Efedrons no efedrīna hidrohlorīda

[G.Patton]

Ievads

Efedrīns un pseidoefedrīns, ko parasti izmanto slepenās laboratorijās sintētiskajā oksidācijā ar kālija permanganātu, lai veidotu 2-metilamino-1-fenilpropān-1-onu. Šo metamfetamīna ketona produktu, ko dēvē par "efedronu", "metkatinonu" un "džefīnu". Daži cilvēki BB forumā interesējas par šo sintēzes veidu, un es nolēmu publicēt šo pamācību, lai izgaismotu šo jautājumu.

Efedrona (metkatinona) hidrohlorīda sāls

Aprīkojums un stikla trauki.

• 2000 ml Erlenmeijera kolba vai kolba ar plakanu dibenu;
• Magnētiskais maisītājs;
• piltuve;
• Laboratorijas svari (piemēroti 0,1 g-200 g);
• HCl laboratorijas ģenerators;
• Rotavap mašīna ar ūdens vannu (pēc izvēles);
• 0,5 l dalāmā piltuve;
• kolonna zibspuldzes hromatogrāfijai ar krānu (pēc izvēles);
• 0,5 L (x2), 200 ml (x2) un 100 ml (x3) mērglāzes;

Reaģenti.

• Metilēnhlorīds (DCM) 350 ml;
• Ledus etiķskābe (CH3COOH) 10 ml;
• Destilēts ūdens 100 ml;
• Kālija permanganāts (KMnO4) 2 g;
• efedrīna hidrohlorīds 2 g;
• nātrija hidrogēnsulfīts (NaHSO3);
• nātrija hidroksīds 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
• Sērskābe 0,5 N (H2SO4, 2,43 % aqnl);
• nātrija bikarbonāts (NaHCO3), aq. sln;
• alumīnija oksīda pulveris (pēc izvēles) ~ 40 g;
• Heksāns ~ 100 ml;

Grūtības novērtējums: 2/10

Procedūras.

1. 2000 ml Erlenmeijera kolbu, kas aprīkota ar magnētisko maisītāju, piepildīja ar metilēnhlorīdu (DCM, 200 ml), ledus etiķskābi (CH3COOH, 10 ml), ūdeni (100 ml), kālija permanganātu (2 g) un efedrīna hidrohlorīdu (2 g).

2. Šķīdumu maisīja istabas temperatūrā 30 minūtes.

3. Pēc tam pievienoja pietiekami daudz nātrija hidrogēnsulfīta (NaHSO3), lai samazinātu nogulsnēto mangāna dioksīda (MnO2) daudzumu.

4. Pēc tam pievienoja pietiekami daudz nātrija hidrogēnsulfīta (NaHSO3). Ūdens fāzi padarīja bāzisku ar 5 N nātrija hidroksīdu (NaOH, 18,08 % aq. sln.), maisīja dažas minūtes, un metilēnhlorīdu atdalīja ar dalāmās piltuves palīdzību. [šis posms ir bāzes ekstrakcija]

5. Organisko slāni ekstrahēja ar 0,5 N sērskābi (H2SO4, 2,43 % aqq snl). [šis solis ir skābes ekstrakcija]

6. Izolējot skābo slāni, kam seko bāzēšana ar nātrija bikarbonāta (NaHCO3) aq. sln. un ekstrakcija ar metilēnhlorīdu (DCM, 50 ml, trīs reizes), produktu atdalīja organiskajā fāzē (DCM slānis).

7. Pēc šī procesa ekstrakcijas tika iegūts produkts. Šķīdinātāju (DCM) koncentrēja, veicot rotācijas iztvaicēšanu, pēc tam veica kolonnu hromatogrāfiju (šis posms nav obligāts) caur neitrālu alumīnija oksīdu (alumīnija oksīds Al2O3) ar metilēnhlorīdu.

8. Atdalot šķīdinātāju ar rotācijas iztvaicēšanu, ieguva bezkrāsainu šķidrumu, ko izšķīdināja heksānā.

9. Izšķīdinātājs tika atdalīts ar rotācijas iztvaicēšanu. Gāzveida HCl tika ielaists heksānā, lai nogulsnētu amīna hidrohlorīdu un iegūtu 1 g (50 % ) 2-metilamino-1-fenilpropān-1-ona hidrohlorīda (d,l-Efedrona(metkatinona) hidrohlorīda ). Enolizējams ketons radīs racēmisku d,l-efedronu.

 

[bigbadbear]

tas ir tik jauki
Dažās valstīs to pārdod metamfetamīna vietā. un neviens nepazīs atšķirību.

 

[HIGGS BOSSON]

Metkatinonam ir ļoti īsa darbība no metamfetamīna, tāpēc pieredzējis lietotājs var viegli identificēt aizstāšanu.

 

[tentamtenztamtad]

pastāstiet, kā to tīrīt

 

[tinang]

Jauka rokasgrāmata! Es pierakstīju visas reakcijas, kuras sagaidu, ka notiks.

Attiecībā uz oksidāciju:

• HCl no sāls disociēsies H+ un Cl- jonos.
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• KOH disociē K+ un OH- jonos

Attiecībā uz mangāna atdalīšanu:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• NaOH disociē Na+ un OH- jonos (rodas siltums)
• OH- saistās ar Mn2 => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (joni)
• Jebkurš Na+ disbalanss veido NaOH + H2 (jābūt uzmanīgiem)
• Ūdeņraža gāze iztvaikos, atstājot Na+ un OH- jonus
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Na2SO4 disociē 2Na+ un SO4- jonos ( atkal jābūt uzmanīgiem ar ūdeņradi).
• Mn(OH)2 ir grūti šķīstoša cieta viela, ko var filtrēt

Attiecībā uz skābes atdalīšanu:

• H2SO4 disociē HSO4- un H+ jonos.
• HSO4- disociē SO4²- un H+ jonos
• OH- joni savienojas ar H+ joniem, veidojot H2O
• Atlikušie H+, Na+, SO4-, SO4²- joni un Cl- joni ir pēdas.
• Pievieno NaHCO3 un kopā ar H+, SO4-, Na+ joniem veido Na2SO4 + H2O + CO2
• CO2 iztvaiko, atstājot DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Visus šķidrumus var iztvaicēt (DCM, H2O, CH3COOH).
• Na2SO4 ir ļoti šķīstošs ūdenī, bet to var filtrēt kā cietu vielu DCM.
• To izmanto pārtikas krāsošanai, un kļūdas gadījumā tas ir drošs lietošanai pārtikā.

Pēc Na2SO4 atdalīšanas un visu šķidrumu iztvaicēšanas atliek tikai C10H13NO.

Lūdzu, izlabojiet mani, ja kaut kas ir nepareizi, es gribētu izprast šo reakciju pēc iespējas labāk, ņemot vērā izmantoto Mn.

Es arī uzskatu, ka to varētu veikt ar lielāku efedrīna un KMnO4 attiecību pret šķīdinātājiem.
Vēlētos uzzināt G.Patton viedokli, jo, iespējams, tas nav iespējams lielākam daudzumam (10 g - 3,5 l DCM ar šo attiecību).

 

[tinang]

Iepriekš es uzrakstīju virkni nepareizas informācijas, jo pilnībā neizpratu reakciju
Šeit ir labojums ar papildu informāciju:

• Visi izejas savienojumi ir ūdens fāzē (H2O un CH3COOH).
• Pēc oksidēšanas efedrons pāriet uz organisko slāni (DCM).
• NaHSO3 reducē MnO2 līdz Mn(OH)2 (cietā viela) un atstāj NaHSO4 (skābe)
• NaOH reaģē ar skābēm, atstājot CH3COONa un Na2HSO4
• Padoms atdalīšanai, organiskais slānis (DCM) ir apakšā, jo tas ir blīvāks.
• Pēc slāņu atdalīšanas ievērojamā daudzumā DCM būs tikai efedrons, pārējais ir drošībai (mums).
• Mūsu jaunie slāņi ir DCM (organiskais slānis) un NaHSO4 (ūdens fāze).
• NaHSO4 rada efedrona*HSO4 sāli, kas izšķīst skābē, un to var atdalīt un pievienot jaunu DCM.
• NaHCO3 noārda HSO4 sāli un neitralizē H2SO4 līdz Na2HSO4 un H2O
• Brīvo bāzi efedronu ekstrahē no organiskā slāņa, jo tas labāk izšķīst organiskajā slānī.
• Nevienā posmā nerodas ūdeņraža gāze

Šeit ir attēls ar kopsavilkumu (sarkani mērķa savienojumi, dzelteni iegūtie savienojumi, zaļi pievienotie savienojumi):
]

 

[Donotdon't]

Vai varat augšupielādēt šīs sintēzes video?

 

[badboy345]

Daudz vieglāk iegūt bromopropiofenonu, piemēram, efedronu

 

[WillD]

Šī metode ir interesanta tiem, kuru izejviela ir efedrīna tabletes.