Amfetamīna sintēzes vispārīgās shēmas

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
435
Reaction score
659
Points
93
5251016e6528e51cd3e943cb2687c3f4 50951421



Lielākā daļa populāru amfetamīna tipa narkotiku tiek sintezētas līdzīgi. Galvenie prekursori ir benzaldehīds, kas tiek kondensēts ar nitroetānu vai nitrometānu, lai iegūtu atbilstošu fenilnitropropropēnu(PNP) vai fenilnitrostirēnu(PNS), un pēc tam iegūtais PNP vai PNS tiek reducēts līdz amfetamīnam vai feniletilamīnam, vai PNP tiek pārvērsts par fenilacetonu, lai pēc tam reducētu līdz metamfetamīnam.


D5dc5cdcc68e42ed12508ad856a8061b 50951421



Lai sintezētu aizvietotos amfetamīnus, piemēram, TMA, MDA, DOB u. c., izmanto attiecīgus aizvietotus benzaldehīdus. Piemēram, sākotnējais reaģents MDA ražošanai ir 3,4 metilēndioksibenzaldehīds (piperonāls).


Lai sintezētu feniletilamīnus kondensācijā, nitrometāna vietā izmanto nitrometānu. Pēc reakcijas iegūst fenilnitrostirēnu, ko reducē, lai iegūtu vajadzīgo galīgo vielu.

Piemēram, meskalīnu iegūst no 3,4,5 trimetoksibenzaldehīda, ko kondensē ar nitrometānu, lai iegūtu atbilstošo 3,4,5 trimetoksifenilnitrostirēnu, kuru pēc tam reducē līdz meskalīnam.

Metamfetamīnus sintezē, reducējot metilaminētu fenilacetonu, ko var iegūt no fenilnitropropēna, vai izmantojot citas pieejamās metodes.



4be4c8a56607795f8cbb4624b3b91916 50951421




Vispārīgas sintēzes shēmas:
a) amfetamīnu (fenamīnu) - iegūst, reducējot nesaistītu nitropropēnu, t. i., vienā sajaukšanā;
b) metamfetamīns (pervitīns) - iegūst, reducējot metilaminētu fenilacetonu, ko savukārt iegūst no nepiesaistītā nitropropropēna - divās sajaukšanās reizēs;
c) mīlas narkotika (MDA) - iegūst, reducējot 3,4-metilēndioksi-nitropropropēnu - vienā sajaukšanā;
d) MDMA - iegūst, reducējot 3,4-metilēndioksi-fenilacetona metilamīnu, ko savukārt iegūst no 3,4-metilēndioksi-nitropropēna - divos sajaukšanas reizēs;
e) MDME - iegūst, reducējot 3,4-MD-fenilacetona etilēšanu, ko savukārt iegūst no 3,4-MD-nitropropropēna - divos maisījumos;
f) 2,5-DMA - iegūts, reducējot 2,5-dimetoksi-nitropropropēnu - vienā maisījumā;
g) DOB - iegūst, bromējot 2,5-DMA - tas ir, diviem mīcījumiem;
h) 2C-B - iegūts, bromējot 2C-H, ko iegūst, reducējot 2,5-dimetoksi-nitrostirēnu - diviem mīcījumiem;
i) 4F-A - iegūts, reducējot 4-fluornitropropropēnu - vienā maisījumā;
j) 4F-MA - iegūst, reducējot 4-fluorfenilacetona metilamināciju, ko savukārt iegūst no 4-fluornitropropropēna - divos maisījumos;
k) PMA - iegūst, reducējot 4-aizvietotu nitropropropēnu - vienā sajaukšanā;
l) PMMA - iegūts, reducējot metilaminētu 4-aizvietotu fenilacetonu, ko savukārt iegūst no 4-aizvietota nitropropropēna - divos sajaukšanas reizēs;
m) TMA - iegūts, reducējot 3,4,5-trimetoksi-nitropropropēnu - vienā maisījumā;
n) TMA-2 - iegūst, reducējot 2,4,5,5-trimetoksi-nitropropropēnu - vienā maisījumā;
o) TMA-6 - iegūst, reducējot 2,4,6-trimetoksi-nitropropropēnu - vienā maisījumā;
p) meskalīns, ko iegūst, reducējot 3,4,5,5-trimetoksi-nitropropirēnu - uz vienu mīcījumu.
 
