Hex-en (pārbaudei)

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
11
Points
3
- 2-bromheksanofenons (9.A.)

Eksperiments: Līdzīgi kā 0.A, pagatavoja 5 g heksanofenona (28,4 mmol), 5,7 g N-bromosukcinimīda (32 mmol) un 550 mg p-toluēnsulfonskābes (3,2 mmol) šķīdumu ~ 5 ml MeCN un karsēja 60-70 °C temperatūrā, stipri maisot apmēram 2 stundas, pēc tam sākumketons reaģēja.Pēc ekstrakcijas, izmantojot DCM, mazgāšanas un šķīdinātāju žāvēšanas DCM šķīdumu (~30ml) sadalīja lielākā, apmēram 2/3 (9.B.), un mazākā porcijā, 1/3 no kopējā tilpuma (9.C.).

- N- etilaminoheksanofenons ("N- etilheksedrons") (9.B.)

Eksperiments: Divas trešdaļas bromketona šķīduma (satur ~19 mmol bromketona/~20ml DCM) reaģēja ar 3 g 70% EtNH2 šķīduma (47 mmol) ledus-sāls vannā, spēcīgi maisot, apmēram 12 stundas (pa nakti).Iegūtajam maisījumam pēc šī laika-perioda pievienoja apmēram ~25ml 2H2O, slāņus atdalīja, mazgāja ar sālījumu, žāvēja (Na2SO4) un titrēja, sk. Pēc filtrēšanas un mazgāšanas dažas reizes ar aukstu acetonu kopējais iznākums bija 2055 mg HCl-Salts (8,03 mmol), kas atbilst 42 % no teorijas, ar mp 182-184 °C, veidojot ļoti skaistas adatas, ja to pārkristalizē no H2O/IPA ilgākā laika periodā.

Minētais "9.C" bija aminācija ar metilamīnu, lai iegūtu normālu "heksedronu".
 
Top