Eksperimentu sadaļa. Amfetamīna sulfāta sintēze, izmantojot P2P ar amonija acetātu un reducēšanu ar Mg

[GhostChemist]

Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.

1. shēma.

Sākuma reaģenti un izejvielas

• 5 g attīrīta P2P (P2P, ko iegūst, reducējot P2NP ar nātrija bordhidrīdu un destilējot ar tvaiku)
• 4,1 g Mg
• 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml Etil acetāts
• 1-2 ml koncentrētas sērskābes (83%)
• pH indikatora papīrs
• 50 g bezūdens nātrija sulfāta
• 50 ml 25 % NaOH (nātrija hidroksīds)
• Kolbas
• Atpakaļplūsmas dzesinātājs
• Atdalīšanas piltuve
• Filtrpapīrs
• Piltuves
• Kausiņi
• Sildītājs

Attēlā 1 ir parādītas izejas sastāvdaļas.

attēls

P2P ievieto 1 L kolbā kopā ar amonija acetātu un etanolu, un maisījumu labi samaisa. attēls

attēls

Iegūtajam maisījumam pievieno nelielu porciju Mg. 3. attēls

3. attēls

Reakcijas laikā pievieno 5-10 ml etiķskābes (HAc). 4. attēls

4. attēls

Reakcija norit vienmērīgi, un tai nav nepieciešama dzesēšana. Reakcija tiek pabeigta 3-4 stundu laikā. attēls

5. attēls

RM pēc reakcijas pabeigšanas. 6. attēls

6. attēls

Pēc reakcijas pabeigšanas maisījumu filtrē. 7. attēls

7. attēls

Pēc tam pievieno 50 ml 25 % NaOH ūdens šķīduma, līdz pH sasniedz 8-10. Šī procesa laikā veidojas baltas magnija hidroksīda nogulsnes, un amfetamīns izdalās kā brīva bāze, kam raksturīgs izteikts patīkams aromāts. 8. attēls

8. attēls

Filtrātam pievieno 100 ml DCM, lai ekstrahētu no afetamīna brīvu bāzi. attēls

9. attēls

Amfetamīna brīvo bāzi no RM tālāk ekstrahē ar vairākām DCM porcijām. Ja reakcijas masa ir pārāk blīva, pievieno ūdeni, lai to atšķaidītu. attēls

10. attēls

DCM ekstraktu žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu. 11. attēls

11. attēls

Amfetamīna drenētais ekstrakts DCM. 12. attēls

12. attēls

Pēc DCM destilēšanas kolbā ir bezamfetamīna bāzes eļļa. 13. attēls

13. attēls

Etilacetātu pievieno bāzei, kas nesatur afetamīnu, un filtrē stikla vārglāzē, un kolbā esošos atlikumus izskalo ar 5 ml etilacetāta. attēls

attēls

Sērskābi pievieno sērskābei etilacetātā esošajam afetamīna brīvās bāzes šķīdumam līdz pH 7. Veidojas afetamīna sulfāta nogulsnes. attēls

15. attēls

Afetamīna sulfāta nogulsnes filtrē caur papīra filtru un izskalo ar 5 ml etilacetāta. Nogulsnes nosusināja gaisā. attēls

16. attēls

Aminsulfāta iznākums bija 0,86 g jeb 12,5 %.