- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 47
- Reaction score
- 27
- Points
- 8
Šis amats nav pabeigts, lai virsraksts ir nosaukts : Pilnīga 1000 g amfetmīna sulfāta sintēze no "sadzīves ķīmijas" Šis saraksts ir izveidots pēc tā, ko iespējams iegūt Norvēģijā bez ķīmijas licences, un tā, iespējams, ir vissliktākā valsts pasaulē, kur iegūt ķīmiskās vielas. tāpēc es būtu nopietni pārsteigts, ja kādam būtu nepieciešams sintezēt jebkuru citu ķīmisko vielu, izņemot tās, kas uzskaitītas ar sintēzes "recepti" šeit. Iemesls, kādēļ man tas ir nepieciešams, ir, lai es varētu padarīt to iespējams. ja persona nevēlas pasūtīt ķimikālijas no inertnational piegādātājiem vai ja tas vienkārši nav iespējams, diemžēl līdz šim nav "vienkārša" ceļvedis vai maršruts, lai cilvēki varētu sekot to, kā jebkad tas līdz šim ir simtiem houers galvas sāpes. ļaujiet atrisināt šo kopā......
daudzi no ķimikālijas ir viegli pieejama no baseinu veikalos vai datortehnikas veikalos. man ir nepieciešama palīdzība no jums puiši šeit, lai pabeigtu to un aprēķinot pareizos daudzumus. kad viss sintēze ir vietā, es darīšu visus soļus un veikt video un attēlus 4k visu soļu. es arī sakopt "rakstīt ups" un iekļaut attēlus un ilustrācijas un pilnīgu sarakstu / tabulu visu ķimikāliju, lai padarītu vienu kg Gatavs amfetamīna sulfāts. Lūdzu, izlasiet un se, ja jūs pamanāt kļūdas vai ja ir ātrāks / labākas iznākuma ceļš, kas šeit nav ņemts vērā. visas ķimikālijas sarkanā tekstā ar ?? man nav ne jausmas, kā padarīt vai ko tas dod. es ceru, ka mēs visi kopā varam pabeigt šo "papīru" un padarīt to tā, lai katrs cilvēks pasaulē varētu to darīt jebkuru palīdzību vai komentārus, kas jāiekļauj sarakstā, LŪDZU pateikt man. tiem, kas palīdz, PALDIES jums.
(UN JĀ, VISI VIDEO UN PABEIGTIE DARBI BŪS PIEEJAMI TIKAI NO ŠĪ FORUMA)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. daļa:
slāpekļskābe ????
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Nātrija acetāts - Natriumacetāts (CH₃COONa).
Nātrija acetātu var viegli pagatavot, reaģējot etiķskābes šķīdumam ar nātrija bikarbonātu vai nātrija karbonāta dekahidrātu. Šajā sintēzē izmantots nātrija karbonāta dekahidrāts.
Ķīmiskais vienādojums ir šāds: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9 % etiķskābes satur aptuveni 1,50 molu minētās skābes. Ņemot vērā ķīmiskajā vienādojumā norādītos vielu daudzumus, ir vajadzīga puse no nātrija karbonāta dekahidrāta daudzuma. Tādējādi ir nosvērti 0,75 moli (214,4 grami) minētā savienojuma.
Procedūra ir ļoti vienkārša, tāpēc līdztekus nepieciešamajām ķīmiskajām vielām vienīgie vajadzīgie priekšmeti ir liela vārglāze vai katls, kurā notiks reakcija, un gāzes deglis vai elektriskā plīts.
Vispirms etiķskābes šķīdumu ielej katlā. Pēc tam, nepārtraukti maisot, pievieno nātrija karbonāta dekahidrātu. Reakcijas laikā izdalās zināms daudzums oglekļa dioksīda, tāpēc Na2CO3x10H2O labāk pievienot lēnām, lai reakcija nekļūtu pārāk strauja.
Pēc nātrija karbonāta dekahidrāta pievienošanas reakcija ir pabeigta. Nākamais solis ir nātrija acetāta šķīduma sildīšana, lai atdalītu pēc iespējas vairāk ūdens. Šķīdumu karsē, līdz sāk veidoties ciets nātrija acetāts. Pēc tam nātrija acetātu atdala atsevišķā traukā.
Pēc tam nātrija acetātu var papildus žāvēt, izmantojot silikagelu vai citus savienojumus, ko parasti izmanto ūdens absorbēšanai.
Šāds nātrija acetāts ir trihidrāta formā. Trihidrātu var pārvērst anhidrīdā, to tālāk karsējot vai izmantojot citas līdzīgas procedūras.
Jums ir nepieciešams 1 kg, kā to pareizi aprēķināt? kādam ir kāda sintēze?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3. daļa:
Nātrija nitrīts
1. posms:
Neitrilizē oglekļa karbonātu slāpekļskābē, lai iegūtu nātrija nitrātu
2. posms:
Izkausē nātrija nitrātu un pievieno aktivēto ogli, lai reducētu to līdz nitrītam.
Daudzumi nezināmi, dzeltenumi nezināmi?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Nātrija etilsulfāta sintēze
Molekulārā formula: C2H5NaO4S
Izskats: Balta līdz balti balta cieta viela
Viršanas temperatūra: 209 °C
Kušanas temperatūra: 209 °C KARSĒŠANAS TEMPERATŪRA: N/A
Molekulmasa: 148,12 g/mol
CAS numurs: 546-74-7
Stikla trauki:
Šķidrums: 5 l kolba ar apaļu dibenu
5L kolba ar diviem vai trim kakliņiem un apaļo dibenu
5L vārglāze
Kondensācijas kolonna.