Last edited by a moderator:

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
435
Reaction score
659
Points
93

2C-B

4-BROMO-2,5-DIMETOKSIFENETILAMĪNS

D73fd6c1ed1877091a0a28663b98e5ea 50951421


Sintēze: 100 g 2,5-dimetoksibenzaldehīda šķīdumu 220 g nitrometāna apstrādāja ar 10 g bezūdens amonija acetāta un karsēja tvaika vannā 2,5 h, laiku pa laikam virpuļojot. No tumši sarkanā reakcijas maisījuma vakuumā atdalīja nitrometāna pārpalikumu, un atlikums spontāni kristalizējās. Šo neapstrādāto nitrostirēnu attīrīja, sasmalcinot zem IPA, filtrējot un žāvējot gaisā, iegūstot 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna kā dzeltenīgi oranžas krāsas produktu ar pietiekamu tīrības pakāpi, lai veiktu nākamo soli. Turpmāku attīrīšanu var panākt, pārkristalizējot no vāroša IPA.

2 L kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar magnētisko maisītāju un atrodas inertā atmosfērā, pievieno 750 ml bezūdens THF, kas satur 30 g LAH. Tad THF šķīdumā pievienoja 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna. Galīgais šķīdums bija netīri dzeltenbrūnas krāsas, un to 24 h noturēja refluksa temperatūrā. Pēc atdzesēšanas lieko hidrīdu iznīcināja, pilienveidīgi pievienojot IPA. Pēc tam pievienoja 30 ml 15 % NaOH, lai neorganiskās cietvielas pārvērstu filtrējamā masā. Reakcijas maisījumu filtrēja, un filtra rauši vispirms izskaloja ar THF un pēc tam ar MeOH. Apvienotos mātesšķīdumus un skalošanas šķīdumus atbrīvoja no šķīdinātāja vakuumā, un atlikumu suspendēja 1,5 L H2O. To paskābināja ar HCl, izskaloja ar 3x100 ml CH2Cl2, padarīja stipri bāzisku ar 25 % NaOH un atkārtoti ekstrahēja ar 4x100 ml CH2Cl2. No apvienotajiem ekstraktiem vakuumā atdalīja šķīdinātāju, iegūstot 26 g eļļaina atlikuma, ko destilēja 120-130 °C temperatūrā pie 0,5 mm/Hg, iegūstot 21 g baltas eļļas, 2,5-dimetoksi-fenetilamīna(2C-H), kas ļoti ātri uztver oglekļa dioksīdu no gaisa.

Labi samaisītam 24,8 g 2,5-dimetoksifenetilamīna šķīdumam 40 ml ledus etiķskābes pievienoja 22 g elementārā broma, kas izšķīdināts 40 ml etiķskābes. Pēc dažām minūtēm sākās cietu vielu veidošanās un vienlaikus izdalījās ievērojams siltuma daudzums. Reakcijas maisījumam ļāva atgriezties istabas temperatūrā, filtrēja, un cietās daļiņas mazliet izskaloja ar aukstu etiķskābi. Tas bija hidrobromīda sāls. Ir daudz sarežģītu sāls formu, gan polimorfu, gan hidrātu, kas var padarīt 2C-B izolēšanu un raksturošanu sarežģītu. Visveiksmīgākais ceļš ir nešķīstošā hidrohlorīda sāls veidošana, izmantojot brīvo bāzi. Visu etiķskābi samitrinātās sāls masu izšķīdināja siltā H2O, padarīja bāzisku vismaz līdz pH 11 ar 25 % NaOH un ekstrahēja ar 3x100 ml CH2Cl2. Atdalot šķīdinātāju, ieguva 33,7 g atlikuma, ko destilēja 115-130 °C temperatūrā pie 0,4 mm/Hg. Balto eļļu, 27,6 g, izšķīdināja 50 ml H2O, kas satur 7,0 g etiķskābes. Šo dzidro šķīdumu intensīvi maisīja un apstrādāja ar 20 ml koncentrētas HCl. Tūlīt izveidojās 2,5-dimetoksi-4-bromfenetilamīna hidrohlorīda bezūdens sāls (2C-B). Šo kristālu masu atdalīja ar filtrāciju (to var ievērojami atbrīvot, pievienojot vēl 60 ml H2O), mazgāja ar nelielu daudzumu H2O un pēc tam ar vairākām 50 ml Et2O porcijām. Pēc pilnīgas žāvēšanas gaisā ieguva 31,05 g smalkas baltas adatiņas ar mp 237-239 °C ar sadalīšanos. Ja, pievienojot galīgo koncentrēto HCl, ir pārāk daudz H2O, iegūst 2C-B hidratētu formu. Hidrobromīda sāls kūst 214,5-215 °C temperatūrā. Tika ziņots, ka acetāta sāls mp ir 208-209 °C.

