nozaga šo no vespiary, oriģināls synth by sonson, bet es to sadalīju soļos, jo man nepatīk lasīt rindkopas ^^;
1. Trīspunktu 1 l kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar argona ieplūdes atveri, dzesētāju, papildu piltuvi un maisīšanas magnētu, 350 ml sausa THF pievienoja 20 g LAH. Saturam ļāva atdzist ledus/ūdens vannā apmēram 30 minūtes, maisot ar maksimālo maisīšanas iestatījumu.
2. Pēc tam lēnām (pievienošanas laiks apmēram 1 h) THF šķīduma veidā (350 ml) pievienoja 25 g 2,5-dimetoksi-B-nitrostirēna. Pievienošanas laikā pievienoja vairāk ledus, lai saglabātu pietiekamu vēsumu.
3. Kad viss nitrostirēns bija pievienots, kolbu atstāja nostāvēties ledus/ūdens vannā vēl 20 minūtes, maisot. Atdzesēšanas vannu atdalīja, uzkarsēja un 20 h turēja kolbas saturu atpakaļplūsmas režīmā.
4. Kolbu atkal atdzesēja ledū/ūdenī un caur dzesētāju pilienveidīgi pievienoja 20 ml THF:H20 (50:50). Šajā brīdī argona plūsmu nedaudz palielināja, lai ātrāk attīrītu ūdeņradi.
5. Tad lēnām pievienoja 20 ml 4N NaOH. Katrai porcijai ļāva reaģēt, pirms pievienoja nākamo. Pievienoja 60 ml ūdens, un reakcijas maisījumu maisīja apmēram stundu, līdz tas kļuva gandrīz balts un graudains. Maisījumu filtrēja caur porcelāna filtru, un filtrāta nogulsnes divreiz ekstrahēja ar 50 ml THF porcijām atsevišķā vārglāzē.
6. Organiskos šķīdinātājus apvienoja un iztvaicēja vakuumā. Atlikumu izšķīdināja ūdenī/HCl (pH=1). Ūdens fāzi izskaloja ar 3x50 ml CH2Cl2. Organisko fāzi atkārtoti ekstrahēja ar 50 ml HCl/ūdens. Pēc tam apvienoto ūdens fāzi padarīja bāzisku ar NaOH (pH = 14) un ekstrahēja ar 4x50 ml CH2Cl2. Organisko fāzi nosusināja ar K2CO3 un iztvaicēja. Atlikums (2C-H) bija tikai nedaudz iekrāsots un svēra 16,98 g (75 %).
Es uzdrošinos apgalvot, ka tas ir nedaudz ekonomiskāk nekā iepriekšējās metodes, kurās izmantoja LAH!
Saskaņā ar sākotnējo JMC rakstu pēc neorganisko litija/alumīnija sāļu filtrēšanas THF šķīdumu ir iespējams arī tieši izžāvēt, iztvaicēt šķīdinātāju un tieši destilēt, lai iegūtu brīvo bāzi. Aptuveni tikpat daudz darba, un jūs iegūsiet vēl tīrāku produktu.
Esmu atradis arī šādu variantu:
5,5 g nitrostirēna ielika nepārtrauktā Soksleta ekstraktorā. Kolbā pievienoja 3,8 g LAH 200 ml sausa ētera. Pēc ekstrakcijas pabeigšanas maisījumu atdzesēja vēl 6 stundas. Pārstrādā ar koncentrētu Na-K-tartrātu. Iegūti 3,5 g (87 %). Destilējot (140C/2mm), ieguva 3 g tīras brīvās bāzes.
Nevajag izmantot THF, bet būs vajadzīgs Soksleta ekstraktors.
1. Trīspunktu 1 l kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar argona ieplūdes atveri, dzesētāju, papildu piltuvi un maisīšanas magnētu, 350 ml sausa THF pievienoja 20 g LAH. Saturam ļāva atdzist ledus/ūdens vannā apmēram 30 minūtes, maisot ar maksimālo maisīšanas iestatījumu.
2. Pēc tam lēnām (pievienošanas laiks apmēram 1 h) THF šķīduma veidā (350 ml) pievienoja 25 g 2,5-dimetoksi-B-nitrostirēna. Pievienošanas laikā pievienoja vairāk ledus, lai saglabātu pietiekamu vēsumu.
3. Kad viss nitrostirēns bija pievienots, kolbu atstāja nostāvēties ledus/ūdens vannā vēl 20 minūtes, maisot. Atdzesēšanas vannu atdalīja, uzkarsēja un 20 h turēja kolbas saturu atpakaļplūsmas režīmā.
4. Kolbu atkal atdzesēja ledū/ūdenī un caur dzesētāju pilienveidīgi pievienoja 20 ml THF:H20 (50:50). Šajā brīdī argona plūsmu nedaudz palielināja, lai ātrāk attīrītu ūdeņradi.
5. Tad lēnām pievienoja 20 ml 4N NaOH. Katrai porcijai ļāva reaģēt, pirms pievienoja nākamo. Pievienoja 60 ml ūdens, un reakcijas maisījumu maisīja apmēram stundu, līdz tas kļuva gandrīz balts un graudains. Maisījumu filtrēja caur porcelāna filtru, un filtrāta nogulsnes divreiz ekstrahēja ar 50 ml THF porcijām atsevišķā vārglāzē.
6. Organiskos šķīdinātājus apvienoja un iztvaicēja vakuumā. Atlikumu izšķīdināja ūdenī/HCl (pH=1). Ūdens fāzi izskaloja ar 3x50 ml CH2Cl2. Organisko fāzi atkārtoti ekstrahēja ar 50 ml HCl/ūdens. Pēc tam apvienoto ūdens fāzi padarīja bāzisku ar NaOH (pH = 14) un ekstrahēja ar 4x50 ml CH2Cl2. Organisko fāzi nosusināja ar K2CO3 un iztvaicēja. Atlikums (2C-H) bija tikai nedaudz iekrāsots un svēra 16,98 g (75 %).
Es uzdrošinos apgalvot, ka tas ir nedaudz ekonomiskāk nekā iepriekšējās metodes, kurās izmantoja LAH!
Saskaņā ar sākotnējo JMC rakstu pēc neorganisko litija/alumīnija sāļu filtrēšanas THF šķīdumu ir iespējams arī tieši izžāvēt, iztvaicēt šķīdinātāju un tieši destilēt, lai iegūtu brīvo bāzi. Aptuveni tikpat daudz darba, un jūs iegūsiet vēl tīrāku produktu.
Esmu atradis arī šādu variantu:
5,5 g nitrostirēna ielika nepārtrauktā Soksleta ekstraktorā. Kolbā pievienoja 3,8 g LAH 200 ml sausa ētera. Pēc ekstrakcijas pabeigšanas maisījumu atdzesēja vēl 6 stundas. Pārstrādā ar koncentrētu Na-K-tartrātu. Iegūti 3,5 g (87 %). Destilējot (140C/2mm), ieguva 3 g tīras brīvās bāzes.
Nevajag izmantot THF, bet būs vajadzīgs Soksleta ekstraktors.