Spiediena izlīdzināšanas piltuve
Vakuuma filtrs
Reaģenti:
140 g etanola (bezūdens)
300 g Sērskābe (98%)
2000ml Destilēts ūdens
"≈" 260g Kalcija karbonāts
"≈" 350g koncentrēta nātrija karbonāta šķīduma (40g/100ml)
410ml Etanols (bezūdens) attīrīšanai
daļa: Etilūdeņraža sulfāts
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolu un sērskābi ievieto saldētavā, lai atdzistu līdz 0 °C. ūdeni ievieto ledusskapī.
Sagatavo ledusūdens vannu, tad etanolu pievieno apaļdibena kolbā ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi.
Pievieno sērskābi LĒGI pilienu pa pilienam, spēcīgi maisot ledus vannā. Pievienošanai no pirmā līdz pēdējam pilienam jāilgst vismaz 35 minūtes.
Pēc pievienošanas pabeigšanas reakcijas temperatūra nedrīkst būt augstāka par 20 °C.
Ļauj šķīdumam 60 minūtes enerģiski maisīties ledus vannā.
Pēc 60 minūtēm šķīdums ir kļuvis dzeltens, ledus vannu noņem un reakcijas maisījumu ievieto kolbā ar diviem kakliņiem un ievieto sildīšanas vannā, kas uzsildīta līdz 50 °C.
Reakcijas maisījumu karsē 50 °C temperatūrā 60 minūtes, tad atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Uz 5 l vārglāzes ielej 2000 ml auksta ūdens, tad lēnām pievieno atdzesēto reakcijas maisījumu.
daļa: Etilūdeņraža sulfāta pārvēršana kalcija etilūdeņraža sulfātā
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pievieno kalcija karbonātu (≈ 260 g) lēnām, stipri maisot, līdz PH 7.
Pēc tam vārglāzi ūdens vannā uzsildīja līdz 60 °C, uzsildot arī nedaudz skalojamā ūdens 200 ml.
Filtrē nogulsnes (kalcija sulfātu), skalo vārglāzi un izskalo ar uzsildīto ūdeni.
Saglabā filtrēto maisījumu.
daļa: Kalcija etilsulfāta pārvēršana nātrija etilhidrogēnsulfātā
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrētajam maisījumam pievieno koncentrētu nātrija karbonāta šķīdumu (≈ 350 g).
Kalcija karbonāts nogulsnējas no šķīduma
Turpiniet pievienot nātrija karbonātu, līdz tas kļūst sārmains (PH 12-14).
Kalcija karbonātu izfiltrē vakuumā. Filtrātu labi izmazgā ar nelielu daudzumu auksta ūdens
Šķīdumu vāra, līdz tas kļūst duļķains, tad filtrē (nogulsnes ir kalcija karbonāts).
Turpiniet iztvaicēt filtrātu, līdz tas izžūst.
Sausajam maisījumam pievieno 400 ml bezūdens etanola un silda uz ūdens vannas, līdz izšķīst lielākā daļa cieto vielu.
Filtrē caur uzkarsētu vakuuma piltuvi, skalo vārglāzi ar 10 ml bezūdens etanola.
Kad filtrāts sasniedz istabas temperatūru, izfiltrēt kristālus,
filtrātu atgriezt saldētavā, lai iegūtu otro kristālu partiju - tad filtrēt. Pievieno kristālus no pirmās partijas.
Iznākums ir 235 g - 51-65 % no teorētiskā. Tas jādara x33 reizes vai jāpalielina, lai iegūtu 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Daļa 5:
Benzilspirta pagatavošana no toluola - vai kādam ir sintēze?????
Toluolsols satur metilgrupu, kas pievienota fenilgrupai. Benzilspirts satur hidroksimetilgrupu, kas pievienota fenilgrupai. Vispirms nomainiet vienu toluola metilgrupas ūdeņraža atomu ar hlora atomu. Pēc tam hlora atomu aizstāt ar hidroksilgrupu.
Pilnīga atbilde:
Toluolā metilgrupa ir pievienota benzola gredzenam. Benzilspirtā viena hidroksilgrupa ir pievienota benzilgrupai. Benzilgrupa ir metilēna grupas kombinācija ar fenilgrupu.
Toluola pārvēršanu benzilspirtā var veikt divos posmos.
Toluola brīvo radikāļu hlorēšana ar hloru ultravioletās gaismas vai karstuma klātbūtnē dod benzilhlorīdu. Viens toluola metilgrupas ūdeņraža atoms tiek aizstāts ar hlora atomu. Izdalās ūdeņraža hlorīda molekula. Šajā reakcijā benzola gredzens paliek tāds, kāds tas ir. Starp benzola gredzenu un hloru nenotiek reakcija. Ar hloru reaģē tikai alifātiskā metilgrupa.
Nākamajā posmā benzilhlorīdā notiek nukleofilās aizvietošanas reakcija nātrija hidroksīda ūdens šķīduma klātbūtnē, veidojot benzilspirtu. Nātrija hlorīda molekula tiek izdalīta.
Piezīme: Alkilhalogenīdi reaģē ar nātrija hidroksīda ūdens šķīdumu, un notiek aizvietošanas reakcija, kurā halogēna atoms tiek aizstāts ar hidroksilgrupu. Ja ūdens nātrija hlorīda vietā kā reaģentu izmanto spirta nātrija hidroksīdu, tad alkilhalogenīdi dod priekšroku dehidrohalogenēšanas reakcijai.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Benzaldehīda sintēze no benzilspirta
Sālīta ledus vanna (-10 °C);
Pasteira pipete un/vai pilināmā piltuve, 100 ml (pēc izvēles);
Atdalīšanas piltuve 250 ml;
Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
Magnētiskais maisītājs (pēc izvēles);
100 ml (x2) un 200 ml (x2) mērglāze;
Mērcilindrs 100 ml;
Laboratorijas svari (piemēroti no 1 g līdz 100 g).