Dozēšana: 12 - 24 mg.

ILGUMS: 4 - 8 h.

DOM

STP; 2,5-DIMETOKSI-4-METILAMFETAMĪNS

8af3188dfe0ad85bac1cc369a4246c52 50951421

Sintēze: 54,9 g 2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehīda (sk. 2C-D pagatavošanas recepti) šķīdumam 215 g ledus etiķskābes tika pievienoti 19,5 g bezūdens amonija acetāta un 30,6 g nitroetāna. Šo maisījumu 3 h karsēja tvaika vannā, reakcijas maisījumu atdzesēja mitrā ledus vannā, ļaujot spontāni veidoties dzelteniem kristāliem. Pievienoja pēc iespējas vairāk H2O (tikai nedaudz līdz noturīgam duļķainam eļļainam raksturam), un pēc vēl dažu stundu stāvēšanas kristālisko 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropēnu atdalīja ar filtrāciju un pārkristalizēja no verdošas etiķskābes. Pēc žāvēšanas līdz nemainīgam svaram iegūts 28,3 g, un mp bija 87-88 °C. Anal. (C12H15NO4) C, H, N.

9,5 g LAH suspensiju 750 ml labi samaisītā bezūdens Et2O inertā atmosfērā turēja refluksa temperatūrā, kondensētajam šķīdinātājam atgriežoties caur Soksleta uzpirksteni, kas satur 9,5 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropēna. Pēc tam, kad nitrostirēna pievienošana bija pabeigta, maisīto suspensiju uzturēja refluksa temperatūrā vēl 4 h, pēc tam atdzesēja līdz istabas temperatūrai un ļāva maisīt visu nakti. Pārpalikušo hidrīdu iznīcināja, piesardzīgi pievienojot 750 ml 8 % H2SO4, līdz ūdeņraža izdalīšanās beidzās, pēc tam ar tādu ātrumu, kas ļāva izkliedēt radušās cietās vielas. Fāzes atdalīja, ūdens fāzi vienu reizi izskaloja ar Et2O, apstrādāja ar 225 g kālija nātrija tartrāta un visbeidzot padarīja bāzisku (pH > 9) ar 5% NaOH. To ekstrahēja ar 3x150 ml CH2Cl2 , ekstraktus apvienoja un šķīdinātāju atdalīja vakuumā. Atlikums bija 9,6 g dzidras eļļas, no kuras spontāni veidojās kristāli ar mp 60,5-61 °C no heksāna. Šīs cietās vielas izšķīdināja 150 ml bezūdens Et2O un piesātināja ar bezūdens HCl gāzi. Pēc 2 h nostāvēšanas istabas temperatūrā kristālisko 2,5-dimetoksi-4-metilamfetamīna hidrohlorīdu (DOM) atdalīja ar filtrāciju, izskaloja ar Et2O un izžāvēja gaisā līdz nemainīgam svaram. Tika iegūti 8,25 g mirdzoši baltu kristālu ar mp 190,5-191,5 °C. Sulfāta mp bija 131 °C. Anal. (C12H20ClNO2) C, H , N.

