzraudzīt, lai ūdens cirkulācija caur kondensatora apvalku neapstātos, jo kondensatora izslēgšana var izraisīt ugunsgrēkus un eksplozijas.
Kondensatori ir svarīga destilācijas procesa sastāvdaļa. Kondensatoru veidi.
Taisnais dzesētājs (lejupvērsts ) - izmanto tvaiku kondensācijai un iegūtā kondensāta novadīšanai no reakcijas sistēmas. Kondensātu savāc pieņemšanas kolbā;
Atpakaļplūsmas kondensators - izmanto tvaiku kondensācijai un kondensāta atgriešanai reakcijas masā. Šādus ledusskapjus parasti uzstāda vertikāli.
Atpakaļplūsmas kondensatorus izmanto, ja reakciju veic reakcijas maisījuma viršanas temperatūrā, bet šķidrumu nedestilē; tie nodrošina tvaiku kondensāciju un kondensāta novadīšanu atpakaļ reaktorā gar ledusskapja sienām. Deflegmators - kondensators vieglas tvaika daļas daļējai kondensācijai, refluksam.
Vienkāršākais laboratorijas kondensatora veids ir gaisa kondensators, kas parasti ir tikai stikla caurule, kuru dzesē ar apkārtējo gaisu. To izmanto tikai un vienīgi darbā ar šķidrumiem ar augstu viršanas temperatūru (vēlams, ar viršanas temperatūru vismaz 300 °C), kas, strādājot ar ūdens dzesētāju, lielās temperatūras starpības dēļ varētu saplaisāt ledusskapja stiklā.
Lībiga kondensators.
To galvenokārt izmanto kā lejupejošo plūsmu līdz aptuveni 160 °C. Vielu, kuru viršanas temperatūra ir zemāka par 120 °C, dzesētājs ir tekošs ūdens, un 120-160 °C diapazonā tas ir bezplūsmas. Lībiga kondensators sastāv no divām stikla caurulēm, kas noslēgtas viena otrā. Šķidrie tvaiki pārvietojas pa iekšējo caurulīti, bet dzesēšanas aģents (auksts ūdens) pārvietojas pa ārējo (apvalku). Šāds kondensators kā reversais ir neefektīvs, jo tam ir maza dzesēšanas virsma un lamināra tvaiku plūsma; šim nolūkam to izmanto savienojumiem ar augstu viršanas temperatūru (viršanas temperatūra virs 100 °C). Atmosfēras mitrums kondensējas uz kondensatora ārējās virsmas kapilāru noplūdes rezultātā. Uz ledusskapja virs sekcijas ieteicams uzlikt arī manšeti, kas izgatavota no sausa filtrpapīra. Augstāka viršanas līmeņa šķidrumi savienojumā var izraisīt iekšēju sasprindzinājumu, kā rezultātā stikls var saplaisāt. Tāpēc Lībiga kondensatoru nevar izgatavot no karstumizturīga stikla.
Atpakaļplūsmas kondensators - izmanto tvaiku kondensācijai un kondensāta atgriešanai reakcijas masā. Šādus ledusskapjus parasti uzstāda vertikāli.
Atpakaļplūsmas kondensatorus izmanto, ja reakciju veic reakcijas maisījuma viršanas temperatūrā, bet šķidrumu nedestilē; tie nodrošina tvaiku kondensāciju un kondensāta novadīšanu atpakaļ reaktorā gar ledusskapja sienām. Deflegmators - kondensators vieglas tvaika daļas daļējai kondensācijai, refluksam.
Vienkāršākais laboratorijas kondensatora veids ir gaisa kondensators, kas parasti ir tikai stikla caurule, kuru dzesē ar apkārtējo gaisu. To izmanto tikai un vienīgi darbā ar šķidrumiem ar augstu viršanas temperatūru (vēlams, ar viršanas temperatūru vismaz 300 °C), kas, strādājot ar ūdens dzesētāju, lielās temperatūras starpības dēļ varētu saplaisāt ledusskapja stiklā.
Lībiga kondensators.