66 g (610 mmol) benzilspirta;
30 g nātrija bikarbonāta (NaHCO3);
50 g nātrija sulfāta (NaSO4);
30 g nātrija hlorīda (NaCl);
2 l destilēta ūdens.
Kolbu manuāli pagrieza ar rokām, lai samaisītu reaģentus, un tika novērota tūlītēja krāsas maiņa no gaiši dzeltenas uz spilgti dzelteni zaļu. Pievienojot vairāk benzilspirta, atdalījās augšējais slānis, un tā krāsa pakāpeniski kļuva intensīvi zili zaļa. Tika novērota arī brūnu slāpekļa oksīda tvaiku izdalīšanās. Šajā brīdī gaisā jau bija jūtams klasiskais mandeļu ekstrakta aromāts starp pielejām.
Pēc katras nākamās benzilspirta pievienošanas un maisījumu maisot, krāsa izzuda un kļuva pienaini dzeltena, bet pēc tam, kad maisījumam ļāva reaģēt, zilā krāsa atgriezās; krāsas maiņu izmantoja, lai sekotu reakcijai, un katra benzilspirta pievienošana notika pēc tam, kad augšējais slānis bija atguvis neparasto krāsojumu. Ar zināmām grūtībām man izdevās panākt, lai caur tumši zaļo maisījumu caurietu pietiekami daudz gaismas, lai to varētu nofotografēt.
Aptuveni 4 stundu laikā tika pievienoti 66 g (610 mmol) benzilspirta. Lai gan eksperimenta sākumā temperatūras regulēšanai tika izmantota ledus sāls vanna, reakcijai turpinoties un samazinoties slāpekļskābes koncentrācijai, reakcija ievērojami palēninās, un pietiek aptuveni pēdējo trešdaļu reakcijas veikt istabas temperatūrā. Lai izvairītos no sintēzes produkta piesārņojuma ar benzilspirtu, benzilspirta pievienošana tika pārtraukta, kad zilganzaļā krāsa neatgriezās vismaz pilnā apjomā pēc tam, kad reakcijas maisījumam tika ļauts nostāvēties 30 minūtes.
Pēc tam, kad reakcijas maisījumu atstāja nostāvēties uz nakti (iesaku maisīt visu nakti, ja tas ir iespējams) hermētiskā traukā, divu slāņu maisījumu iepildīja dalāmajā piltuvē (250 ml) un atdalīja apakšējo ūdens slāni. Augšējo slāni divas reizes mazgāja ar piesātinātu nātrija bikarbonāta šķīdumu, pēc tam ar destilētu ūdeni un beigās daļēji nosusināja ar piesātināta nātrija hlorīda šķīdumu. Bāli zaļais augšējais slānis, kā arī ūdens slānis pēc pirmās pievienošanas nātrija bikarbonāta šķīdumam uzreiz kļuva sarkanīgi oranžs, lai gan ar katru nākamo mazgāšanu ūdens slāņa krāsa ir ievērojami mazāka. Sāls šķīduma skalošana bija bezkrāsaina, lai gan benzaldehīda slānis joprojām ir izteikti iekrāsots.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Ledus etiķskābe - (CH₃COOH)
50 g bezūdens nātrija acetāta (C2H3NaO2)
75 ml koncentrētas sērskābes
Bezūdens nātrija acetātu ielej apaļdibena kolbā, pievieno piltuvi un uz karstas plātnes pilina koncentrētu sērskābi.
Savāc destilātu 115 °C temperatūrā
Rezultāts = 35 ml Tas jādara x20 reižu vai jāpalielina, lai kopā iegūtu 700 ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Daļa 8:
Izskats: eļļains šķidrums, augļu smarža
Vārīšanās temperatūra: 112,0 līdz 116,0 °C/760 mmHg
Kušanas temperatūra: -90 °C
Molekulmasa: 75,067 g/mol
Blīvums: 1,054 g/ml (20° C)
Refrakcijas koeficients: (20 °C) 1,3917 pie 20 °C/D; 1,39007 pie 24,3 °C/D
No nātrija etilsulfāta un metāla nitrīta.
158 g nātrija etilsulfāta (1 mols)
103,5 g nātrija nitrīta (1,5 moli) ? kā aprēķināt iznākumu vai pat kā to pagatavot???? skatīt 3. daļu.
8,6 g kālija karbonāta (0,0625 mola)
Tad maisījumu uzkarsē līdz 125-130 °C, un šajā temperatūrā nitroetāns pārtvaicējas, tiklīdz tas veidojas.
Karsēšanu pārtrauc, kad destilācijas plūsma ievērojami samazinās, un neapstrādāto nitroetānu mazgā ar tādu pašu daudzumu ūdens, žāvē virs CaCl2 un, ja nepieciešams, dekolorizē ar nelielu daudzumu aktīvās ogles. Pēc tam nitroetānu atkārtoti destilē, savācot frakciju, kuras temperatūra ir 114-116 °C. Ieguve = 21 g 42-46 % no teorijas.
Lai iegūtu 1000 g nitroetāna (x48 no iepriekš minētās sintēzes)
7584 g nātrija etilsulfāta (48 moli)
4968 g nātrija nitrīta (72 moli)
412,8g Kālija karbonāts (3 moli)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Henrija reakcija attiecībā uz 1-fenil-2-nitropropēnu
Reakcijas shēma:
Sastāvdaļas:
1000 ml benzaldehīda,
1000 mlnitroetāna,
250 ml ledus etiķskābes
50 ml N-butilamīna / cikloheksilamīna kā to pagatavot?????
