GhostChemist
Expert
- Language
- 🇷🇺
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 91
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.
Attēlā 1 ir parādītas izejas sastāvdaļas.
P2P ievieto 1 L kolbā kopā ar amonija formātu un etanolu, un maisījumu labi samaisa. attēls
Iegūtajam maisījumam pievieno Mg. Reakcija sākas gandrīz nekavējoties. attēls
Reakcijas laikā pievieno 5 ml etiķskābes (HAc). 4. attēls
Reakcija norit diezgan strauji; kolba ir jāatdzesē, ievietojot to ledus vannā. attēls
Reakcija ir pilnībā pabeigta 30-40 minūšu laikā. attēls
Pēc reakcijas pabeigšanas maisījumu filtrē. attēls
Pēc filtrēšanas papīra filtru skalo ar 15-25 ml etiķskābes. attēls
Amiņa ekstrakcijai filtrātam pievieno 50-70 ml DCM. attēls
Pēc tam pievieno 25 % NaOH ūdens šķīdumu, līdz pH sasniedz 8-10. Šī procesa laikā veidojas baltas magnija hidroksīda nogulsnes, un amfetamīns izdalās kā brīva bāze, kam raksturīga izteikta patīkama smarža. attēls
Amfetamīna brīvo bāzi no RM tālāk ekstrahē ar vairākām DCM porcijām. attēls
DCM ekstraktu žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu. attēls
DCM destilē. attēls
Pēc DCM destilēšanas kolbā ir bezamfetamīna bāzes eļļa. attēls
No amīniem brīvo bāzi pārnes uz stikla vārglāzi, un kolbā esošos atlikumus izskalo ar 5 ml etilacetāta. attēls
Amfetamīna brīvās bāzes šķīdumam etilacetātā pievieno sērskābi līdz pH 7. Veidojas amfetamīna sulfāta nogulsnes. attēls
Amfetamīna sulfāta nogulsnes filtrē caur papīra filtru un mazgā ar 5 ml etilacetāta. attēls
Nogulsnes žāvē gaisā. 18. attēls
Amfetamīna sulfāta iznākums bija 1,17 g jeb 17 %. attēls
1. shēma
Sākuma reaģenti un izejvielas
Sākuma reaģenti un izejvielas
- 5 g attīrīta P2P (P2P, ko iegūst, reducējot P2NP ar nātrija borhidrīdu)
- 4,1 g Mg
- 30 g HCOONH4
- 10-15 ml H2O
- 50 ml EtOH 88%
- 30 ml HAc
- 100-150 ml DCM
- 5+5 ml Etilacetāts
- 2-3 ml koncentrētas sērskābes (83%)
- pH indikatora papīrs
- 2 litri aukstā tehniskā aukstā ūdens
- 20-30 g bezūdens nātrija sulfāta
- 50 ml 25 % NaOH (nātrija hidroksīds)
- 500 ml un 250 ml kolbas
- Atpakaļplūsmas kondensators
- Atdalīšanas piltuve
- Filtrpapīrs
- Piltuves
- Kausiņi
- Sildītājs
Attēlā 1 ir parādītas izejas sastāvdaļas.
attēls
P2P ievieto 1 L kolbā kopā ar amonija formātu un etanolu, un maisījumu labi samaisa. attēls
attēls
Iegūtajam maisījumam pievieno Mg. Reakcija sākas gandrīz nekavējoties. attēls
3. attēls
Reakcijas laikā pievieno 5 ml etiķskābes (HAc). 4. attēls
4. attēls
Reakcija norit diezgan strauji; kolba ir jāatdzesē, ievietojot to ledus vannā. attēls
attēls
Reakcija ir pilnībā pabeigta 30-40 minūšu laikā. attēls
attēls
Pēc reakcijas pabeigšanas maisījumu filtrē. attēls
7. attēls
Pēc filtrēšanas papīra filtru skalo ar 15-25 ml etiķskābes. attēls
8. attēls
Amiņa ekstrakcijai filtrātam pievieno 50-70 ml DCM. attēls
attēls
Pēc tam pievieno 25 % NaOH ūdens šķīdumu, līdz pH sasniedz 8-10. Šī procesa laikā veidojas baltas magnija hidroksīda nogulsnes, un amfetamīns izdalās kā brīva bāze, kam raksturīga izteikta patīkama smarža. attēls
attēls
Amfetamīna brīvo bāzi no RM tālāk ekstrahē ar vairākām DCM porcijām. attēls
attēls
DCM ekstraktu žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu. attēls
attēls
DCM destilē. attēls
13. attēls
Pēc DCM destilēšanas kolbā ir bezamfetamīna bāzes eļļa. attēls
attēls
No amīniem brīvo bāzi pārnes uz stikla vārglāzi, un kolbā esošos atlikumus izskalo ar 5 ml etilacetāta. attēls
attēls
Amfetamīna brīvās bāzes šķīdumam etilacetātā pievieno sērskābi līdz pH 7. Veidojas amfetamīna sulfāta nogulsnes. attēls
16. attēls
Amfetamīna sulfāta nogulsnes filtrē caur papīra filtru un mazgā ar 5 ml etilacetāta. attēls
17. attēls
Nogulsnes žāvē gaisā. 18. attēls
18. attēls
Amfetamīna sulfāta iznākums bija 1,17 g jeb 17 %. attēls
attēls
Secinājumi un ieteikumi
Secinājumi un ieteikumi
- Metode ir salīdzinoši vienkārša, lai sintezētu amīnu no P2P un amonija formāta, reducējot magnija metālu.
- Metode ir piemērota palielināšanai, reakcijas masai pa daļām pievienojot magnija metālu.
- Metodes trūkums ir 17 % produkta iznākums.