Iepriekš minēto nitrostirēnu var pārvērst arī par galīgo amīna produktu, izmantojot starpproduktu - attiecīgo fenilacetonu. Labi samaisītai 10,4 g pulverveida dzelzs suspensijai 20 ml ledus etiķskābes, kas turēta refluksa temperatūrā, pievienoja 4,9 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropēna cietā veidā. Uzsaldēšanu turpināja 2 h, un pēc tam visu filtrēja caur mitru celītu. Pēc mazgāšanas ar 300 mL H2O un 300 mL Et2O atdalīja apvienoto filtrātu un izskalojumus, un ūdens fāzi ekstrahēja ar 2x100 mL Et2O. Organisko fāzi un ekstraktus apvienoja un mazgāja ar 2x100 mL piesātināta K2CO3, un šķīdinātāju atdalīja vakuumā, iegūstot sarkanīgu eļļu ar masu 3,3 g. To destilēja 111-115 °C temperatūrā pie 0,5 mm/Hg, lai iegūtu gaiši zaļu cietu vielu. Pēc pārkristalizēšanas no benzola ieguva 2,8 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-propanona kā baltus kristālus ar mp 57-59 °C. Šis ketons ir aprakstīts arī kā bāli dzeltena eļļa ar bp 115-118 °C pie 0,4 mm/Hg. 0,7 g 1-(2,5-dimetoksifenil-4-metil)-2-propanona šķīdumu 20 ml MeOH apstrādāja ar 6,0 g amonija acetāta, 0,3 g nātrija cianoborhidrīda un 3 g Linde 3 A molekulāro sietu. Maisījumu maisīja visu nakti, cietās vielas atdalīja ar filtrāciju un filtrātu izšķīdināja 100 ml H2O. Šķīdumu paskābināja ar atšķaidītu H2SO4 un izskaloja ar 2x25 ml CH2Cl2. Ūdens fāzi padarīja bāzisku ar ūdens NaOH, un produktu ekstrahēja ar 2x25 mL CH2Cl2. Šķīdinātāju atdalīja vakuumā, un atlikumu destilēja (160 °C temperatūrā pie 0,2 mm/Hg), lai iegūtu bezkrāsainu produktu, ko izšķīdināja 3 ml IPA, neitralizēja ar koncentrētu HCl un atšķaidīja ar 50 ml bezūdens Et2O. Tika iegūti 0,18 g 2,5-dimetoksi-4-metilamfetamīna hidrohlorīda (DOM) kā balta cieta viela ar mp 187-188 °C.

DOM optiskie izomēri ir iegūti divējādi. Racēmisko bāzi atdalīja kā orto-nitrotartranilskābes sāli, pārkristalizējot no EtOH. No (+) skābes iegūst (+) vai "S" izomēru. Iepriekš minēto 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-propanonu var arī reducējoši amināt ar optiski aktīvu alfa-metilbenzilamīnu ar Raney niķeli. Šo amīnu izolē un attīra, pārkristalizējot hidrohlorīda sāli. Kad tas ir optiski tīrs, benzilgrupu atdalīja ar hidrogenolīzi ar palādiju uz oglekļa. Abu optisko izomēru kā hidrohlorīda sāļu mp bija 204-205 °C.

Dozēšana: 3 - 10 mg.

ILGUMS: 14 - 20 h.

MDA

3,4-METILĒNDIOKSIAMFETAMĪNS
91cc224086296c85b46beffebdd69e56 50951421

SINTĒZE: (no piperonāla) 15,0 g piperonāla šķīdumam 80 ml ledus etiķskābes pievienoja 15 ml nitroetāna un 10 g cikloheksilamīna. Maisījumu turēja tvaika pirts temperatūrā 6 h, atšķaidīja ar 10 mL H2O, iesēja produkta kristālu un atdzesēja uz nakti 10 °C temperatūrā. Spilgti dzeltenos kristālus atdalīja ar filtrāciju un žāvēja gaisā, iegūstot 10,7 g 1-(3,4-metilēndioksifenil)-2-nitropropēna ar mp 93-94 °C. To paaugstināja līdz 97-98 °C, pārkristalizējot no etiķskābes. Tradicionālākais nitrostirēna sintēzes paņēmiens, kā šķīdinātāju izmantojot pārlieku daudz nitroetāna un kā bāzi - bezūdens amonija acetātu, dod neattīrītu produktu ar ļoti zemu iznākumu. Nitrostirēns ir veiksmīgi iegūts no sastāvdaļām aukstā MeOH, par bāzi izmantojot ūdeni saturošu NaOH.