To galvenokārt izmanto kā lejupejošo plūsmu līdz aptuveni 160 °C. Vielu, kuru viršanas temperatūra ir zemāka par 120 °C, dzesētājs ir tekošs ūdens, un 120-160 °C diapazonā tas ir bezplūsmas. Lībiga kondensators sastāv no divām stikla caurulēm, kas noslēgtas viena otrā. Šķidrie tvaiki pārvietojas pa iekšējo caurulīti, bet dzesēšanas aģents (auksts ūdens) pārvietojas pa ārējo (apvalku). Šāds kondensators kā reversais ir neefektīvs, jo tam ir maza dzesēšanas virsma un lamināra tvaiku plūsma; šim nolūkam to izmanto savienojumiem ar augstu viršanas temperatūru (viršanas temperatūra virs 100 °C). Atmosfēras mitrums kondensējas uz kondensatora ārējās virsmas kapilāru noplūdes rezultātā. Uz ledusskapja virs sekcijas ieteicams uzlikt arī manšeti, kas izgatavota no sausa filtrpapīra. Augstāka viršanas līmeņa šķidrumi savienojumā var izraisīt iekšēju sasprindzinājumu, kā rezultātā stikls var saplaisāt. Tāpēc Lībiga kondensatoru nevar izgatavot no karstumizturīga stikla.
lodveida (Allihn) kondensators.
Izmanto tikai kā reversu. Tā kā šim kondensatoram ir lodveida izplešanās, tvaika plūsma tajā kļūst turbulenta; šāda dzesētāja dzesēšanas efekts ir ievērojami lielāks nekā Lībiga kondensatoram. Tomēr uz tā ārējās virsmas kondensējas arī atmosfēras mitrums, un savienojums arī ir bīstams. Dzesēšanas aģents tiek pievadīts no apakšas uz augšu. Caur lodveida dzesētāju ir ērti ievietot maisītāja asi, ievadīt reaktorā dažādas vielas, kuras kondensāts labi izskalo kolbā un uzsilda. Parasti bumbiņu skaits šādā kondensatorā ir no 3 līdz 8. Lai izvairītos no applūšanas, kad kondensātam nav laika aizplūst atpakaļ kolbā ar vārošu šķidrumu, atgaitas kondensatoru uzstāda slīpā stāvoklī, bet slīpumam nevajadzētu būt pārāk lielam, lai lodītēs neuzkrātos kondensāts. Kondensāta uzkrāšanās izraisa ledusskapja efektīvā dzesēšanas virsmas samazināšanos.
Izmanto tikai kā reversu. Tā kā šim kondensatoram ir lodveida izplešanās, tvaika plūsma tajā kļūst turbulenta; šāda dzesētāja dzesēšanas efekts ir ievērojami lielāks nekā Lībiga kondensatoram. Tomēr uz tā ārējās virsmas kondensējas arī atmosfēras mitrums, un savienojums arī ir bīstams. Dzesēšanas aģents tiek pievadīts no apakšas uz augšu. Caur lodveida dzesētāju ir ērti ievietot maisītāja asi, ievadīt reaktorā dažādas vielas, kuras kondensāts labi izskalo kolbā un uzsilda. Parasti bumbiņu skaits šādā kondensatorā ir no 3 līdz 8. Lai izvairītos no applūšanas, kad kondensātam nav laika aizplūst atpakaļ kolbā ar vārošu šķidrumu, atgaitas kondensatoru uzstāda slīpā stāvoklī, bet slīpumam nevajadzētu būt pārāk lielam, lai lodītēs neuzkrātos kondensāts. Kondensāta uzkrāšanās izraisa ledusskapja efektīvā dzesēšanas virsmas samazināšanos.
Grahams kondensators.
Greiema vai Greiema kondensatoram pa visu kondensatora garumu ir spirālveida spirāle ar dzesēšanas šķidruma apvalku, kas kalpo kā tvaika un kondensāta ceļš. To nedrīkst sajaukt ar spirāles kondensatoru. Spirālveida kondensatora caurules iekšpusē nodrošina lielāku dzesēšanas virsmas laukumu, un šā iemesla dēļ to ir visizdevīgāk izmantot, bet šā kondensatora trūkums ir tas, ka, kondensējoties tvaikiem, tie tiecas virzīties uz augšu caurulē, lai iztvaicētos, kas arī noved pie šķīduma maisījuma applūšanas. To var saukt arī par iekšzemes ieņēmumu kondensatoru, ņemot vērā pielietojumu, kādam tas tika izstrādāts.