1. Visas sastāvdaļas tika pievienotas 10 L kolbā.
2. Uz kolbas uzstāda kondensatoru.
3. Sākt maisīt un reakcijas maisījumu uzkarsēt līdz 60 °C.
4. Maisījumu karsē 2-3 stundas.
5. Iztukšojiet maisījumu spainī.
6. Ielej spainī 800 ml IPA un samaisa.
7. Ievietojiet spaini saldētavā uz 12 stundām.
8. Pēc šā laika P2NP tika izkristalizēts.
9. Filtrē un žāvē. Rezultāts = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Amfetamīna sulfāts
Sastāvdaļas:
50 g P2NP
500ml izopropanola
85g aliumīnija folijas (labāk izmantot biezu foliju)
500ml 98% etiķskābes (var izmantot arī 70%, tad nav vajadzīgs ūdens)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? kā to pagatavot???
400ml DCM vai tā vietā var izmantot dietilēteri?????
1. solis:
Vispirms sajauc etiķskābi ar ūdeni. Ūdens mums ir vajadzīgs, jo mēs izmantojam 98 % etiķskābes. Ja izmantosiet 70 %, tad ūdens nav vajadzīgs. Ielejiet (500 ml GAA + 250 ml dH2O) 2 l erlenmeijera kolbā.
2. solis:
Sagatavojiet 50 g P2NP un IPA šķīdumu. Izšķīdina 50 g 500 ml silta IPA, tad ļauj atdzist.
Solis 3:
Kamēr IPA šķīdums atdziest, pagatavo alumīnija amalgamu. Sagriež 85 g alumīnija folijas kvadrātos 1x1. Ielieciet 2 l Erlenmeijera kolbā, tad pievienojiet 200 ml dH2O, pievienojiet 500 mg Hg(no3) vai citu Hg sāļu un samaisiet. Pēc 5-10 minūtēm burkā būs redzamas pelēkas nogulsnes. Tas nozīmē, ka amalgamācija ir sākusies. Pagaidiet vēl apmēram 10 minūtes un 3 reizes izskalojiet alumīniju ar ūdeni. Pēc tam visas nogulsnes un Hg(no3) (izskalojiet - jo Hg sāļi ir ļoti bīstami!).
4. posms:
Jūs esat gatavs sākt reakciju. Pievienojiet alumīnija amalgamu etiķskābes maisījumā ar ūdeni. Pagaidiet apmēram 3-5 minūtes, kamēr šķīdums būs pelēks. Var maisīt vai virpināt.
5. solis:
Tad pievienojiet P2NP šķīdumu un nedaudz samaisiet. Pēc pievienošanas pēc 5-10 minūtēm sāksies vētraina reakcija. pievieno Erlenmeijera kolbai dzesinātāju. ļauj kolbai nostāvēties apmēram 20-25 minūtes.
6. posms:
Šajā laikā viss šķīdums uzvārīsies.
Kad reakcija ir beigusies, kolbu novieto uz karstās plīts un 1 stundu atkārtoti uzkarsē. izmanto verdoša ūdens vannu.
Pēc 45 minūtēm var redzēt, ka reakcija ir kļuvusi rozā krāsā.
Atkalplūsma ir beigusies. Ļauj atdzist līdz istabas temperatūrai. Iegūts sarkans/dzeltens šķīdums.
7. solis:
Kamēr šķīdums atdziest, mums ir nepieciešams NaOH. Pievieno burkā 500 g NaOH un ielej 500 ml dH2O. Šķīdums būs ļoti karsts. Atdzesējiet to, tāpēc ielieciet saldētavā vai ledus un sālsūdens vannā.
Solis 8:
Kad abi šķīdumi ir atdzisuši, sāk ielej NaOH šķīdumu. Ielej nelielu daudzumu, jo viss maisījums erlenmeiera kolbā sāks karst. Tāpēc pievieno to lēnām un pēc pievienošanas labi samaisa. Tas jādara, kamēr būs redzami 2 slāņi un ph būs 10-12. Pēc NaOH pievienošanas pagaidiet, kamēr šķīdums būs atdzisis. Jāizvēlas visaugstākais slānis, sarkans/dzeltens.
9. solis:
iztukšojiet reakcijas maisījumu atsevišķā piltuvē. Ekstrakcija ar dihlormetānu 2x200ml.Tātad, mēs savācām amfetamīna frībāzi. Pārbaudiet ph.
Ph ir 11.
Tagad jāpārvērš frībāze par amfetamīna sulfātu. To izdarīsim ar sērskābi un izopropanolu.
10. solis:
Šķīdums H2SO4 + IPA (10 ml).
Pilienu pa pilienam pievienojiet skābi frībāzei un daudz maisiet. Jūs redzēsiet, kā parādās amfetamīna sulfāts. Pievieno skābes šķīdumu, lai PH sasniegtu 7.
11. solis:
Pēc tam visu amfetamīna sulfātu filtrē un ļauj nožūt siltā vietā.
No 50 g P2NP iegūst 35 g amfetamīna sulfāta, kas veido 70 %. Tas jādara x30 reižu, lai iegūtu 1 kg amfetamīna sulfāta, vai jāpalielina, lai veiktu lielāku reakciju.
daudzi no ķimikālijas ir viegli pieejama no baseinu veikalos vai datortehnikas veikalos. man ir nepieciešama palīdzība no jums puiši šeit, lai pabeigtu to un aprēķinot pareizos daudzumus. kad viss sintēze ir vietā, es darīšu visus soļus un veikt video un attēlus 4k visu soļu. es arī sakopt "rakstīt ups" un iekļaut attēlus un ilustrācijas un pilnīgu sarakstu / tabulu visu ķimikāliju, lai padarītu vienu kg Gatavs amfetamīna sulfāts. Lūdzu, izlasiet un se, ja jūs pamanāt kļūdas vai ja ir ātrāks / labākas iznākuma ceļš, kas šeit nav ņemts vērā. visas ķimikālijas sarkanā tekstā ar ?? man nav ne jausmas, kā padarīt vai ko tas dod. es ceru, ka mēs visi kopā varam pabeigt šo "papīru" un padarīt to tā, lai katrs cilvēks pasaulē varētu to darīt jebkuru palīdzību vai komentārus, kas jāiekļauj sarakstā, LŪDZU pateikt man. tiem, kas palīdz, PALDIES jums.