20 g LAH suspensiju 250 ml bezūdens THF novietoja inertā atmosfērā un maisīja ar magnētu. Pēc tam pilienu pa pilienam pievienoja 18 g 1-(3,4-metilēndioksifenil)-2-nitropropropēna šķīduma THF un reakcijas maisījumu 36 h uzturēja atgaisošu atomu temperatūrā. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai lieko hidrīdu iznīcināja ar 15 ml IPA, kam sekoja 15 ml 15 % NaOH. Pievienoja vēl 50 ml H2O, lai pabeigtu alumīnija sāļu pārvēršanu par irdenu, baltu, viegli filtrējamu cietu vielu. To atdalīja ar filtrēšanu, un filtrāta nogulsnes izskaloja ar papildu THF. No apvienotā filtrāta un izskalojumiem vakuumā atdalīja šķīdinātāju, un atlikumu izšķīdināja atšķaidītā H2SO4. Mazgājot ar 3x75 ml CH2Cl2 , atdalīja lielāko daļu krāsas, un ūdens fāzi padarīja par bāzisku un atkārtoti ekstrahēja ar 3x100 ml CH2Cl2. Atdalot šķīdinātāju, ieguva 13,0 g dzeltenas krāsas eļļas, ko destilēja. Frakcija, kas vārījās 80-90 °C temperatūrā pie 0,2 mm, svēra 10,2 g un bija ūdensbalta. To izšķīdināja 60 ml IPA, neitralizēja ar koncentrētu HCl un atšķaidīja ar 120 ml bezūdens Et2O, kas radīja ilgstošu duļķainību. Spontāni veidojās kristāli, kurus atdalīja ar filtrāciju, mazgāja ar Et2O un žāvēja gaisā, iegūstot 10,4 g 3,4-metilēndioksiamfetamīna hidrohlorīda (MDA) ar mp 187-188 °C.

(no 3,4-metilēndioksifenilacetona) 32,5 g bezūdens amonija acetāta šķīdumam 120 ml MeOH tika pievienoti 7,12 g 3,4-metilēndioksifenilacetona (sk. MDMA sagatavošanas aprakstu), kam sekoja 2,0 g nātrija ciānbirohidrīda. Iegūto dzelteno šķīdumu enerģiski maisīja un periodiski pievienoja koncentrētu HCl, lai reakcijas maisījuma pH būtu no 6 līdz 7, ko noteica ar ārēju mitru universālu pH papīru. Pēc vairākām dienām reakcijas maisījumā palika neizšķīdušas cietās vielas, un skābe vairs nebija vajadzīga. Reakcijas maisījumam pievienoja 600 ml atšķaidītas HCl, un to izskaloja ar 3x100 ml CH2Cl2. Apvienotos izskalojumus atpakaļ ekstrahēja ar nelielu daudzumu atšķaidītas HCl, ūdens fāzes apvienoja un padarīja bāziskas ar 25 % NaOH. Pēc tam to ekstrahēja ar 3x100 ml CH2Cl2, šos ekstraktus apvienoja un šķīdinātāju atdalīja vakuumā, iegūstot 3,8 g sarkanas krāsas atlikuma. To destilēja 80-90 °C temperatūrā pie 0,2 mm/Hg, iegūstot 2,2 g absolūti ūdensbaltas eļļas. Gaisa iedarbībā karbonāta sāls acīmredzami neveidojās. To izšķīdināja 15 ml IPA, neitralizēja ar 25 pilieniem koncentrētas HCl un atšķaidīja ar 30 ml bezūdens Et2O. Lēnām nogulsnējās 3,4-metilēndioksiamfetamīna hidrohlorīda (MDA) balti kristāli, kas svēra 2,2 g un kuru mp bija 187-188 °C. Formamīda (MDMA prekursora) un acetamīda (MDE prekursora) pagatavošana ir aprakstīta šajos ierakstos.