Greiema vai Greiema kondensatoram pa visu kondensatora garumu ir spirālveida spirāle ar dzesēšanas šķidruma apvalku, kas kalpo kā tvaika un kondensāta ceļš. To nedrīkst sajaukt ar spirāles kondensatoru. Spirālveida kondensatora caurules iekšpusē nodrošina lielāku dzesēšanas virsmas laukumu, un šā iemesla dēļ to ir visizdevīgāk izmantot, bet šā kondensatora trūkums ir tas, ka, kondensējoties tvaikiem, tie tiecas virzīties uz augšu caurulē, lai iztvaicētos, kas arī noved pie šķīduma maisījuma applūšanas. To var saukt arī par iekšzemes ieņēmumu kondensatoru, ņemot vērā pielietojumu, kādam tas tika izstrādāts.
Dimrota kondensators.
Ļoti efektīvs atvilkuma kondensators. To izmanto arī kā pakārtotu, ja var neņemt vērā relatīvi lielos destilāta zudumus spirālē. Apvalka spoles A savienojums atrodas ārpus zonas ar lielu temperatūras starpību, tāpēc, izmantojot šādu dzesētāju, strādājot ar šķidrumiem, kuru viršanas temperatūra pārsniedz 160 °C, var nebaidīties no sarežģījumiem. Tā kā ledusskapja ārējais apvalks ir istabas temperatūras gaiss, uz tā virsmas nekondensējas atmosfēras mitrums. Vielas ar zemu viršanas temperatūru var "rāpties" gar apvalka iekšējo pusi un tādējādi "ievilkt" dzesēšanas zonu. Tāpēc Dimroth kondensators nav piemērots kā reverss relatīvi zemas viršanas vielām, piemēram, ēterim. Kondensatora augšējā atklātajā galā uz ūdens padeves šļūtenēm viegli kondensējas atmosfēras mitrums, tāpēc tas ir apgādāts ar kalcija hlorīda caurulīti.
Ļoti efektīvs atvilkuma kondensators. To izmanto arī kā pakārtotu, ja var neņemt vērā relatīvi lielos destilāta zudumus spirālē. Apvalka spoles A savienojums atrodas ārpus zonas ar lielu temperatūras starpību, tāpēc, izmantojot šādu dzesētāju, strādājot ar šķidrumiem, kuru viršanas temperatūra pārsniedz 160 °C, var nebaidīties no sarežģījumiem. Tā kā ledusskapja ārējais apvalks ir istabas temperatūras gaiss, uz tā virsmas nekondensējas atmosfēras mitrums. Vielas ar zemu viršanas temperatūru var "rāpties" gar apvalka iekšējo pusi un tādējādi "ievilkt" dzesēšanas zonu. Tāpēc Dimroth kondensators nav piemērots kā reverss relatīvi zemas viršanas vielām, piemēram, ēterim. Kondensatora augšējā atklātajā galā uz ūdens padeves šļūtenēm viegli kondensējas atmosfēras mitrums, tāpēc tas ir apgādāts ar kalcija hlorīda caurulīti.
Instrukcija.
Šķidrumu atdalīšanai, kas vārās zem 150 °C temperatūrā pie 1 atm, no
1. negaistošiem piemaisījumiem.2. cita šķidruma, kura viršanas temperatūra ir par 25 °C augstāka nekā pirmā šķidruma. Tiem ir jāizšķīst vienam otrā.
Siltuma avoti
Ja viena no sastāvdaļām vārās zem 70 °C un jūs izmantojat Bunsena degli, jums var būt grūti nodzēst ugunsgrēku. Izmantojiet tvaika vannu vai sildīšanas kameru. Dažādām destilācijām būs nepieciešama atšķirīga apstrāde. Tas attiecas arī uz apgaismojumu par vārāmo akmeņu un skavu izmantošanu.
Würz uzgalis.
Ja ir kāda vieta, kur jūsu iestatījums sabruks, tad tā ir šeit. Uzstādot savienojuma traukus, ir svarīgi, lai visi savienojumi būtu vienā līnijā. Tas ir sarežģīti, jo, spiežot vienu savienojumu kopā, cits uzreiz izlec ārā. Visiem savienojumiem jābūt cieši pieguļošiem!
Würz uzgalis.
Ja ir kāda vieta, kur jūsu iestatījums sabruks, tad tā ir šeit. Uzstādot savienojuma traukus, ir svarīgi, lai visi savienojumi būtu vienā līnijā. Tas ir sarežģīti, jo, spiežot vienu savienojumu kopā, cits uzreiz izlec ārā. Visiem savienojumiem jābūt cieši pieguļošiem!
Destilācijas kolba.
