- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Metilamīna hidrohlorīda lietošana
Erlenmeijera kolbā ar 1000 ml platu caurumu 19 g alumīnija folijas, sagrieztas 3x3 cm gabaliņos, tika amalgamēti 500 mg dzīvsudraba hlorīda (HgCl2) šķīdumā 700 ml siltā ūdenī, līdz šķīdums kļuva pelēcīgs un no alumīnija virsmas vienmērīgā ātrumā izdalījās ūdeņraža burbuļi. Ūdeni dekantēja, un alumīnija amalgāmu mazgāja ar 2x500ml auksta ūdens.Alumīnija amalgāmai pievienoja 29,5 g metilamīna hidrohlorīda (0,44 mol, 3 eqv), kas izšķīdināts 30 ml karsta ūdens, 75 ml izopropanola, 70 ml 25 % ūdens NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) fenil-2-propanona (P2P) un beigās 175 ml izopropanola. No alumīnija amalgamas strauji izdalījās ūdeņradis, un šķīduma temperatūra strauji paaugstinājās. Reakcijas ātrumu kontrolēja, iegremdējot reakcijas kolbu aukstā ūdenī uz 2 h, pēc tam reakcijas kolbu atstāja istabas temperatūrā ar magnētisku maisīšanu uz nakti, pirmajā stundā pievēršot uzmanību reakcijas maisījumam, lai temperatūra nepaaugstinātos virs 50 °C.
Reakcijas maisījumam pievienoja vēl 50 ml 25 % NaOH, un reakcijas maisījumu maisīja 30 minūtes un pēc tam ļāva nostādināties. Gaišo virskanālu dekantēja, un pelēkajām nogulsnēm pievienoja 100 ml izopropanola, maisīja 15 minūtes un atkal dekantēja virskanālu. Kolbas apakšā esošās alumīnija nogulsnes tagad filtrēja caur celītu Buknera piltuvē un mazgāja ar 2x50 ml THF (var izmantot arī metanolu). Visas dekantācijas un skalošanas apvienoja, un šķīdumu koncentrēja vakuumā.
Atlikumu uzņēma 1000 ml ūdens, paskābināja, pievienojot koncentrētu HCl, un mazgāja ar 3x50 ml DCM, bāzēja ar 25 % NaOH un ekstrahēja ar 3x100 ml DCM. Apvienotos DCM ekstraktus nosusināja pār MgSO4, filtrēja un šķīdinātāju destilēja. Atlikumu divas reizes destilēja aspiratora vakuumā 100-110 °C temperatūrā, lai iegūtu 14,65 g (67 %) metamfetamīna brīvbāzes ūdensbaltas eļļas veidā. Hidrohlorīda sāli var pagatavot, izšķīdinot eļļu 10 reizes lielākā dietilētera tilpumā un gāzējot šķīdumu ar sausu HCl gāzi, līdz vairs neveidojas nogulsnes. Metamfetamīna hidrohlorīdu filtrē ar sūknēšanu, izmazgā ar dietilēteri un žāvē gaisā.
Es ticu, ka šī formula darbosies, iznākums ir ļoti labs 67 %, tikai nezinu, vai tas ir pareizi.