Dozēšana: 80-160 mg.

ILGUMS: 4 - 6(pārskatīts 2001. gada septembrī).



MESKALĪNS;
3,4,5-TRIMETOKSIFENETILAMĪNS
QyivLzgfWa


Sintēze: 20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda, 40 ml nitrometāna un 20 ml cikloheksilamīna šķīdumu 200 ml etiķskābes karsēja tvaika vannā 1 h. Tad reakcijas maisījumu lēnām un labi maisot atšķaidīja ar 400 ml H2O, kas ļāva izveidot smagu dzeltenu kristālisku masu. To atdalīja ar filtrāciju, izskaloja ar H2O un nosūca pēc iespējas sausāku. Pārkristalizējot no vāroša MeOH (15 ml/g), pēc filtrēšanas un žāvēšanas gaisā ieguva beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirēnu kā spilgti dzeltenus kristālus, kas svēra 18,5 g. Alternatīva sintēze bija efektīva, izmantojot nitrometāna kā šķīdinātāja un reaģenta pārpalikumu, ja amonija acetāta katalizatora daudzums bija neliels. 20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda šķīdumu 40 ml nitrometāna, kas satur 1 g bezūdens amonija acetāta, karsēja tvaika vannā 4 h. Šķīdinātāju atdalīja vakuumā un atlikušo dzelteno eļļu izšķīdināja divos tilpumos karsta MeOH, dekantēja no dažiem nešķīstošiem gabaliņiem un atdzesēja. Izveidotos kristālus atdalīja filtrējot, mazgāja ar MeOH un žāvēja gaisā, iegūstot 14,2 g gaiši dzeltenu beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirēna kristālu. Izmantojot šīs proporcijas, bet ar 3,5 g amonija acetāta, tika iegūti plaši blakusreakcijas produkti, pat ja tos apstrādāja tikai pēc 1,5 h karsēšanas. Nitrostirēna iznākums šajā pēdējā minētajā gadījumā bija neapmierinošs.

Viegli refluksējošai 2 g LAH suspensijai 200 ml Et2O pievienoja 2,4 g beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirola kā piesātinātu Et2O šķīdumu, izmantojot Soksleta ekstrakcijas kondensatoru, kas pārveidots tā, lai nodrošinātu nepārtrauktu kondensētā šķīdinātāja atgriešanos caur uzpirksteni. Pēc tam, kad pievienošana bija pabeigta, refluksēšanas apstākļus uzturēja vēl 48 h. Pēc reakcijas maisījuma atdzesēšanas piesardzīgi pievienoja kopumā 150 ml 1,5 N H2SO4, iznīcinot lieko hidrīdu un galu galā iegūstot divas dzidras fāzes. Tās atdalīja, un ūdens fāzi vienu reizi mazgāja ar 50 ml Et2O. Pēc tam pievienoja 50 g kālija nātrija tartrāta, kam sekoja pietiekams daudzums NaOH, lai pH būtu >9. Pēc tam to ekstrahēja ar 3x75 ml CH2Cl2, un šķīdinātāju no kopējiem ekstraktiem atdalīja vakuumā. Atlikumu destilēja 120-130 °C temperatūrā pie 0,3 mm/Hg, iegūstot baltu eļļu, ko izšķīdināja 10 ml IPA un neitralizēja ar koncentrētu HCl. Izveidotos baltos kristālus atšķaidīja ar 25 ml Et2O, atdalīja filtrējot un žāvējot gaisā, iegūstot 2,1 g 3,4,5-trimetoksifenilamīna hidrohlorīda (M) mirdzošu baltu kristālu veidā. Sulfāta sāls veidoja iespaidīgus kristālus no ūdens, bet ar plašu un neraksturīgu mp. Alternatīvā sintēzē var izmantot 3,4,5-trimetoksifenilacetonitrilu, kā aprakstīts beta-D punktā.

Dozēšana: 200-400 mg (kā sulfāta sāls), 178-356 mg (kā hidrohlorīda sāls) [Erowid Piezīme: Sākotnējā tekstā bija rakstīts "178-256", bet tā bija kļūda. Kļūdu atrada Bo un pārbaudīja kopā ar Šulginu. Pilnīgāku informāciju par meskalīna formām skatīt Erowid Mescaline Dosage lapā].