(UN JĀ, VISI VIDEO UN PABEIGTIE DARBI BŪS PIEEJAMI TIKAI NO ŠĪ FORUMA)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. daļa:
slāpekļskābe ????
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Nātrija acetāts - Natriumacetāts (CH₃COONa).
Nātrija acetātu var viegli pagatavot, reaģējot etiķskābes šķīdumam ar nātrija bikarbonātu vai nātrija karbonāta dekahidrātu. Šajā sintēzē izmantots nātrija karbonāta dekahidrāts.
Ķīmiskais vienādojums ir šāds: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9 % etiķskābes satur aptuveni 1,50 molu minētās skābes. Ņemot vērā ķīmiskajā vienādojumā norādītos vielu daudzumus, ir vajadzīga puse no nātrija karbonāta dekahidrāta daudzuma. Tādējādi ir nosvērti 0,75 moli (214,4 grami) minētā savienojuma.
Procedūra ir ļoti vienkārša, tāpēc līdztekus nepieciešamajām ķīmiskajām vielām vienīgie vajadzīgie priekšmeti ir liela vārglāze vai katls, kurā notiks reakcija, un gāzes deglis vai elektriskā plīts.
Vispirms etiķskābes šķīdumu ielej katlā. Pēc tam, nepārtraukti maisot, pievieno nātrija karbonāta dekahidrātu. Reakcijas laikā izdalās zināms daudzums oglekļa dioksīda, tāpēc Na2CO3x10H2O labāk pievienot lēnām, lai reakcija nekļūtu pārāk strauja.
Pēc nātrija karbonāta dekahidrāta pievienošanas reakcija ir pabeigta. Nākamais solis ir nātrija acetāta šķīduma sildīšana, lai atdalītu pēc iespējas vairāk ūdens. Šķīdumu karsē, līdz sāk veidoties ciets nātrija acetāts. Pēc tam nātrija acetātu atdala atsevišķā traukā.
Pēc tam nātrija acetātu var papildus žāvēt, izmantojot silikagelu vai citus savienojumus, ko parasti izmanto ūdens absorbēšanai.
Šāds nātrija acetāts ir trihidrāta formā. Trihidrātu var pārvērst anhidrīdā, to tālāk karsējot vai izmantojot citas līdzīgas procedūras.
Jums ir nepieciešams 1 kg, kā to pareizi aprēķināt? kādam ir kāda sintēze?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3. daļa:
Nātrija nitrīts
1. posms:
Neitrilizē oglekļa karbonātu slāpekļskābē, lai iegūtu nātrija nitrātu
2. posms:
Izkausē nātrija nitrātu un pievieno aktivēto ogli, lai reducētu to līdz nitrītam.
Daudzumi nezināmi, dzeltenumi nezināmi?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Nātrija etilsulfāta sintēze
Molekulārā formula: C2H5NaO4S
Izskats: Balta līdz balti balta cieta viela
Viršanas temperatūra: 209 °C
Kušanas temperatūra: 209 °C KARSĒŠANAS TEMPERATŪRA: N/A
Molekulmasa: 148,12 g/mol
CAS numurs: 546-74-7
Stikla trauki:
Šķidrums: 5 l kolba ar apaļu dibenu
5L kolba ar diviem vai trim kakliņiem un apaļo dibenu
5L vārglāze
Kondensācijas kolonna.
Spiediena izlīdzināšanas piltuve
Vakuuma filtrs
Reaģenti:
140 g etanola (bezūdens)
300 g Sērskābe (98%)
2000ml Destilēts ūdens
"≈" 260g Kalcija karbonāts
"≈" 350g koncentrēta nātrija karbonāta šķīduma (40g/100ml)
410ml Etanols (bezūdens) attīrīšanai
daļa: Etilūdeņraža sulfāts
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolu un sērskābi ievieto saldētavā, lai atdzistu līdz 0 °C. ūdeni ievieto ledusskapī.
Sagatavo ledusūdens vannu, tad etanolu pievieno apaļdibena kolbā ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi.
Pievieno sērskābi LĒGI pilienu pa pilienam, spēcīgi maisot ledus vannā. Pievienošanai no pirmā līdz pēdējam pilienam jāilgst vismaz 35 minūtes.
Pēc pievienošanas pabeigšanas reakcijas temperatūra nedrīkst būt augstāka par 20 °C.
Ļauj šķīdumam 60 minūtes enerģiski maisīties ledus vannā.
Pēc 60 minūtēm šķīdums ir kļuvis dzeltens, ledus vannu noņem un reakcijas maisījumu ievieto kolbā ar diviem kakliņiem un ievieto sildīšanas vannā, kas uzsildīta līdz 50 °C.
Reakcijas maisījumu karsē 50 °C temperatūrā 60 minūtes, tad atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Uz 5 l vārglāzes ielej 2000 ml auksta ūdens, tad lēnām pievieno atdzesēto reakcijas maisījumu.
daļa: Etilūdeņraža sulfāta pārvēršana kalcija etilūdeņraža sulfātā
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pievieno kalcija karbonātu (≈ 260 g) lēnām, stipri maisot, līdz PH 7.
Pēc tam vārglāzi ūdens vannā uzsildīja līdz 60 °C, uzsildot arī nedaudz skalojamā ūdens 200 ml.
Filtrē nogulsnes (kalcija sulfātu), skalo vārglāzi un izskalo ar uzsildīto ūdeni.
Saglabā filtrēto maisījumu.
daļa: Kalcija etilsulfāta pārvēršana nātrija etilhidrogēnsulfātā
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrētajam maisījumam pievieno koncentrētu nātrija karbonāta šķīdumu (≈ 350 g).
Kalcija karbonāts nogulsnējas no šķīduma
Turpiniet pievienot nātrija karbonātu, līdz tas kļūst sārmains (PH 12-14).
Kalcija karbonātu izfiltrē vakuumā. Filtrātu labi izmazgā ar nelielu daudzumu auksta ūdens
Šķīdumu vāra, līdz tas kļūst duļķains, tad filtrē (nogulsnes ir kalcija karbonāts).
Turpiniet iztvaicēt filtrātu, līdz tas izžūst.
Sausajam maisījumam pievieno 400 ml bezūdens etanola un silda uz ūdens vannas, līdz izšķīst lielākā daļa cieto vielu.
Filtrē caur uzkarsētu vakuuma piltuvi, skalo vārglāzi ar 10 ml bezūdens etanola.
Kad filtrāts sasniedz istabas temperatūru, izfiltrēt kristālus,
filtrātu atgriezt saldētavā, lai iegūtu otro kristālu partiju - tad filtrēt. Pievieno kristālus no pirmās partijas.
Iznākums ir 235 g - 51-65 % no teorētiskā. Tas jādara x33 reizes vai jāpalielina, lai iegūtu 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Daļa 5:
Benzilspirta pagatavošana no toluola - vai kādam ir sintēze?????
Toluolsols satur metilgrupu, kas pievienota fenilgrupai. Benzilspirts satur hidroksimetilgrupu, kas pievienota fenilgrupai. Vispirms nomainiet vienu toluola metilgrupas ūdeņraža atomu ar hlora atomu. Pēc tam hlora atomu aizstāt ar hidroksilgrupu.
Pilnīga atbilde:
Toluolā metilgrupa ir pievienota benzola gredzenam. Benzilspirtā viena hidroksilgrupa ir pievienota benzilgrupai. Benzilgrupa ir metilēna grupas kombinācija ar fenilgrupu.
Toluola pārvēršanu benzilspirtā var veikt divos posmos.
Toluola brīvo radikāļu hlorēšana ar hloru ultravioletās gaismas vai karstuma klātbūtnē dod benzilhlorīdu. Viens toluola metilgrupas ūdeņraža atoms tiek aizstāts ar hlora atomu. Izdalās ūdeņraža hlorīda molekula. Šajā reakcijā benzola gredzens paliek tāds, kāds tas ir. Starp benzola gredzenu un hloru nenotiek reakcija. Ar hloru reaģē tikai alifātiskā metilgrupa.
Nākamajā posmā benzilhlorīdā notiek nukleofilās aizvietošanas reakcija nātrija hidroksīda ūdens šķīduma klātbūtnē, veidojot benzilspirtu. Nātrija hlorīda molekula tiek izdalīta.
Piezīme: Alkilhalogenīdi reaģē ar nātrija hidroksīda ūdens šķīdumu, un notiek aizvietošanas reakcija, kurā halogēna atoms tiek aizstāts ar hidroksilgrupu. Ja ūdens nātrija hlorīda vietā kā reaģentu izmanto spirta nātrija hidroksīdu, tad alkilhalogenīdi dod priekšroku dehidrohalogenēšanas reakcijai.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Benzaldehīda sintēze no benzilspirta
Ievads
Turpmāk aprakstītā procedūra apraksta benzilspirta oksidēšanu benzaldehīdā ar augstu iznākumu, kā oksidētāju izmantojot ūdens slāpekļskābi. Ir labi zināmas arī citas benzilspirta oksidēšanas metodes benzaldehīda iegūšanai, tostarp metodes, kurās izmanto hlorhromātus, persulfātu vai aktivētu mangāna dioksīdu. Šī metode ir izdevīga ar to, ka tā dod augstu iznākumu, vienlaikus izmantojot salīdzinoši vienkāršas iekārtas un parastākus, viegli iegūstamus reaģentus nekā citas.Aprīkojums un stikla trauki.
Kolba ar apaļu dibenu, 250 ml;Sālīta ledus vanna (-10 °C);
Pasteira pipete un/vai pilināmā piltuve, 100 ml (pēc izvēles);
Atdalīšanas piltuve 250 ml;
Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
Magnētiskais maisītājs (pēc izvēles);
100 ml (x2) un 200 ml (x2) mērglāze;
Mērcilindrs 100 ml;
Laboratorijas svari (piemēroti no 1 g līdz 100 g).
Reaģenti.
50 g 90 % slāpekļskābes (blīvums 1,48 g/ml); kā pagatavot? vai kā aprēķināt iznākumu?????66 g (610 mmol) benzilspirta;
30 g nātrija bikarbonāta (NaHCO3);
50 g nātrija sulfāta (NaSO4);
30 g nātrija hlorīda (NaCl);
2 l destilēta ūdens.
Procedūra.
50 g (714 mmol) 90 % slāpekļskābes (blīvums 1,48 g/ml) ievieto 250 ml apaļdibena kolbā. Slāpekļskābi atdzesēja sālītā ledus vannā (-10 °C) un kolbā ar Pastēra pipeti pievienoja pāris ml benzilspirta (tehniskā vai labāka kvalitātes).Kolbu manuāli pagrieza ar rokām, lai samaisītu reaģentus, un tika novērota tūlītēja krāsas maiņa no gaiši dzeltenas uz spilgti dzelteni zaļu. Pievienojot vairāk benzilspirta, atdalījās augšējais slānis, un tā krāsa pakāpeniski kļuva intensīvi zili zaļa. Tika novērota arī brūnu slāpekļa oksīda tvaiku izdalīšanās. Šajā brīdī gaisā jau bija jūtams klasiskais mandeļu ekstrakta aromāts starp pielejām.
