Question Lūdzu, palīdziet ar šo NaBH4 sintēzi.
- Thread starter Doubleboil
- Start date
Šķiet, ka jums vajadzēja iet uz pH 6. Šķiet, ka šī ir jutīga reakcija.
??? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html
??? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html
@UWe9o12jkied91d Atvainojos, ka nebiju bijis detalizētāks. Jā, es bāzēju metilamīna hcl ar NaOH un metanolā. Pieņemot, ka visi iepriekšējie soļi bija pareizi.... Tagad esmu iestrēdzis ar brīvo bāzes eļļu, kuru es šaubos, vai gāzēt ar hcl....
Kāpēc? Varētu veikt šķīdinātāja ekstrakciju, pievienot aq. HCl, piemēram, 20 %, pēc izvēles pievienot vēl nedaudz ūdens, labi ekstrahēt organisko fāzi, to atdalīt, ūdeni uzkarsēt, lai viegli iztvaicētu, tiklīdz ir palicis apmēram tik daudz ūdens, cik HCl sāls, ielej ipa apmēram tikpat daudz vai vairāk nekā ūdens un nostādini, lai netraucēti kristalizējas, ja nekas neparādās, iztvaicē vēl.
- By Doubleboil
Pēc tam, kad es pievienoju hcl 20%, tas sadalīsies slāņos? Paņemot virsū organisko slāni un lēnām to uzkarsējot. Kurā brīdī man vajadzētu redzēt nogulsnes? Vai tas paliek eļļa un neko neredzēšu, līdz tā sāk kristalizēties? Jo, cik saprotu, ja es tajā ievada hcl gāzi, tai vajadzētu sākt kļūt cietai?
jā, tā kā pārējais ir ūdens, tas atdalīsies. jūs pievienojat HCl, pievienojat nedaudz ūdens, mehāniski atdalāt šķīdinātāju, iztvaicējat daļu ūdens, kristalizējaties. jūsu hcl sāls būs ūdenī, izšķīdusi, pēc lielākās daļas ūdens iztvaicēšanas un ipOH pievienošanas pēc dienas vai dienas jūs redzēsiet cietvielas.
No kā atdalīts slānis? Ko jūs mēģinājāt nosolīt ar to, ka ir slānis?
- By Doubleboil
Pielāgojot dcm/eļļas ph, samazinoties PH, virspusē veidojās jauns slānis. Es zinu, ka tas nav atšķaidīts hcl, jo tilpums ir daudz lielāks.
- By 41Dxflatline
Iespējams, tas ir tetrahloroglekļa tetrahlorīds no DCM. Vai DCM ir reaģenta kategorijas?
- By Doubleboil
Jā. dcm ir regenta pakāpes. Bet, ja šis tetrahlorogleklis virsū, tad organiskā eļļa joprojām ir dcm?