Piepildiet destilācijas kolbu ar šķidrumu, ko vēlaties destilēt. Varat noņemt termometru un termometra adapteri, piepildīt kolbu ar piltuvi un pēc tam termometru un tā adapteri ievietot atpakaļ.
Nepiepildiet destilācijas kolbu vairāk kā līdz pusei. Ievietojiet vārāmo akmeni, ja tas vēl nav izdarīts. Šie porainie akmentiņi veicina burbuļošanu un neļauj šķidrumam pārkarst un izlīt no kolbas. Šādu izlidošanu sauc par triecieniem. Nekad nemetiet vārošu akmeni karstā šķidrumā, citādi jūs varat saņemt atlīdzību, iemērcot savu ķermeni karstajā šķidrumā, kad tas uz jums uzputo.
Pārliecinieties, ka visi savienojumi jūsu ierīcē ir cieši savienoti. Uzsāciet karstumu lēnām, līdz sākas maiga vārīšanās un šķidrums sāk pilēt uz pieņemšanas kolbu ar ātrumu aptuveni 10 pilieni minūtē. Tas ir svarīgi. Ja nekas nenokļūst, jūs nedestilējat, bet tikai tērējat laiku. Iespējams, būs jāpastiprina karstums, lai materiāls turpinātu pārplūst.
Termometrs.
Pārliecinieties, ka visa termometra spuldzīte ir zem trīsvirzienu adaptera sānu stobra. Ja uz termometra spuldzes nekondensējas šķidruma pilieni, uzrādītā temperatūra ir muļķība. Reģistrējiet destilējamā šķidruma vai šķidrumu temperatūru. Tā ir tīrības pārbaude. Šķidrums, kas savākts 2 °C diapazonā, ir diezgan tīrs.
Kondensators.
Caur kondensatoru vienmēr teciniet aukstu ūdeni, pietiekami daudz, lai vismaz apakšējā puse būtu auksta uz tausti. Atcerieties, ka ūdenim jāievada apakšā un jāiziet no augšas. Arī ūdens spiediens laboratorijā laiku pa laikam var mainīties, un parasti tas paaugstinās naktī, jo tad tiek izmantots maz ūdens. Tāpēc, ja plānojat ļaut kondensatora dzesēšanas ūdenim tecēt pa nakti, sasieniet caurulītes pie kondensatora un ūdens krāna ar stiepli vai ko citu. Un, ja nevēlaties appludināt laboratoriju, pārliecinieties, ka izplūdes šļūtene nevar izlīst no izlietnes.
Vakuuma adapteris.
Ir svarīgi, lai caurules savienotājs paliktu atvērts gaisam, citādi viss aparāts gluži vienkārši eksplodēs.
BRĪDINĀJUMS: nevajag vienkārši uzlikt vakuuma adapteri uz kondensatora gala un cerēt, ka tas nenokritīs un nesalūzīs.
Uzņemšanas kolba
Uzņemšanas kolbai jābūt pietiekami lielai, lai tajā varētu savākt vajadzīgo. Jums var būt vajadzīgas vairākas, un tās var nākties mainīt destilācijas laikā. Standarta prakse ir tāda, ka viena kolba ir gatava tam, ko gatavojaties izmest, un citas ir gatavas, lai saglabātu to, ko vēlaties saglabāt.
Ledus vanna (ja nepieciešams)
Kāpēc visi uzstāj uz to, ka vajag ielādēt spaini ar ledu un mēģināt piespiedu kārtā iebāzt kolbu šajā putrā, es nekad neuzzināsim. Kā jūs domājat, cik lielu atdzesēšanu jūs gūsiet, ja tikai dažas nelielas kolbas vietas tikko pieskarsies ledum? Iegādājieties piemērotu trauku - lielu vārglāzi, emaljētu pannu vai ko citu. Tam vajadzētu, nevis noplūst. Novietojiet to zem kolbas. Ielej tajā nedaudz ūdens. Tagad pievienojiet ledu. Samaisiet.
Piepildiet destilācijas kolbu ar šķidrumu, ko vēlaties destilēt. Varat noņemt termometru un termometra adapteri, piepildīt kolbu ar piltuvi un pēc tam termometru un tā adapteri ievietot atpakaļ.