Pēc katras nākamās benzilspirta pievienošanas un maisījumu maisot, krāsa izzuda un kļuva pienaini dzeltena, bet pēc tam, kad maisījumam ļāva reaģēt, zilā krāsa atgriezās; krāsas maiņu izmantoja, lai sekotu reakcijai, un katra benzilspirta pievienošana notika pēc tam, kad augšējais slānis bija atguvis neparasto krāsojumu. Ar zināmām grūtībām man izdevās panākt, lai caur tumši zaļo maisījumu caurietu pietiekami daudz gaismas, lai to varētu nofotografēt.
Aptuveni 4 stundu laikā tika pievienoti 66 g (610 mmol) benzilspirta. Lai gan eksperimenta sākumā temperatūras regulēšanai tika izmantota ledus sāls vanna, reakcijai turpinoties un samazinoties slāpekļskābes koncentrācijai, reakcija ievērojami palēninās, un pietiek aptuveni pēdējo trešdaļu reakcijas veikt istabas temperatūrā. Lai izvairītos no sintēzes produkta piesārņojuma ar benzilspirtu, benzilspirta pievienošana tika pārtraukta, kad zilganzaļā krāsa neatgriezās vismaz pilnā apjomā pēc tam, kad reakcijas maisījumam tika ļauts nostāvēties 30 minūtes.
Pēc tam, kad reakcijas maisījumu atstāja nostāvēties uz nakti (iesaku maisīt visu nakti, ja tas ir iespējams) hermētiskā traukā, divu slāņu maisījumu iepildīja dalāmajā piltuvē (250 ml) un atdalīja apakšējo ūdens slāni. Augšējo slāni divas reizes mazgāja ar piesātinātu nātrija bikarbonāta šķīdumu, pēc tam ar destilētu ūdeni un beigās daļēji nosusināja ar piesātināta nātrija hlorīda šķīdumu. Bāli zaļais augšējais slānis, kā arī ūdens slānis pēc pirmās pievienošanas nātrija bikarbonāta šķīdumam uzreiz kļuva sarkanīgi oranžs, lai gan ar katru nākamo mazgāšanu ūdens slāņa krāsa ir ievērojami mazāka. Sāls šķīduma skalošana bija bezkrāsaina, lai gan benzaldehīda slānis joprojām ir izteikti iekrāsots.
Diskusija
GC-MS analīze parādīja hromatogrammu, kurā bija 3 galvenie pīķi. Lielākais pīķis, benzaldehīds, bija 92 % no pīķa laukuma, un vēl 3 % no pīķa laukuma veidoja benzilspirta atlikuma pīķis. Šīs sintēzes galīgais iznākums tīra benzaldehīda veidā bija aptuveni 79 %. Šo sintēzi var viegli palielināt. Pirms šīs vielas izmantošanas turpmākajās sintēzēs es stingri iesaku izmantot vakuumdestilāciju.Secinājumi
Ņemot vērā ierobežoto aprīkojumu un telpu, šo sintēzi, lai gan tā noritēja bez lieliem sarežģījumiem vai šķēršļiem, iespējams, varētu uzlabot dažos veidos. Piemēram, magnētiskā maisīšana un piltuve ar pilienveida piltuvi gandrīz noteikti būtu labāka nekā uzkarināšana virs reakcijas maisījuma un manuāla maisījuma virpināšana. Ja iespējams, izmantojiet arī laboratorijas klases reaģentus, lai palielinātu iznākumu un samazinātu blakusproduktu daudzumu.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Ledus etiķskābe - (CH₃COOH)
50 g bezūdens nātrija acetāta (C2H3NaO2)
75 ml koncentrētas sērskābes
Bezūdens nātrija acetātu ielej apaļdibena kolbā, pievieno piltuvi un uz karstas plātnes pilina koncentrētu sērskābi.
Savāc destilātu 115 °C temperatūrā
Rezultāts = 35 ml Tas jādara x20 reižu vai jāpalielina, lai kopā iegūtu 700 ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Daļa 8:
Nitroetāna sintēze
Izskats: eļļains šķidrums, augļu smarža
Vārīšanās temperatūra: 112,0 līdz 116,0 °C/760 mmHg
Kušanas temperatūra: -90 °C
Molekulmasa: 75,067 g/mol
Blīvums: 1,054 g/ml (20° C)
Refrakcijas koeficients: (20 °C) 1,3917 pie 20 °C/D; 1,39007 pie 24,3 °C/D
No nātrija etilsulfāta un metāla nitrīta.
158 g nātrija etilsulfāta (1 mols)
103,5 g nātrija nitrīta (1,5 moli) ? kā aprēķināt iznākumu vai pat kā to pagatavot???? skatīt 3. daļu.
8,6 g kālija karbonāta (0,0625 mola)
Tad maisījumu uzkarsē līdz 125-130 °C, un šajā temperatūrā nitroetāns pārtvaicējas, tiklīdz tas veidojas.
Karsēšanu pārtrauc, kad destilācijas plūsma ievērojami samazinās, un neapstrādāto nitroetānu mazgā ar tādu pašu daudzumu ūdens, žāvē virs CaCl2 un, ja nepieciešams, dekolorizē ar nelielu daudzumu aktīvās ogles. Pēc tam nitroetānu atkārtoti destilē, savācot frakciju, kuras temperatūra ir 114-116 °C. Ieguve = 21 g 42-46 % no teorijas.
