SINTĒZE:
100 g 2,5-dimetoksibenzaldehīda šķīdumu 220 g nitrometāna apstrādāja ar 10 g bezūdens amonija acetāta un karsēja tvaika vannā 2,5 h, laiku pa laikam virpuļojot. No tumši sarkanā reakcijas maisījuma vakuumā atdalīja nitrometāna pārpalikumu, un atlikums spontāni kristalizējās. Šo neapstrādāto nitrostirēnu attīrīja, sasmalcinot zem IPA, filtrējot un žāvējot gaisā, iegūstot 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna kā dzeltenīgi oranžas krāsas produktu ar pietiekamu tīrības pakāpi, lai veiktu nākamo soli. Turpmāku attīrīšanu var panākt, pārkristalizējot no vāroša IPA.
2 L kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar magnētisko maisītāju un atrodas inertā atmosfērā, pievieno 750 ml bezūdens THF, kas satur 30 g LAH. Tad THF šķīdumā pievienoja 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna. Galīgais šķīdums bija netīri dzeltenbrūnas krāsas, un to 24 h noturēja refluksa temperatūrā. Pēc atdzesēšanas lieko hidrīdu iznīcināja, pilienveidīgi pievienojot IPA. Pēc tam pievienoja 30 ml 15 % NaOH, lai neorganiskās cietvielas pārvērstu filtrējamā masā. Reakcijas maisījumu filtrēja, un filtra rauši vispirms mazgāja ar THF un pēc tam ar MeOH. Apvienotos mātesšķīdumus un skalošanas šķīdumus
atbrīvoja no šķīdinātāja vakuumā un atlikumu suspendēja 1,5 L H2O. To paskābināja ar HCl, mazgāja ar 3x100 mL CH2Cl2, padarīja stipri bāzisku ar 25% NaOH un atkārtoti ekstrahēja ar 4x100 mL CH2Cl2. No apvienotajiem ekstraktiem vakuumā atdalīja šķīdinātāju, iegūstot 26 g eļļaina atlikuma, ko destilēja 120-130 °C temperatūrā pie 0,5 mm/Hg, iegūstot 21 g baltas eļļas, 2,5-dimetoksi-fenetilamīna (2C-H), kas ļoti ātri uztver oglekļa dioksīdu no gaisa.
Labi samaisītam 24,8 g 2,5-dimetoksifenetilamīna šķīdumam 40 ml ledus etiķskābes pievienoja 22 g elementārā broma, kas izšķīdināts 40 ml etiķskābes. Pēc dažām minūtēm sākās cietu vielu veidošanās un vienlaikus izdalījās ievērojams siltuma daudzums. Reakcijas maisījumam ļāva atgriezties istabas temperatūrā, filtrēja, un cietās vielas mazliet izskaloja ar aukstu etiķskābi. Tas bija hidrobromīda sāls. Ir daudz sarežģītu sāls formu, gan polimorfu, gan hidrātu, kas var padarīt 2C-B izolēšanu un raksturošanu sarežģītu. Visveiksmīgākais ceļš ir nešķīstošā hidrohlorīda sāls veidošana, izmantojot brīvo bāzi. Visu etiķskābi samitrinātās sāls masu izšķīdināja siltā H2O, padarīja bāzisku vismaz līdz pH 11 ar 25 % NaOH un ekstrahēja ar 3x100 ml CH2Cl2. Atdalot šķīdinātāju, ieguva 33,7 g atlikuma, ko destilēja 115-130 °C temperatūrā pie 0,4 mm/Hg.
Balto eļļu, 27,6 g, izšķīdināja 50 ml H2O, kas satur 7,0 g etiķskābes. Šo dzidro šķīdumu intensīvi maisīja un apstrādāja ar 20 ml koncentrētas HCl. Tūlīt izveidojās 2,5-dimetoksi-4-bromfenetilamīna hidrohlorīda bezūdens sāls (2C-B). Šo kristālu masu atdalīja ar filtrāciju (to var ievērojami atbrīvot, pievienojot vēl 60 ml H2O), mazgāja ar nelielu daudzumu H2O un pēc tam ar vairākām 50 ml Et2O porcijām. Pēc pilnīgas žāvēšanas gaisā ieguva 31,05 g smalkas baltas adatiņas ar mp 237-239 °C ar sadalīšanos. Ja, pievienojot galīgo koncentrēto HCl, ir pārāk daudz H2O, iegūst 2C-B hidratētu formu. Hidrobromīda sāls kūst 214,5-215 °C temperatūrā. Tika ziņots, ka acetāta sāls mp ir 208-209 °C.
Dozēšana: 12 - 24 mg.
ILGUMS: 4 - 8 h.
>> Ja kāds mēģinātu veikt šo sintēzi un varētu pievienot attēlus un sīkāku informāciju, būtu jauki, vai pat video, ja es neprasītu pārāk daudz, domāju, ka daudziem būtu interesanti.