Nepiepildiet destilācijas kolbu vairāk kā līdz pusei. Ievietojiet vārāmo akmeni, ja tas vēl nav izdarīts. Šie porainie akmentiņi veicina burbuļošanu un neļauj šķidrumam pārkarst un izlīt no kolbas. Šādu izlidošanu sauc par triecieniem. Nekad nemetiet vārošu akmeni karstā šķidrumā, citādi jūs varat saņemt atlīdzību, iemērcot savu ķermeni karstajā šķidrumā, kad tas uz jums uzputo.
Pārliecinieties, ka visi savienojumi jūsu ierīcē ir cieši savienoti. Uzsāciet karstumu lēnām, līdz sākas maiga vārīšanās un šķidrums sāk pilēt uz pieņemšanas kolbu ar ātrumu aptuveni 10 pilieni minūtē. Tas ir svarīgi. Ja nekas nenokļūst, jūs nedestilējat, bet tikai tērējat laiku. Iespējams, būs jāpastiprina karstums, lai materiāls turpinātu pārplūst.
Termometrs.
Pārliecinieties, ka visa termometra spuldzīte ir zem trīsvirzienu adaptera sānu stobra. Ja uz termometra spuldzes nekondensējas šķidruma pilieni, uzrādītā temperatūra ir muļķība. Reģistrējiet destilējamā šķidruma vai šķidrumu temperatūru. Tā ir tīrības pārbaude. Šķidrums, kas savākts 2 °C diapazonā, ir diezgan tīrs.
Kondensators.
Caur kondensatoru vienmēr teciniet aukstu ūdeni, pietiekami daudz, lai vismaz apakšējā puse būtu auksta uz tausti. Atcerieties, ka ūdenim jāievada apakšā un jāiziet no augšas. Arī ūdens spiediens laboratorijā laiku pa laikam var mainīties, un parasti tas paaugstinās naktī, jo tad tiek izmantots maz ūdens. Tāpēc, ja plānojat ļaut kondensatora dzesēšanas ūdenim tecēt pa nakti, sasieniet caurulītes pie kondensatora un ūdens krāna ar stiepli vai ko citu. Un, ja nevēlaties appludināt laboratoriju, pārliecinieties, ka izplūdes šļūtene nevar izlīst no izlietnes.
Vakuuma adapteris.
Ir svarīgi, lai caurules savienotājs paliktu atvērts gaisam, citādi viss aparāts gluži vienkārši eksplodēs.
BRĪDINĀJUMS: nevajag vienkārši uzlikt vakuuma adapteri uz kondensatora gala un cerēt, ka tas nenokritīs un nesalūzīs.
Uzņemšanas kolba
Uzņemšanas kolbai jābūt pietiekami lielai, lai tajā varētu savākt vajadzīgo. Jums var būt vajadzīgas vairākas, un tās var nākties mainīt destilācijas laikā. Standarta prakse ir tāda, ka viena kolba ir gatava tam, ko gatavojaties izmest, un citas ir gatavas, lai saglabātu to, ko vēlaties saglabāt.
Ledus vanna (ja nepieciešams)
Kāpēc visi uzstāj uz to, ka vajag ielādēt spaini ar ledu un mēģināt piespiedu kārtā iebāzt kolbu šajā putrā, es nekad neuzzināsim. Kā jūs domājat, cik lielu atdzesēšanu jūs gūsiet, ja tikai dažas nelielas kolbas vietas tikko pieskarsies ledum? Iegādājieties piemērotu trauku - lielu vārglāzi, emaljētu pannu vai ko citu. Tam vajadzētu, nevis noplūst. Novietojiet to zem kolbas. Ielej tajā nedaudz ūdens. Tagad pievienojiet ledu. Samaisiet.
Vakuuma destilācija.
Vakuumdestilācija ir destilācija pazeminātā spiedienā, kas ļauj attīrīt savienojumus, kurus nav viegli destilēt apkārtējā spiedienā, vai vienkārši ietaupīt laiku vai enerģiju. Šī metode atdala savienojumus, pamatojoties uz to viršanas punktu atšķirībām. Šo metodi izmanto, ja vēlamā savienojuma viršanas temperatūra ir grūti sasniedzama vai ja savienojums sadalās. Samazināts spiediens samazina savienojumu viršanas temperatūru. Šajā rakstā aprakstīti piemēroti vakuumsūkņi.