ILGUMS: 10-12 h



TMA
3,4,5-TRIMETOKSIAMFETAMĪNS

C726d88288869b924b9817807a50b665 50951421

Sintēze: 39,2 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda šķīdumam 30 ml silta EtOH pievienoja 15,7 g nitroetāna un 1,5 ml n-butilamīna. Reakcijas maisījumu atstāja nostāvēties 40 °C temperatūrā 7 dienas. Atdzesējot un skrāpējot, tika iegūtas smalkas dzeltenas adatiņas, kas pēc atdalīšanas ar filtrēšanu un žāvēšanas gaisā svēra 48 g. Pārkristalizējot no EtOH, tika iegūts 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksifenil)propēns dzeltenu kristālu veidā ar mp 94-95 °C. Anal. (C12H15NO5) C,H,N. Alternatīvi 20 g aldehīda šķīdumu 75 ml nitroetāna apstrādāja ar 4 g bezūdens amonija acetāta un karsēja uz tvaika vannas, līdz radās tumši sarkana krāsa. Atdalot šķīdinātāja/reaģenta pārpalikumu vakuumā, ieguva sarkanu eļļu, ko izšķīdināja tādā pašā tilpumā vāroša MeOH. Atdzesējot atdalījās dzelteni nitropropēna kristāli. Pārkristalizējot no MeOH, pēc žāvēšanas gaisā līdz nemainīgam svaram tika iegūti 13,0 g ar tādu pašu mp.

Inertā atmosfērā 38 g LAH samitrināja ar 100 ml bezūdens Et2O un tad suspendēja 1 L sausā THF. To uzkarsēja līdz maigam refluksam un lēnām pievienoja 43,7 g 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksifenil)propēna šķīduma 160 mL THF. Reakcijas maisījumu atdzesēja 36 h, pēc tam to atdzesēja ar ārējo ledus vannu. Hidrīda pārpalikumu iznīcināja, piesardzīgi pievienojot 38 ml H2O, kam sekoja 38 ml 15 % NaOH un visbeidzot vēl 114 ml H2O. Neorganiskie sāļi, kuriem būtu jānonāk irdenas, graudainas, viegli filtrējamas masas veidā, izskatījās drīzāk pēc bibliotēkas pastas, bet tos tomēr filtrēja. Tika mēģināts mazgāt ar THF, bet tas nebija efektīvi. Apvienoto filtrātu un izskalojumus atdalīja no šķīdinātāja vakuumā, iegūstot 31,5 g neapstrādātas bāzes dzintara eļļas veidā. To izšķīdināja 140 ml IPA, neitralizēja ar koncentrētu HCl (vajadzēja 15 ml) un atšķaidīja ar 650 ml bezūdens Et2O. Sākotnēji izveidojās eļļaina fāze, kas, turpinot maisīt, pārvērtās gaiši rozā cietā vielā. Tos smalki sasmalcināja zem CH3CN, iegūstot 15,2 g 3,4,5-trimetoksiamfetamīna hidrohlorīda (TMA) kā baltus kristālus, kas kausējās 195-211 °C temperatūrā. Visus alumīnija sāļus no jebkuras vietas izšķīdināja atšķaidītā HCl un pievienoja 1 kg kālija nātrija tartrāta. Pievienojot 25 % NaOH, tika panākts pH >9, nenotiekot bāziskā alumīnija oksīda nogulsnēšanās. Pēc šīs fāzes ekstrakcijas ar CH2Cl2 sekoja šķīdinātāja atdalīšana un sāļu veidošanās, kā aprakstīts iepriekš, kas ļāva izdalīt vēl 6,4 g TMA. Šādi iegūtais produkts satur aptuveni 10-15 % 3,5-dimetoksi-4-hidroksiamfetamīna kā piemaisījumu. Šādi iegūto 20 g TMA šķīdumu 200 ml 5% NaOH ekstrahēja ar 2x200 ml CH2Cl2. Savāktos ekstraktus mazgāja ar 4x100 ml 5% NaOH, un ūdens izskalojumus apvienoja ar sākotnējo bāzes fāzi. No organiskās fāzes vakuumā atdalīja CH2Cl2, lai iegūtu eļļu, ko izšķīdināja 40 ml IPA, neitralizēja ar koncentrētu HCl un atšķaidīja ar 400 ml bezūdens Et2O. Tūlīt izveidojās iespaidīgi balti tīra 3,4,5-trimetoksiamfetamīna hidrohlorīda kristāli, kas sver 15,4 g un kuru mp ir 220-221 °C. Ūdens fāzi novadīja līdz neitrālam stāvoklim, apstrādāja ar 10 g kālija dihidrogēnfosfāta, uzmanīgi pievienojot NaOH, palielināja pH līdz 9,0 un ekstrahēja ar 5x100 ml CH2Cl2. Iztvaicējot šķīdinātāju vakuumā, tika iegūta eļļa, kas spontāni kristalizējās. Šo produktu, 3,5-dimetoksi-4-hidroksi amfetamīnu, varēja tālāk attīrīt, veicot sublimāciju 130 °C temperatūrā pie 0,2 mm/Hg. Tā bija balta kristāliska cieta viela, kas gaisā lēnām mainīja krāsu. Literatūrā ir aprakstīts pikrāta sāls ar mp 225 °C no EtOH.