Lai iegūtu 1000 g nitroetāna (x48 no iepriekš minētās sintēzes)
7584 g nātrija etilsulfāta (48 moli)
4968 g nātrija nitrīta (72 moli)
412,8g Kālija karbonāts (3 moli)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Henrija reakcija attiecībā uz 1-fenil-2-nitropropēnu
Reakcijas shēma:
Sastāvdaļas:
1000 ml benzaldehīda,
1000 mlnitroetāna,
250 ml ledus etiķskābes
50 ml N-butilamīna / cikloheksilamīna kā to pagatavot?????
1. Visas sastāvdaļas tika pievienotas 10 L kolbā.
2. Uz kolbas uzstāda kondensatoru.
3. Sākt maisīt un reakcijas maisījumu uzkarsēt līdz 60 °C.
4. Maisījumu karsē 2-3 stundas.
5. Iztukšojiet maisījumu spainī.
6. Ielej spainī 800 ml IPA un samaisa.
7. Ievietojiet spaini saldētavā uz 12 stundām.
8. Pēc šā laika P2NP tika izkristalizēts.
9. Filtrē un žāvē. Rezultāts = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
daļa:
Amfetamīna sulfāts
Sastāvdaļas:
50 g P2NP
500ml izopropanola
85g aliumīnija folijas (labāk izmantot biezu foliju)
500ml 98% etiķskābes (var izmantot arī 70%, tad nav vajadzīgs ūdens)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? kā to pagatavot???
400ml DCM vai tā vietā var izmantot dietilēteri?????
1. solis:
Vispirms sajauc etiķskābi ar ūdeni. Ūdens mums ir vajadzīgs, jo mēs izmantojam 98 % etiķskābes. Ja izmantosiet 70 %, tad ūdens nav vajadzīgs. Ielejiet (500 ml GAA + 250 ml dH2O) 2 l erlenmeijera kolbā.
2. solis:
Sagatavojiet 50 g P2NP un IPA šķīdumu. Izšķīdina 50 g 500 ml silta IPA, tad ļauj atdzist.
Solis 3:
Kamēr IPA šķīdums atdziest, pagatavo alumīnija amalgamu. Sagriež 85 g alumīnija folijas kvadrātos 1x1. Ielieciet 2 l Erlenmeijera kolbā, tad pievienojiet 200 ml dH2O, pievienojiet 500 mg Hg(no3) vai citu Hg sāļu un samaisiet. Pēc 5-10 minūtēm burkā būs redzamas pelēkas nogulsnes. Tas nozīmē, ka amalgamācija ir sākusies. Pagaidiet vēl apmēram 10 minūtes un 3 reizes izskalojiet alumīniju ar ūdeni. Pēc tam visas nogulsnes un Hg(no3) (izskalojiet - jo Hg sāļi ir ļoti bīstami!).
4. posms:
Jūs esat gatavs sākt reakciju. Pievienojiet alumīnija amalgamu etiķskābes maisījumā ar ūdeni. Pagaidiet apmēram 3-5 minūtes, kamēr šķīdums būs pelēks. Var maisīt vai virpināt.
5. solis:
Tad pievienojiet P2NP šķīdumu un nedaudz samaisiet. Pēc pievienošanas pēc 5-10 minūtēm sāksies vētraina reakcija. pievieno Erlenmeijera kolbai dzesinātāju. ļauj kolbai nostāvēties apmēram 20-25 minūtes.
6. posms:
Šajā laikā viss šķīdums uzvārīsies.
Kad reakcija ir beigusies, kolbu novieto uz karstās plīts un 1 stundu atkārtoti uzkarsē. izmanto verdoša ūdens vannu.
Pēc 45 minūtēm var redzēt, ka reakcija ir kļuvusi rozā krāsā.
Atkalplūsma ir beigusies. Ļauj atdzist līdz istabas temperatūrai. Iegūts sarkans/dzeltens šķīdums.
7. solis:
Kamēr šķīdums atdziest, mums ir nepieciešams NaOH. Pievieno burkā 500 g NaOH un ielej 500 ml dH2O. Šķīdums būs ļoti karsts. Atdzesējiet to, tāpēc ielieciet saldētavā vai ledus un sālsūdens vannā.
Solis 8:
Kad abi šķīdumi ir atdzisuši, sāk ielej NaOH šķīdumu. Ielej nelielu daudzumu, jo viss maisījums erlenmeiera kolbā sāks karst. Tāpēc pievieno to lēnām un pēc pievienošanas labi samaisa. Tas jādara, kamēr būs redzami 2 slāņi un ph būs 10-12. Pēc NaOH pievienošanas pagaidiet, kamēr šķīdums būs atdzisis. Jāizvēlas visaugstākais slānis, sarkans/dzeltens.
9. solis:
iztukšojiet reakcijas maisījumu atsevišķā piltuvē. Ekstrakcija ar dihlormetānu 2x200ml.Tātad, mēs savācām amfetamīna frībāzi. Pārbaudiet ph.
Ph ir 11.
Tagad jāpārvērš frībāze par amfetamīna sulfātu. To izdarīsim ar sērskābi un izopropanolu.
10. solis:
Šķīdums H2SO4 + IPA (10 ml).
Pilienu pa pilienam pievienojiet skābi frībāzei un daudz maisiet. Jūs redzēsiet, kā parādās amfetamīna sulfāts. Pievieno skābes šķīdumu, lai PH sasniegtu 7.
11. solis:
Pēc tam visu amfetamīna sulfātu filtrē un ļauj nožūt siltā vietā.
No 50 g P2NP iegūst 35 g amfetamīna sulfāta, kas veido 70 %. Tas jādara x30 reižu, lai iegūtu 1 kg amfetamīna sulfāta, vai jāpalielina, lai veiktu lielāku reakciju.
Last edited: