Kā pagatavot MDMA
Turpmāk aprakstītā sintēze nav paredzēta iesācēju ķīmiķu veikšanai, lai gan tā nav briesmīgi sarežģīta.
Lai iegūtu aprakstu, kā veikt procedūras, jums vajadzētu iegādāties standarta laboratorijas procedūru rokasgrāmatu.
rokasgrāmatu (vai, vēlams, koledžā apgūt organisko ķīmiju).
metode
Labi samaisītam, atdzesētam 34 g 30 % H202 (ūdeņraža peroksīda) maisījumam 150 g 80 % HCO2H (skudrskābes).
pa pilieniem pievieno 32,4 g izosafrola šķīdumu 120 ml acetona ar tādu ātrumu, lai reakcija noritētu vienmērīgi.
Tas prasīja nedaudz vairāk nekā 1 stundu, un tika izmantota ārēja dzesēšana, lai maisījums nepārsniegtu 40 °C.
nepieciešamības gadījumā. Maisīšana turpinājās 16 stundas, un tika sekots, lai lēnā eksotermiskā reakcija nenotiktu, ja
neradītu pārmērīgu sakaršanu. Labi darbojās ārējā vanna ar tekošu ūdeni. Šajā laikā šķīdums
krāsa no oranžas kļuva tumši sarkana. Visus gaistošos komponentus atdalīja vakuumā, kas
ieguva aptuveni 60 g ļoti dziļa atlikuma. To izšķīdināja 60 ml MeOH (metilspirts -- metanols),
apstrādāja ar 360 ml 15 % H2SO4 (sērskābe) un 3 stundas karsēja tvaika vannā. Pēc atdzesēšanas
maisījumu ekstrahēja ar 3x75ml Et2O (dietilēteri) vai C6H6 (benzolu). Ieteicams, lai
apkopotos ekstraktus var mazgāt vispirms ar H2O un pēc tam ar atšķaidītu NaOH (nātrija hidroksīdu). Pēc tam
šķīdinātāju atdalīt vakuumā, lai iegūtu 20,6 g 3,4-metilēndioksifenilacetona (3,4-
metilēndioksibenzilmetilketons). Galīgo atlikumu var destilēt pie 2,0 mm/108-112 °C vai pie
aptuveni 160 grādu C temperatūrā pie ūdens sūkņa.
Pievieno 23 g 3,4-metilēndioksifenilacetona 65 g HCONH2 (formamīda) un karsē piecas stundas 190 grādos.
Atdzesē, pievieno 100 ml H20, ekstrahē ar C6H6 (benzolu) un ekstraktu iztvaicē vakuumā. Pievieno 8ml MeOH
(metilspirts -- metanols) un 75 ml 15 % HCl, divas stundas karsē uz ūdens vannas un ekstrahē ekstrakcijas šķīdumā
vakuumā (vai bazificēt ar KOH un ekstrahēt eļļu ar benzolu un izžāvēt, iztvaicēt vakuumā), lai iegūtu 11,7 g
3,4-metilēndioksiamfetamīns (MDA).Lai iegūtu MDMA, iepriekš minētajā sintēzē N-metilformamīdu aizstāj ar formamīdu.
metode
Šī ir mazāk raugāma metode, parasti iegūstot tikai MDA. Tā ir divpakāpju procedūra, vispirms reaģējot ar safrolu
ar bromūdeņražskābi, lai iegūtu 3,4-metilēndi-oksidifenil-2-bromopropānu, un pēc tam ņem šo materiālu un
reaģē ar amonjaku vai metilamīnu, lai iegūtu attiecīgi MDA vai MDMA. Šai procedūrai ir
priekšrocība ir tā, ka tā nav jutīga pret partijas lielumu, kā arī nav iespējams, ka tā "aizbēgs" un radīs darvas putru.
Tās un Ritera reakcijas priekšrocība ir tā, ka tiek izmantotas lētas, vienkāršas un viegli pieejamas ķīmiskās vielas.
Šīs metodes vienīgais trūkums ir tas, ka galīgajai reakcijai ir nepieciešams amonjaks vai metilamīns.
noslēgtā caurulē. Tas ir tāpēc, ka reakcija jāveic 120-140 C temperatūrā, un
C, un vienīgais veids, kā sasniegt šo temperatūru, ir noslēgt reaģējošās vielas bumbas iekšpusē. Tas nav īpaši
bīstama un ir diezgan droša, ja tiek veikti daži vienkārši piesardzības pasākumi.
Pirmais konversijas posms, reakcija ar bromskābi, ir diezgan vienkārša, un tās rezultātā rodas gandrīz vienvērtīga viela.
100 % iznākumu. Skatīt Journal of Biological Chemistry, 108. sējums, 619. lpp. .
autors ir H.E. Kārters. Skatīt arī Chemical Abstracts 1961, sleja 14350. Notiek šāda reakcija:
Lai veiktu reakciju, 200 ml ledus etiķskābes ielej šampanieša pudelē, kas iebērta ledū. Kad
etiķskābe ir atdzisusi, lēnām, maisot pievieno 300 g (200 ml) 48 % hidrobromskābes.
Kad šis maisījums ir atdzisis, lēnām, virpinot, pievieno 100 gramus safrola. Kad safrols ir
pievieno šampanieša pudeles lēto plastmasas aizbāzni, un maisījumu lēnām ievada atpakaļ vietā.
ļauj maisījumam sasniegt istabas temperatūru, laiku pa laikam sakratot. Pēc aptuveni 12 stundām sākotnējie divi slāņi
saplūdīs dzidrā sarkanā šķīdumā. Pēc 24 stundām reakcija ir pabeigta. Ķīmiķis uzmanīgi izņem
aizbāzni no pudeles, lietojot acu aizsarglīdzekļus. No aizbāžņa var izdalīties nedaudz skābes miglas.Tagad reakcijas maisījumu pārlej uz aptuveni 500 gramiem sasmalcināta ledus 1000 vai 2000 ml mērglāzē. Pēc tam, kad
ledus ir izkusis, sarkano produkta slāni atdala, un ūdeni ekstrahē ar apmēram l00 ml šķīduma.
petrolēteri vai parasto etilēteri. Ētera ekstraktu pievieno produktam, un apvienotais produkts
vispirms mazgā ar ūdeni un pēc tam ar nātrija karbonāta šķīdumu ūdenī. Šo darbību mērķis
mazgāšanas mērķis ir no produkta izvadīt HBr. Var pārliecināties, ka no produkta ir atdalīta visa skābe.
ja svaigs karbonāta šķīdums, saskaroties ar produktu, nesvīkst.
Kad no produkta ir atdalīta visa skābe, no tā jāatdala ēteris. Tas ir svarīgi, jo, ja
ēteris paliktu produktā, nākamajā posmā produkta iekšpusē rastos pārāk liels spiediens.
bumbā. Turklāt tas traucētu arī šķīduma veidošanos starp produktu un metilamīnu vai metilamīnu.
amonjaku. Produktu nav nepieciešams destilēt, jo neapstrādāts produkts ar iznākumu vairāk nekā 90 % ir tīrs.
pietiekami tīrs, lai to ievadītu nākamajā posmā. Lai no produkta atdalītu ēteri, neapstrādāto produktu ielej traukā
kolbā un tam piemēro vakuumu. Tas izraisa ētera vārīšanos. Nedaudz saudzīgi karsējot ar karstu ūdeni, tiek
Šajā procesā ir diezgan noderīga. Neapstrādāta produkta iznākums ir aptuveni 200 gramu.
Kad broma savienojums ir iegūts, ir pienācis laiks pāriet pie nākamā posma, kurā iegūst MDA jeb MDMA. .
bromvielu savienojums reaģē ar amonjaku vai metilamīnu, lai iegūtu MDA vai MDMA.
Lai veiktu reakciju, 50 gramus bromsavienojuma ielej vārglāzē, un 200 ml koncentrēta broma savienojuma iepilda ar 200 ml koncentrēta amonjaka.
amonija hidroksīda (28 % NH3) vai 40 % metilamīna. Pēc tam pievieno izopropilspirtu ar
maisot, līdz izveidojas glīts, vienmērīgs šķīdums. Nav labi pievienot pārāk daudz spirta, jo atšķaidītāks spirts
šķīdums reaģē lēnāk. Tagad maisījumu ielej caurulē "bumbā." Šai caurulei jābūt izgatavotai no nerūsējošā tērauda.
tērauda, un abos galos tai jābūt ar smalkiem vītņgriezumiem. Nerūsējošais tērauds ir ieteicamāks, jo HBr izdalās, kad
reakcijā parastais tērauds sarūsē. Abus caurules galus cieši savelk uz leju. Apakšā var būt pat
metināt. Pēc tam cauruli ievieto eļļā, kas uzkarsēta līdz aptuveni 130 C. Šī temperatūra ir aptuveni 130 °C.
uztur apmēram 3 stundas, pēc tam ļauj tai atdzist. Kad caurule ir tikai silta, to atdzesē.
reakcijas maisījumu ielej destilācijas kolbā, stikla trauku sagatavo vienkāršai destilācijai, un reakcijas maisījumu ielej destilācijas kolbā, un pēc tam caurulīti
izopropilspirtu un amonjaka vai metilamīna pārpalikumu destilē. Kad tas ir izdarīts, atlikumu iekšpusē
kolbā atlikumu paskābina ar sālsskābi. Ja ir pieejams pH indikācijas papīrs, tad pH jābūt apmēram 3
jācenšas sasniegt pH. Tas pārvērš MDA par hidrohlorīdu, kas šķīst ūdenī. Kolbu spēcīgi sakrata
maisījuma kratīšana nodrošina, ka šī pārveide ir pilnīga. Pirmais attīrīšanas posms ir nereaģējušās vielas atgūšana.
bromsavienojumu. Šim nolūkam pievieno 200 līdz 300 ml ētera. Pēc kratīšanas ētera slāni nedaudz sakrata.
atdala. Tajā ir gandrīz 20 g bromsavienojuma, ko var izmantot vēlākās partijās.
Tagad skābes šķīdumu, kas satur MDA, padara stipri bāzisku ar sārma šķīdumu. Maisījumu krata
dažas minūtes, lai nodrošinātu, ka MDA pārvēršas brīvajā bāzē. Pēc dažu minūšu nogaidīšanas MDA
peld virs ūdens kā tumšas krāsas eļļains slānis. Šo slāni atdala un ievieto destilācijas kolbā.
Pēc tam ūdens slāni ekstrahē ar toluolu, lai iegūtu atlikušo brīvo MDA bāzi. Toluolu pievieno
apvieno ar brīvās bāzes slāni, un toluolu destilē. Tad piemēro vakuumu, un maisījumu
frakcionāli destilē. Labs aspirators ar aukstu ūdeni atdalīs MDA 150-160 °C temperatūrā.
C. Brīvajai bāzei jābūt dzidrai līdz gaiši dzeltenai, un iegūtajam daudzumam jābūt apmēram 20 ml. Šo brīvo bāzi pārvērš
kristālisko hidrohlorīdu, izšķīdinot to ēterī un caur to caurpūšot sausu HCl gāzi.
Turpmāk aprakstītā sintēze nav paredzēta iesācēju ķīmiķu veikšanai, lai gan tā nav briesmīgi sarežģīta.
Lai iegūtu aprakstu, kā veikt procedūras, jums vajadzētu iegādāties standarta laboratorijas procedūru rokasgrāmatu.
rokasgrāmatu (vai, vēlams, koledžā apgūt organisko ķīmiju).
metode
Labi samaisītam, atdzesētam 34 g 30 % H202 (ūdeņraža peroksīda) maisījumam 150 g 80 % HCO2H (skudrskābes).
pa pilieniem pievieno 32,4 g izosafrola šķīdumu 120 ml acetona ar tādu ātrumu, lai reakcija noritētu vienmērīgi.
Tas prasīja nedaudz vairāk nekā 1 stundu, un tika izmantota ārēja dzesēšana, lai maisījums nepārsniegtu 40 °C.
nepieciešamības gadījumā. Maisīšana turpinājās 16 stundas, un tika sekots, lai lēnā eksotermiskā reakcija nenotiktu, ja
neradītu pārmērīgu sakaršanu. Labi darbojās ārējā vanna ar tekošu ūdeni. Šajā laikā šķīdums
krāsa no oranžas kļuva tumši sarkana. Visus gaistošos komponentus atdalīja vakuumā, kas
ieguva aptuveni 60 g ļoti dziļa atlikuma. To izšķīdināja 60 ml MeOH (metilspirts -- metanols),
apstrādāja ar 360 ml 15 % H2SO4 (sērskābe) un 3 stundas karsēja tvaika vannā. Pēc atdzesēšanas
maisījumu ekstrahēja ar 3x75ml Et2O (dietilēteri) vai C6H6 (benzolu). Ieteicams, lai
apkopotos ekstraktus var mazgāt vispirms ar H2O un pēc tam ar atšķaidītu NaOH (nātrija hidroksīdu). Pēc tam
šķīdinātāju atdalīt vakuumā, lai iegūtu 20,6 g 3,4-metilēndioksifenilacetona (3,4-
metilēndioksibenzilmetilketons). Galīgo atlikumu var destilēt pie 2,0 mm/108-112 °C vai pie
aptuveni 160 grādu C temperatūrā pie ūdens sūkņa.
Pievieno 23 g 3,4-metilēndioksifenilacetona 65 g HCONH2 (formamīda) un karsē piecas stundas 190 grādos.
Atdzesē, pievieno 100 ml H20, ekstrahē ar C6H6 (benzolu) un ekstraktu iztvaicē vakuumā. Pievieno 8ml MeOH
(metilspirts -- metanols) un 75 ml 15 % HCl, divas stundas karsē uz ūdens vannas un ekstrahē ekstrakcijas šķīdumā
vakuumā (vai bazificēt ar KOH un ekstrahēt eļļu ar benzolu un izžāvēt, iztvaicēt vakuumā), lai iegūtu 11,7 g
3,4-metilēndioksiamfetamīns (MDA).Lai iegūtu MDMA, iepriekš minētajā sintēzē N-metilformamīdu aizstāj ar formamīdu.
metode
Šī ir mazāk raugāma metode, parasti iegūstot tikai MDA. Tā ir divpakāpju procedūra, vispirms reaģējot ar safrolu
ar bromūdeņražskābi, lai iegūtu 3,4-metilēndi-oksidifenil-2-bromopropānu, un pēc tam ņem šo materiālu un
reaģē ar amonjaku vai metilamīnu, lai iegūtu attiecīgi MDA vai MDMA. Šai procedūrai ir
priekšrocība ir tā, ka tā nav jutīga pret partijas lielumu, kā arī nav iespējams, ka tā "aizbēgs" un radīs darvas putru.
Tās un Ritera reakcijas priekšrocība ir tā, ka tiek izmantotas lētas, vienkāršas un viegli pieejamas ķīmiskās vielas.
Šīs metodes vienīgais trūkums ir tas, ka galīgajai reakcijai ir nepieciešams amonjaks vai metilamīns.
noslēgtā caurulē. Tas ir tāpēc, ka reakcija jāveic 120-140 C temperatūrā, un
C, un vienīgais veids, kā sasniegt šo temperatūru, ir noslēgt reaģējošās vielas bumbas iekšpusē. Tas nav īpaši
bīstama un ir diezgan droša, ja tiek veikti daži vienkārši piesardzības pasākumi.
Pirmais konversijas posms, reakcija ar bromskābi, ir diezgan vienkārša, un tās rezultātā rodas gandrīz vienvērtīga viela.
100 % iznākumu. Skatīt Journal of Biological Chemistry, 108. sējums, 619. lpp. .
autors ir H.E. Kārters. Skatīt arī Chemical Abstracts 1961, sleja 14350. Notiek šāda reakcija:
Lai veiktu reakciju, 200 ml ledus etiķskābes ielej šampanieša pudelē, kas iebērta ledū. Kad
etiķskābe ir atdzisusi, lēnām, maisot pievieno 300 g (200 ml) 48 % hidrobromskābes.
Kad šis maisījums ir atdzisis, lēnām, virpinot, pievieno 100 gramus safrola. Kad safrols ir
pievieno šampanieša pudeles lēto plastmasas aizbāzni, un maisījumu lēnām ievada atpakaļ vietā.
ļauj maisījumam sasniegt istabas temperatūru, laiku pa laikam sakratot. Pēc aptuveni 12 stundām sākotnējie divi slāņi
saplūdīs dzidrā sarkanā šķīdumā. Pēc 24 stundām reakcija ir pabeigta. Ķīmiķis uzmanīgi izņem
aizbāzni no pudeles, lietojot acu aizsarglīdzekļus. No aizbāžņa var izdalīties nedaudz skābes miglas.Tagad reakcijas maisījumu pārlej uz aptuveni 500 gramiem sasmalcināta ledus 1000 vai 2000 ml mērglāzē. Pēc tam, kad
ledus ir izkusis, sarkano produkta slāni atdala, un ūdeni ekstrahē ar apmēram l00 ml šķīduma.
petrolēteri vai parasto etilēteri. Ētera ekstraktu pievieno produktam, un apvienotais produkts
vispirms mazgā ar ūdeni un pēc tam ar nātrija karbonāta šķīdumu ūdenī. Šo darbību mērķis
mazgāšanas mērķis ir no produkta izvadīt HBr. Var pārliecināties, ka no produkta ir atdalīta visa skābe.
ja svaigs karbonāta šķīdums, saskaroties ar produktu, nesvīkst.
Kad no produkta ir atdalīta visa skābe, no tā jāatdala ēteris. Tas ir svarīgi, jo, ja
ēteris paliktu produktā, nākamajā posmā produkta iekšpusē rastos pārāk liels spiediens.
bumbā. Turklāt tas traucētu arī šķīduma veidošanos starp produktu un metilamīnu vai metilamīnu.
amonjaku. Produktu nav nepieciešams destilēt, jo neapstrādāts produkts ar iznākumu vairāk nekā 90 % ir tīrs.
pietiekami tīrs, lai to ievadītu nākamajā posmā. Lai no produkta atdalītu ēteri, neapstrādāto produktu ielej traukā
kolbā un tam piemēro vakuumu. Tas izraisa ētera vārīšanos. Nedaudz saudzīgi karsējot ar karstu ūdeni, tiek
Šajā procesā ir diezgan noderīga. Neapstrādāta produkta iznākums ir aptuveni 200 gramu.
Kad broma savienojums ir iegūts, ir pienācis laiks pāriet pie nākamā posma, kurā iegūst MDA jeb MDMA. .
bromvielu savienojums reaģē ar amonjaku vai metilamīnu, lai iegūtu MDA vai MDMA.
Lai veiktu reakciju, 50 gramus bromsavienojuma ielej vārglāzē, un 200 ml koncentrēta broma savienojuma iepilda ar 200 ml koncentrēta amonjaka.
amonija hidroksīda (28 % NH3) vai 40 % metilamīna. Pēc tam pievieno izopropilspirtu ar
maisot, līdz izveidojas glīts, vienmērīgs šķīdums. Nav labi pievienot pārāk daudz spirta, jo atšķaidītāks spirts
šķīdums reaģē lēnāk. Tagad maisījumu ielej caurulē "bumbā." Šai caurulei jābūt izgatavotai no nerūsējošā tērauda.
tērauda, un abos galos tai jābūt ar smalkiem vītņgriezumiem. Nerūsējošais tērauds ir ieteicamāks, jo HBr izdalās, kad
reakcijā parastais tērauds sarūsē. Abus caurules galus cieši savelk uz leju. Apakšā var būt pat
metināt. Pēc tam cauruli ievieto eļļā, kas uzkarsēta līdz aptuveni 130 C. Šī temperatūra ir aptuveni 130 °C.
uztur apmēram 3 stundas, pēc tam ļauj tai atdzist. Kad caurule ir tikai silta, to atdzesē.
reakcijas maisījumu ielej destilācijas kolbā, stikla trauku sagatavo vienkāršai destilācijai, un reakcijas maisījumu ielej destilācijas kolbā, un pēc tam caurulīti
izopropilspirtu un amonjaka vai metilamīna pārpalikumu destilē. Kad tas ir izdarīts, atlikumu iekšpusē
kolbā atlikumu paskābina ar sālsskābi. Ja ir pieejams pH indikācijas papīrs, tad pH jābūt apmēram 3
jācenšas sasniegt pH. Tas pārvērš MDA par hidrohlorīdu, kas šķīst ūdenī. Kolbu spēcīgi sakrata
maisījuma kratīšana nodrošina, ka šī pārveide ir pilnīga. Pirmais attīrīšanas posms ir nereaģējušās vielas atgūšana.
bromsavienojumu. Šim nolūkam pievieno 200 līdz 300 ml ētera. Pēc kratīšanas ētera slāni nedaudz sakrata.
atdala. Tajā ir gandrīz 20 g bromsavienojuma, ko var izmantot vēlākās partijās.
Tagad skābes šķīdumu, kas satur MDA, padara stipri bāzisku ar sārma šķīdumu. Maisījumu krata
dažas minūtes, lai nodrošinātu, ka MDA pārvēršas brīvajā bāzē. Pēc dažu minūšu nogaidīšanas MDA
peld virs ūdens kā tumšas krāsas eļļains slānis. Šo slāni atdala un ievieto destilācijas kolbā.
Pēc tam ūdens slāni ekstrahē ar toluolu, lai iegūtu atlikušo brīvo MDA bāzi. Toluolu pievieno
apvieno ar brīvās bāzes slāni, un toluolu destilē. Tad piemēro vakuumu, un maisījumu
frakcionāli destilē. Labs aspirators ar aukstu ūdeni atdalīs MDA 150-160 °C temperatūrā.
C. Brīvajai bāzei jābūt dzidrai līdz gaiši dzeltenai, un iegūtajam daudzumam jābūt apmēram 20 ml. Šo brīvo bāzi pārvērš
kristālisko hidrohlorīdu, izšķīdinot to ēterī un caur to caurpūšot sausu HCl gāzi.