Dozēšana: 100 - 250 mg.

ILGUMS: 6 - 8 h.
 

Attachments

  • 4fdf8c3bd854eef9b1a1f7af758a4532-50951421.jpg
    4fdf8c3bd854eef9b1a1f7af758a4532-50951421.jpg
    32.3 KB · Views: 1,298
Last edited by a moderator:

LoneChemist

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Ikviens, kas nodarbojas ar aktīvu ražošanu, laipni lūdzam dalīties ar 2,5-dimetoksibenzaldehīda vai 2,5-dimetoksifenetilamīna-HCl (ko mūsdienās tieši izmanto lielākā daļa laboratoriju) avotiem/piegādātājiem.
Vienīgais sludinājums, ko es varēju atrast bbgate sarakstos, ir par 2,5-dimetoksifenetilamīna-HCl, un to MOQ ir 1 kg, kas ir mazliet daudz 2C-X prekursoru kvalitātes testa paraugam.
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
32
Points
18
Kā pārveidot lizdeksamfetamīnu par dekstromamfetamīnu ?
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
baidos, ka vienīgais veids būtu enzīmu, bet es varu kļūdīties.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Jūs varat izmēģināt sārmainu hidrolīzi, bet es neatradu informāciju par sintēzi.
 
Last edited by a moderator:

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Ko tas nozīmē?

1) mp bija 87-88 °C.

2) Anal. (C12H15NO4) C, H ,N.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
1) "mp" = kušanas temperatūra
2) molekulas nosaukums?


daži termini un vispārīga informācija :
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/over-the-counter-otc-reagents-faq.753/
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Tā ir vielas bruto formula, ko analītiski nosaka ar elementanalīzes palīdzību.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Tas tā patiešām ir! Man ļoti patika viena katla pieeja P2P iegūšanai no benzaldehīda. Man tas ir jāizmēģina.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
Labs apkopojums
 

rudeGypsy

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
2
Reaction score
3
Points
3
Kā notiek PNP reducēšana līdz amfetamīnam?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43

404. lapa nav atrasta, kāds ir tās maršruts ?
 

sandman

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 2, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1

https://anonfiles.com/f2g454D6y6/Tolmie_Michael_B_2001-1_pdf

Šī vietne nav pieejama

Pārbaudiet, vai vietnē anonfiles.com nav pārrakstīšanās kļūdas.
DNS_PROBE_FINISHED_NXDOMAIN
 

summer_child

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 5, 2022
Messages
29
Reaction score
29
Points
13
https://ia902606.us.archive.org/20/items/advanced-techniques-of-clandestine-psychedelic-amphetamine-manufacture/Recreational%20texts/Tolmie_Michael_B_2001.pdf
 

sandman

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 2, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Jauki.
Paldies par to, ka strādājat..
Vēlētos, lai mans cilvēks būtu tik ātrs !!
 
Top