100 g 2,5-dimetoksibenzaldehīda šķīdumu 220 g nitrometāna apstrādāja ar 10 g bezūdens amonija acetāta un karsēja tvaika vannā 2,5 h, laiku pa laikam virpuļojot. No tumši sarkanā reakcijas maisījuma vakuumā atdalīja nitrometāna pārpalikumu, un atlikums spontāni kristalizējās. Šo neapstrādāto nitrostirēnu attīrīja, sasmalcinot zem IPA, filtrējot un žāvējot gaisā, iegūstot 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna kā dzeltenīgi oranžas krāsas produktu ar pietiekamu tīrības pakāpi, lai veiktu nākamo soli. Turpmāku attīrīšanu var panākt, pārkristalizējot no vāroša IPA.
2 L kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar magnētisko maisītāju un atrodas inertā atmosfērā, pievieno 750 ml bezūdens THF, kas satur 30 g LAH. Tad THF šķīdumā pievienoja 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna. Galīgais šķīdums bija netīri dzeltenbrūnas krāsas, un to 24 h noturēja refluksa temperatūrā. Pēc atdzesēšanas lieko hidrīdu iznīcināja, pilienveidīgi pievienojot IPA. Pēc tam pievienoja 30 ml 15 % NaOH, lai neorganiskās cietvielas pārvērstu filtrējamā masā. Reakcijas maisījumu filtrēja, un filtra rauši vispirms mazgāja ar THF un pēc tam ar MeOH. Apvienotos mātesšķīdumus un skalošanas šķīdumus
atbrīvoja no šķīdinātāja vakuumā un atlikumu suspendēja 1,5 L H2O. To paskābināja ar HCl, mazgāja ar 3x100 mL CH2Cl2, padarīja stipri bāzisku ar 25% NaOH un atkārtoti ekstrahēja ar 4x100 mL CH2Cl2. No apvienotajiem ekstraktiem vakuumā atdalīja šķīdinātāju, iegūstot 26 g eļļaina atlikuma, ko destilēja 120-130 °C temperatūrā pie 0,5 mm/Hg, iegūstot 21 g baltas eļļas, 2,5-dimetoksi-fenetilamīna (2C-H), kas ļoti ātri uztver oglekļa dioksīdu no gaisa.
Labi samaisītam 24,8 g 2,5-dimetoksifenetilamīna šķīdumam 40 ml ledus etiķskābes pievienoja 22 g elementārā broma, kas izšķīdināts 40 ml etiķskābes. Pēc dažām minūtēm sākās cietu vielu veidošanās un vienlaikus izdalījās ievērojams siltuma daudzums. Reakcijas maisījumam ļāva atgriezties istabas temperatūrā, filtrēja, un cietās vielas mazliet izskaloja ar aukstu etiķskābi. Tas bija hidrobromīda sāls. Ir daudz sarežģītu sāls formu, gan polimorfu, gan hidrātu, kas var padarīt 2C-B izolēšanu un raksturošanu sarežģītu. Visveiksmīgākais ceļš ir nešķīstošā hidrohlorīda sāls veidošana, izmantojot brīvo bāzi. Visu etiķskābi samitrinātās sāls masu izšķīdināja siltā H2O, padarīja bāzisku vismaz līdz pH 11 ar 25 % NaOH un ekstrahēja ar 3x100 ml CH2Cl2. Atdalot šķīdinātāju, ieguva 33,7 g atlikuma, ko destilēja 115-130 °C temperatūrā pie 0,4 mm/Hg.
Balto eļļu, 27,6 g, izšķīdināja 50 ml H2O, kas satur 7,0 g etiķskābes. Šo dzidro šķīdumu intensīvi maisīja un apstrādāja ar 20 ml koncentrētas HCl. Tūlīt izveidojās 2,5-dimetoksi-4-bromfenetilamīna hidrohlorīda bezūdens sāls (2C-B). Šo kristālu masu atdalīja ar filtrāciju (to var ievērojami atbrīvot, pievienojot vēl 60 ml H2O), mazgāja ar nelielu daudzumu H2O un pēc tam ar vairākām 50 ml Et2O porcijām. Pēc pilnīgas žāvēšanas gaisā ieguva 31,05 g smalkas baltas adatiņas ar mp 237-239 °C ar sadalīšanos. Ja, pievienojot galīgo koncentrēto HCl, ir pārāk daudz H2O, iegūst 2C-B hidratētu formu. Hidrobromīda sāls kūst 214,5-215 °C temperatūrā. Tika ziņots, ka acetāta sāls mp ir 208-209 °C.
Dozēšana: 12 - 24 mg.
ILGUMS: 4 - 8 h.
>> Ja kāds mēģinātu veikt šo sintēzi un varētu pievienot attēlus un sīkāku informāciju, būtu jauki, vai pat video, ja es neprasītu pārāk daudz, domāju, ka daudziem būtu interesanti.
Vai jūs patiešām uzdodat šo jautājumu, atbilde ir formulā, kuru lasāt...