Instrukcija.
a) Vakuumdestilācijas iekārta, b) aparāts, kas savienots ar vakuumslēdzi un ūdens aspiratoru. Ar bultiņām parādīts iesūkšanas virziens.
a) Smērvielas uzklāšana uz savienojuma, b) Pietiekami ietaukots savienojums, c) Aspiratora sūkšanas pārbaude, d) Vakuuma caurule, kas pievienota vakuuma adapterim.
Aparāta sagatavošana.
- Pārbaudiet katru stikla trauku, ko paredzēts izmantot vakuumdestilācijai, pārbaudot, vai uz stikla nav zvaigznīšu, plaisu vai citu vāju vietu, jo, samazinot spiedienu, tas var izraisīt imploziju.
- Lai novērstu triecienu rašanos, jāizmanto maisīšanas stienis. Vakuumdestilācijai nevar izmantot vārāmos akmeņus, jo akmens porās iesprostotais gaiss vakuumā strauji izplūst, tāpēc akmeņos neveidojas burbuļi.
- Lai gan eļļošana ir diezgan personīga izvēle, veicot vienkāršu un frakcionētu destilāciju, vakuumdestilācijas gadījumā visi savienojumi ir jāsasmērē, pretējā gadījumā sistēma noplūdīs un neizdosies sasniegt zemu spiedienu.
- Uzsākt aparāta montāžu pie vakuuma avota. Ja izmantojat ūdens aspiratoru, pārbaudiet, vai aspirators darbojas labi, jo daži ir funkcionālāki nekā citi. Lai pārbaudītu aspiratoru, piestipriniet biezu vakuuma šļūteni pie aspiratora uzgaļa, ieslēdziet ūdeni un ar pirkstu sajūtiet iesūkšanos šļūtenes galā.
- Aparātam jāpievieno Klaizena adapteris, jo šķīdumi vakuumā mēdz spēcīgi sasisties.
- Piestipriniet biezu sienu caurulīti pie destilācijas aparāta vakuuma adaptera un savienojiet ar vakuuma uztvērēju. Ir parādīta ūdens aspiratoram piemērota slazdslēdze, bet, lai novērstu šķīdinātāja tvaiku degradāciju eļļas sūknī, ar portatīvo vakuumiekārtu jāizmanto ar sauso ledu un acetonu atdzesēta izturīgāka slazdslēdze.
- Pievienojiet uztvērēju vakuuma avotam (aspiratoram vai vakuumsūknim). Vislabāk ir neaizgriezt vai nepiespriegt caurulīti, cik vien iespējams, jo tas var radīt noplūdi sistēmā.
- Zem maisīšanas plāksnes ievieto koka klucīti vai laboratorijas domkratu, lai pēc destilācijas pabeigšanas varētu nolaist siltuma avotu.
a) Maisīšanas plate ar koka bloku, lai aparātu varētu nolaist, b) Aktīvā destilācija, c) Klaizena un trīsceļu adapteru izolēšana ar foliju.
Destilācijas sākšana.
- Pirms sildīšanas ieslēdz vakuuma avotu, lai sāktu spiediena samazināšanu aparātā. Nedrīkst būt sūkstīšanās skaņas, pretējā gadījumā sistēmā ir noplūde.
- Spiediena samazināšanas mērķis pirms karsēšanas ir ļoti zemas viršanas šķidrumu (piemēram, šķīdinātāja atlikumu) atdalīšana. Ja sistēma tiktu karsēta vienlaicīgi, kolbā varētu strauji uzvārīties šķidrumi ar zemu viršanas spēju.
- Ja ir pieejams manometrs, ņemiet vērā spiedienu aparātā. To var izmantot, lai prognozētu parauga viršanas temperatūru.
- Kad esat pārliecināts, ka aparāts ir pienācīgi evakuēts un visi zemas viršanas savienojumi ir izņemti, sāciet parauga karsēšanu.
- Ja ir grūti panākt vairāk nekā refluksu, Klaizena un trīsceļu adapteri var izolēt, cieši aptinot tos ar stikla vati un pēc tam ar alumīnija foliju. Izolācija ļauj kolonnai saglabāt siltumu un paraugam ilgāk palikt gāzes fāzē. Izolācijā pie destilācijas kolbas jāatstāj neliela sprauga, lai "ieskatītos" un pārliecinātos, ka maisīšanas mehānisms turpina darboties pareizi.
- Reģistrē temperatūru, virs kuras tiek savākts materiāls, pārliecinoties, ka vērtība atbilst temperatūrai, kad termometra kolba ir pilnībā iegremdēta tvaikos. Ja izmanto manometru, reģistrē arī spiedienu. Ja manometru neizmanto, reģistrē vakuuma avotu (piemēram, aspiratoru).
- Tīri šķidrumi vakuumā ne vienmēr pārtvaicējas nemainīgā temperatūrā, jo spiediena svārstības var viegli rasties un ietekmēt viršanas temperatūru. Tīriem šķidrumiem 5 oC diapazons nav nekas neparasts. Tas jo īpaši attiecas uz gadījumiem, kad vakuuma avots ir ūdens aspirators, kur ūdens plūsmas svārstības maina spiedienu.
- Ja ir vēlama vairāk nekā viena destilāta frakcija, pirms pieņemšanas kolbas maiņas destilācija jāpārtrauc. Ja iespējams, var izmantot "govs" vai "zirnekļa" pieņemšanas kolbu, lai savāktu dažādas frakcijas, nepārtraucot vakuuma padevi.
a ) "Govs" pieņemšanas kolba vairāku frakciju savākšanai: kad notiek jaunas frakcijas destilācija, kolbu pagriež, lai destilāts varētu savākties tukšajā "tesmeņa" daļā, b) kolbas atdzesēšana ar krāna ūdens vannu, c) vakuuma atvēršana uz uztvērēja pirms vakuuma izslēgšanas, d) alternatīvs veids, kā atvērt aparātu pirms vakuuma izslēgšanas.
Pārtraukt destilāciju.
- Lai pārtrauktu destilāciju, vispirms atvienojiet siltuma avotu, atdzesējiet kolbu līdz istabas temperatūrai, pēc tam turpiniet atdzesēšanu krāna ūdens vannā.
- Kolbā lēnām atjaunojiet atmosfēras spiedienu, atverot saspiežamo skavu pie vakuuma uztvērēja vai atvienojot gumijas caurulīti pie vakuuma adaptera vai aspiratora. Par to, ka sistēma ir atvērta atmosfērai, jūs uzzināsiet tad, kad pie aspiratora palielinās ūdens plūsma vai atskanēs sīkstoša skaņa. Tad izslēdziet vakuuma avotu.
- Ir svarīgi vispirms atdzesēt sistēmu, pirms ielaist gaisu atpakaļ, jo pārkarsētais atlikums kolbā var negaidīti reaģēt ar gaisā esošo skābekli.
- Pirms vakuuma avota izslēgšanas ir svarīgi arī vispirms ielaist gaisu atpakaļ sistēmā. Ja vispirms izslēdz vakuumu, dažkārt spiediena izmaiņas aparāta iekšienē (aparātam atdziestot) izraisa atpakaļsūkšanos. Ja tiek izmantots ūdens aspirators, tas var izraisīt ūdens no izlietnes ievilkšanu vakuuma līnijā. Vakuuma uztvērējs novērš šo atpakaļsūkšanos, kas sabojā destilātu.
- Destilācijas aparātu izjauc un notīra pēc iespējas ātrāk, jo savienojumi dažkārt var aizsalt, ja tos atstāj pieslēgtus uz ilgāku laiku.
Drošība.
Iespējamās briesmas rada spiediena palielināšanās, parasti izmantotie viegli uzliesmojošie materiāli un karstuma izmantošana attiecīgo ķīmisko vielu iztvaicēšanai. Lai panāktu efektīvu atdalīšanu un izvairītos no noplūdēm, kas var izraisīt ugunsgrēku vai darba zonas piesārņošanu, ir nepieciešama rūpīga destilācijas sistēmas konstrukcija un uzbūve.
Atdalīšanas procesa laikā jānodrošina vienmērīga vārīšanās un jāizvairās no triecieniem, kas var uzspridzināt destilācijas aparātu. Labākā metode, lai izvairītos no uztrūkumiem, ir destilācijas maisījuma maisīšana. Vārīšanas akmeņi ir efektīvi tikai destilācijai pie atmosfēras spiediena. Ja šķidrums tiek vārīts bez maisīšanas, izmantojiet svaigus vārīšanas akmeņus. Šķidrumam, kas ir tuvu viršanas temperatūrai, nepievienojiet vārāmos akmeņus vai citus materiālus, jo tas var izraisīt tā spontānu viršanu.
Lai nodrošinātu vienmērīgu karsēšanu, vislabāk ir izmantot elektrisko plēves sildītāju, keramikas dobuma sildītāju, tvaika spirāles vai nedegoša šķidruma vannu. Uz karstās plīts var izmantot silikona eļļu vai citu piemērotu eļļu ar augstu viršanas temperatūru. Dažos gadījumos var izmantot arī karstu ūdeni vai tvaiku. Papildu termometrs, kas ievietots destilācijas kolbas centrālajā apakšā, brīdinās par bīstami augstu temperatūru, kas varētu liecināt par eksotermisku sadalīšanos. Nedestilē vai neiztvaicē organiskos savienojumus līdz sausumam, ja vien nav zināms, ka tajos nav peroksīdu.
Tā kā pārkarsēšana un triecieni bieži notiek destilācijas laikā, izmantojot pazeminātu spiedienu, ir svarīgi, lai destilācijas mezgls būtu drošs un siltums sadalītos vienmērīgāk nekā ar liesmu. Lai samazinātu triecienu iespējamību, mezglu evakuējiet pakāpeniski. Maisīšana vai gaisa vai slāpekļa izplūdes caurulītes izmantošana nodrošina labu iztvaikošanu bez pārkaršanas un sadalīšanās.
Novietojiet pastāvīgu vairogu aizsardzībai implozijas gadījumā. Pabeidzot destilāciju ar pazeminātu spiedienu, atdzesējiet sistēmu un pēc tam lēnām ielaidiet gaisu, lai karstā sistēmā neizraisītu sprādzienu. Tīrs slāpeklis ir vēlamāks par gaisu, un to var izmantot pat pirms sistēmas atdzesēšanas. Strādājot tieši ar destilācijas iekārtu, izmantojiet sejas aizsargu.
Atdalīšanas procesa laikā jānodrošina vienmērīga vārīšanās un jāizvairās no triecieniem, kas var uzspridzināt destilācijas aparātu. Labākā metode, lai izvairītos no uztrūkumiem, ir destilācijas maisījuma maisīšana. Vārīšanas akmeņi ir efektīvi tikai destilācijai pie atmosfēras spiediena. Ja šķidrums tiek vārīts bez maisīšanas, izmantojiet svaigus vārīšanas akmeņus. Šķidrumam, kas ir tuvu viršanas temperatūrai, nepievienojiet vārāmos akmeņus vai citus materiālus, jo tas var izraisīt tā spontānu viršanu.
Lai nodrošinātu vienmērīgu karsēšanu, vislabāk ir izmantot elektrisko plēves sildītāju, keramikas dobuma sildītāju, tvaika spirāles vai nedegoša šķidruma vannu. Uz karstās plīts var izmantot silikona eļļu vai citu piemērotu eļļu ar augstu viršanas temperatūru. Dažos gadījumos var izmantot arī karstu ūdeni vai tvaiku. Papildu termometrs, kas ievietots destilācijas kolbas centrālajā apakšā, brīdinās par bīstami augstu temperatūru, kas varētu liecināt par eksotermisku sadalīšanos. Nedestilē vai neiztvaicē organiskos savienojumus līdz sausumam, ja vien nav zināms, ka tajos nav peroksīdu.
Tā kā pārkarsēšana un triecieni bieži notiek destilācijas laikā, izmantojot pazeminātu spiedienu, ir svarīgi, lai destilācijas mezgls būtu drošs un siltums sadalītos vienmērīgāk nekā ar liesmu. Lai samazinātu triecienu iespējamību, mezglu evakuējiet pakāpeniski. Maisīšana vai gaisa vai slāpekļa izplūdes caurulītes izmantošana nodrošina labu iztvaikošanu bez pārkaršanas un sadalīšanās.
Novietojiet pastāvīgu vairogu aizsardzībai implozijas gadījumā. Pabeidzot destilāciju ar pazeminātu spiedienu, atdzesējiet sistēmu un pēc tam lēnām ielaidiet gaisu, lai karstā sistēmā neizraisītu sprādzienu. Tīrs slāpeklis ir vēlamāks par gaisu, un to var izmantot pat pirms sistēmas atdzesēšanas. Strādājot tieši ar destilācijas iekārtu, izmantojiet sejas aizsargu.
Piegādātāji.
Ir daudz stikla piegādātāju, es ieteiktu SIMAX stiklu, jo tas ir mazāk trausls un var kalpot daudz vairāk nekā Ķīnas analogi. Tomēr jūs varat atrast jebkuru pieejamu variantu savā atrašanās vietā.
Last edited:
