Pēdējā laikā esmu daudz domājis par katinonu. Lai gan metkatinons un mefedrons kopā ar miljonu analogu ir ļaunprātīgi izmantoti līdz ellei un atpakaļ, pats katinons lielākoties aprobežojas ar īsto kata augu un acīmredzot dažām ballīšu tabletēm, ko savulaik lietoja Izraēlā. Ziņojumi par iedarbību ir trūcīgi, bet, iespējams, ka tā ir līdzīga amfetamīnam, bet ar apmēram trešdaļu no iedarbības. Man tas izklausās pēc interesantas ķīmiskās vielas, bet pats galvenais, es vēlos zināt, cik ātri un kādos apstākļos tas sadalās līdz katīnam, kā tiek apgalvots. Šā iemesla dēļ esmu izstrādājis sintēzi. Pirms to izmēģinu, gribēju to apspriest ar jums, lai redzētu, vai jūs varētu pamanīt acīmredzamas kļūdas un varbūt mani brīdināt vai nomierināt par kādu konkrētu soli (amonjaka burbuļošana reakcijas maisījumā). Tas ir tikai aptuvens izklāsts, protams, es visu matemātiku izdarīšu, pirms kaut ko sajaucu.
Vispirms man ir jāizgatavo propiofenons. Tipiskais veids ietver propionilhlorīdu, kas ir ierobežots, un propionilhlorīda izgatavošanai ir vajadzīgas tādas smagas lietas kā tionilhlorīds vai fosfora trihlorīds, kuru man nav. Es atradu veidu, kā, izmantojot fosforu un bromu, uz vietas izveidot fosfora tribromīdu un izgatavot propionilbromīdu, bet arī fosforu ir grūti iegūt, nesakrājot miljonu sērkociņu. Tāpēc ir vajadzīgs cits ceļš.
Es atradu 1963. gada darbu ar nosaukumu "Dekarboksilēšanas pētījumi II". Alkilfenilfenilketonu iegūšana", ko sarakstījuši Čārlzs Granito un Harijs P. Šulcs (Charles Granito and Harry P. Schultz), kurā apgalvots, ka propiofenons iegūts ar 72 % iznākumu, sausā veidā destilējot dzelzs benzoātu un dzelzs propionātu. Kaut ko līdzīgu izmēģināja arī Chemplayer, taču viņi izmantoja kalcija sāļus, kas, iespējams, veicināja diezgan zemo iznākumu, jo kalcija sāļiem, šķiet, nepieciešama augstāka temperatūra. Darba autori veidoja dzelzs sāļus uz vietas, bet tas rada ūdeņradi, un kopā ar liesmām, kas, iespējams, ir nepieciešamas, lai to uzkarsētu amatieru apstākļos, tas šķiet slikta ideja. Tāpēc šķiet saprātīgi vispirms saražot dzelzs sāļus, tad tos sajaukt un veikt reakciju. Lūk, mans plāns:
1 - Iegūt propionskābi un benzoskābi. Abas ir parastas vecas pārtikas piedevas, tāpēc tam nevajadzētu būt sarežģītam. Abas var dabūt dažādos interneta veikalos, lai gan propionskābe ir diezgan dārga, tāpēc, iespējams, es to pagatavoju no kalcija propionāta.
2 - Benzoskābe reaģē ar dzelzs hlorīdu ūdenī (to var iegādāties iespiedshēmu kodināšanai), un tā rodas dzelzs benzoāts un sālsskābe, no kurām pirmā nešķīst ūdenī. Vakuumfiltrācija, lai iegūtu attiecīgos dzelzs sāļus, un mazgāšana ar ūdeni, lai atdalītu lieko HCL.
3 - Tāpat rīkojieties ar propionskābi, kuras dzelzs sāls, manuprāt, arī nešķīst ūdenī, lai gan tas nav tik skaidrs.
4 - Dzelzs sāļus ievieto tukšā krāsu bundžā, 4 daļas dzelzs benzoāta uz 1 daļu dzelzs propionāta. Es domāju, ka nepieciešamā temperatūra un atstātais dzelzs oksīds var sabojāt stikla traukus, tāpēc, manuprāt, vislabāk to darīt līdzīgi, kā NileRed tajā video no nātrija benzoāta iegūst benzolu. Papīrā teikts, ka destilācija notiek 280-200 °C temperatūrā, kas šķiet sasniedzams ar kempinga plītiņu.
5 -Destilē neapstrādātu propiofenonu. Pēc tam ievēro izstrādes procedūru, kas aprakstīta manis minētajā dokumentā: atšķaidīt ar ēteri (es, iespējams, izmantošu tūlenu), tad izskalot ar nātrija karbonāta šķīdumu sep piltuvē, iztvaicēt šķīdinātāju, izžāvēt (es plānoju izmantot magnija sulfātu), tad destilēt (es plānoju to darīt vakuumā ar aspiratora sūkni), lai atdalītu no zemākas viršanas pakāpes diakilketonus.
Ja tas neizdosies, es plānoju veikt visus testus, ko Chemplayer veic savā video, lai apstiprinātu propiofenona klātbūtni. Ja tas tur ir, bet ir netīrs, es varbūt mēģināšu to frakcionāli destilēt. Ja nē, tad, iespējams, man nāksies pastrādāt ar alvas skārda reakciju, bet tas var būt bust.
Tālāk man atliek tikai bromēt ketonu un tad reaģēt ar amonjaku, lai iegūtu katinonu. Tomēr es ienīstu bromu, tāpēc man ir ideja, kā to veidot uz vietas. Esmu dzirdējis pretrunīgas lietas par to, vai ūdens kaitē šai reakcijai, jo Chemplayer saka, ka kaitē, bet citi to ir veikuši ar HBr un 35 % H2O2, kas acīmredzot satur ūdeni un veido lielu daudzumu ūdens in situ. Es pieņemu, ka Chemplayer kļūdās un ka ūdens ir kārtībā. Tāpēc šeit varbūt var izmantot nedaudz retāk pieejamo, bet bezrecepšu ūdens sterilizatoru 1,3-dibrom-5,5-dimetilhidantoīnu.
6 - Ievietojiet propiofenonu ūdens un etiķskābes maisījumā, lai tas nonāktu šķīdumā. Neesmu precīzi pārliecināts, cik daudz tas būs, bet es plānoju mēģināt samazināt skābes daudzumu līdz minimumam.
7 - Lēnām pievienojiet nedaudz 1,3-dibrom-5,5-dimetilhidantoīna un gaidiet. Tam būtu jāreaģē ar ūdeni un jārada broms, tātad hipobroma skābe uz vietas. Lai cīnītos ar nepatīkamiem broma izgarojumiem, es plānoju ar skavu piekarināt stikla piltuvi dažus centimetrus virs kolbas kakla. Izmantojot PET plastmasas caurulīti, piestiprināšu piltuves kātu pie aspiratora sūkņa. Šādā veidā, kad tvaiki pacelsies, tos uztvers vakuums un aspiratora sūkņa darbība tos iesūks ūdens rezervuārā. Vēlāk, kad reakcija būs pabeigta, es varu neitralizēt aspiratora sūkņa rezervuārā esošo ūdeni ar nātrija hidroksīdu un izliet to kanalizācijā, pārāk neuztraucoties par sekām videi. Es plānoju lēnām pievienot baseina ķimikāliju, pagaidīt, kad izveidosies bromsarkana krāsa, tad pagaidīt, kad tā izzudīs, un tad pievienot vēl nedaudz vairāk. Vai arī es varētu to izšķīdināt ūdenī un uzpilināt. Es pievienošu tādu daudzumu dibroma baseina ķimikālijas, kas var bromēt visu propiofenonu, tad pievienošu vēl nedaudz, tad pagaidīšu dažas stundas, lai pārliecinātos, ka tas ir atbrīvojis visu bromu, ko tas gatavojas. Pagaidām es plānoju caur šķīdumu iepūst nedaudz gaisa, lai pārliecinātos, ka maisījumā nav izšķīdis gaistošais broms. Ja tāds ir, nākamajā posmā varētu notikt amonjaka un broma tvaiku reakcija, kuras rezultātā varētu veidoties bromūdeņradis un slāpeklis, kas noteikti būtu slikta ideja.
8 - Kad bromēšana ir pabeigta, man būtu jāpaliek dimetihidantoīna šķīdumam etiķskābē un ūdenī, kā arī manam produktam - alfa-bromopropiofenonam. Lai to pārvērstu metkatinonā, es pievienotu metilamīnu, bet, manuprāt, lai to pārvērstu katinonā, man vajadzētu pievienot amonjaku. Lai to izdarītu, es caur šķīdumu vienkārši izplūdu amonjaka gāzi, atsevišķā kolbā vārot amonija hidroksīda šķīdumu, lai radītu amonjaku, un tad piestiprinu aizbāzni, kas ved uz citu PET šļūteni un stikla pipeti. Es iegremdēšu pipetes galu reakcijas maisījumā, lai amonjaks burbuļo caur to. Amonjaka izgarojumu pārpalikumu iesūks ar apgriezto piltuvi, ko pēdējā posmā novietoju virs kolbas. Ja neesmu kaut ko pārpratusi, amonjaks neitralizēs hipobromskābi un etiķskābi līdz amonija acetātam un amonija bromīdam (vai bromātam?). Abi šie savienojumi, tāpat kā dimetihidantoīns, labi šķīst ūdenī, tāpēc, ieplūstot amonjakam, tie neizkūst no ūdens reakcijas maisījuma. Amonjaks reaģē arī ar alfa-bromopropiofenonu, veidojot katinonu. Tomēr, tā kā etiķskābes un ūdens attiecība kolbā strauji samazinās, jo etiķskābe tiek neitralizēta ar amonjaku, brīvo bāzi katinons, ko etiķskābe noturēja šķīdumā, bet kas nešķīst ūdenī, pārstāj šķīst un veido slāni kolbas apakšā. Iespējams. Es neesmu pilnīgi pārliecināts par šo daļu. Iespējams, etiķskābes un ūdens daudzums būs jāpielāgo tā, lai starpprodukts nekļūtu nešķīstošs, pirms tas var reaģēt ar amonjaku. Es plānoju vienkārši turpināt burbuļot amonjaku, līdz ph ir pietiekami bāzisks un bromētā starpprodukta asaru gāzveida iedarbība ir izzudusi.
9 - Tad es plānoju visu to pārliet sep piltuvē. Ja katinona brīvā bāze ir izveidojusies pati par sevi, es varu to vienkārši savākt, izmazgāt ar ūdeni, izšķīdināt minimālā daudzumā tūlīna, paskābināt ar Hcl un tad iztvaicēt, lai iegūtu katinona hidrohlorīdu. Ja nē, es domāju, ka es ekstrahēju visu reakcijas maisījumu pāris reizes ar zināmu daudzumu toluola, izskalošu to ar ūdeni, paskābinu ar Hcl un iztvaicēju, lai iegūtu katinona hidrohlorīdu. Otrais variants prasa vairāk toluola un vairāk laika.
Tātad, kā tas izklausās? Mani nedaudz uztrauc kolbas neitralizēšana ar amonjaka gāzi, neesmu pārliecināts, kā tieši broms un tam radniecīgās skābes ūdens šķīdumos uzvedīsies šajā gadījumā. Es varētu vispirms to neitralizēt ar nātrija hidroksīdu vai kaut ko citu, bet es domāju, ka tādā gadījumā tiek neitralizēta arī visa etiķskābe un brompropiofenons pārstāj šķīst pirms reakcijas ar amonjaku. Vai arī, iespējams, es varētu amonjaka gāzes vietā pievienot ūdens amonjaku. Arī tas varētu darboties, lai gan, ja katinons neizdalās, tad reakcijas maisījuma tilpums būtu daudz lielāks un būtu nepieciešams vairāk ekstrakciju.
Kādas idejas? Kādi ieteikumi? Paldies.
Vispirms man ir jāizgatavo propiofenons. Tipiskais veids ietver propionilhlorīdu, kas ir ierobežots, un propionilhlorīda izgatavošanai ir vajadzīgas tādas smagas lietas kā tionilhlorīds vai fosfora trihlorīds, kuru man nav. Es atradu veidu, kā, izmantojot fosforu un bromu, uz vietas izveidot fosfora tribromīdu un izgatavot propionilbromīdu, bet arī fosforu ir grūti iegūt, nesakrājot miljonu sērkociņu. Tāpēc ir vajadzīgs cits ceļš.
Es atradu 1963. gada darbu ar nosaukumu "Dekarboksilēšanas pētījumi II". Alkilfenilfenilketonu iegūšana", ko sarakstījuši Čārlzs Granito un Harijs P. Šulcs (Charles Granito and Harry P. Schultz), kurā apgalvots, ka propiofenons iegūts ar 72 % iznākumu, sausā veidā destilējot dzelzs benzoātu un dzelzs propionātu. Kaut ko līdzīgu izmēģināja arī Chemplayer, taču viņi izmantoja kalcija sāļus, kas, iespējams, veicināja diezgan zemo iznākumu, jo kalcija sāļiem, šķiet, nepieciešama augstāka temperatūra. Darba autori veidoja dzelzs sāļus uz vietas, bet tas rada ūdeņradi, un kopā ar liesmām, kas, iespējams, ir nepieciešamas, lai to uzkarsētu amatieru apstākļos, tas šķiet slikta ideja. Tāpēc šķiet saprātīgi vispirms saražot dzelzs sāļus, tad tos sajaukt un veikt reakciju. Lūk, mans plāns:
1 - Iegūt propionskābi un benzoskābi. Abas ir parastas vecas pārtikas piedevas, tāpēc tam nevajadzētu būt sarežģītam. Abas var dabūt dažādos interneta veikalos, lai gan propionskābe ir diezgan dārga, tāpēc, iespējams, es to pagatavoju no kalcija propionāta.
2 - Benzoskābe reaģē ar dzelzs hlorīdu ūdenī (to var iegādāties iespiedshēmu kodināšanai), un tā rodas dzelzs benzoāts un sālsskābe, no kurām pirmā nešķīst ūdenī. Vakuumfiltrācija, lai iegūtu attiecīgos dzelzs sāļus, un mazgāšana ar ūdeni, lai atdalītu lieko HCL.
3 - Tāpat rīkojieties ar propionskābi, kuras dzelzs sāls, manuprāt, arī nešķīst ūdenī, lai gan tas nav tik skaidrs.
4 - Dzelzs sāļus ievieto tukšā krāsu bundžā, 4 daļas dzelzs benzoāta uz 1 daļu dzelzs propionāta. Es domāju, ka nepieciešamā temperatūra un atstātais dzelzs oksīds var sabojāt stikla traukus, tāpēc, manuprāt, vislabāk to darīt līdzīgi, kā NileRed tajā video no nātrija benzoāta iegūst benzolu. Papīrā teikts, ka destilācija notiek 280-200 °C temperatūrā, kas šķiet sasniedzams ar kempinga plītiņu.
5 -Destilē neapstrādātu propiofenonu. Pēc tam ievēro izstrādes procedūru, kas aprakstīta manis minētajā dokumentā: atšķaidīt ar ēteri (es, iespējams, izmantošu tūlenu), tad izskalot ar nātrija karbonāta šķīdumu sep piltuvē, iztvaicēt šķīdinātāju, izžāvēt (es plānoju izmantot magnija sulfātu), tad destilēt (es plānoju to darīt vakuumā ar aspiratora sūkni), lai atdalītu no zemākas viršanas pakāpes diakilketonus.
Ja tas neizdosies, es plānoju veikt visus testus, ko Chemplayer veic savā video, lai apstiprinātu propiofenona klātbūtni. Ja tas tur ir, bet ir netīrs, es varbūt mēģināšu to frakcionāli destilēt. Ja nē, tad, iespējams, man nāksies pastrādāt ar alvas skārda reakciju, bet tas var būt bust.
Tālāk man atliek tikai bromēt ketonu un tad reaģēt ar amonjaku, lai iegūtu katinonu. Tomēr es ienīstu bromu, tāpēc man ir ideja, kā to veidot uz vietas. Esmu dzirdējis pretrunīgas lietas par to, vai ūdens kaitē šai reakcijai, jo Chemplayer saka, ka kaitē, bet citi to ir veikuši ar HBr un 35 % H2O2, kas acīmredzot satur ūdeni un veido lielu daudzumu ūdens in situ. Es pieņemu, ka Chemplayer kļūdās un ka ūdens ir kārtībā. Tāpēc šeit varbūt var izmantot nedaudz retāk pieejamo, bet bezrecepšu ūdens sterilizatoru 1,3-dibrom-5,5-dimetilhidantoīnu.
6 - Ievietojiet propiofenonu ūdens un etiķskābes maisījumā, lai tas nonāktu šķīdumā. Neesmu precīzi pārliecināts, cik daudz tas būs, bet es plānoju mēģināt samazināt skābes daudzumu līdz minimumam.
7 - Lēnām pievienojiet nedaudz 1,3-dibrom-5,5-dimetilhidantoīna un gaidiet. Tam būtu jāreaģē ar ūdeni un jārada broms, tātad hipobroma skābe uz vietas. Lai cīnītos ar nepatīkamiem broma izgarojumiem, es plānoju ar skavu piekarināt stikla piltuvi dažus centimetrus virs kolbas kakla. Izmantojot PET plastmasas caurulīti, piestiprināšu piltuves kātu pie aspiratora sūkņa. Šādā veidā, kad tvaiki pacelsies, tos uztvers vakuums un aspiratora sūkņa darbība tos iesūks ūdens rezervuārā. Vēlāk, kad reakcija būs pabeigta, es varu neitralizēt aspiratora sūkņa rezervuārā esošo ūdeni ar nātrija hidroksīdu un izliet to kanalizācijā, pārāk neuztraucoties par sekām videi. Es plānoju lēnām pievienot baseina ķimikāliju, pagaidīt, kad izveidosies bromsarkana krāsa, tad pagaidīt, kad tā izzudīs, un tad pievienot vēl nedaudz vairāk. Vai arī es varētu to izšķīdināt ūdenī un uzpilināt. Es pievienošu tādu daudzumu dibroma baseina ķimikālijas, kas var bromēt visu propiofenonu, tad pievienošu vēl nedaudz, tad pagaidīšu dažas stundas, lai pārliecinātos, ka tas ir atbrīvojis visu bromu, ko tas gatavojas. Pagaidām es plānoju caur šķīdumu iepūst nedaudz gaisa, lai pārliecinātos, ka maisījumā nav izšķīdis gaistošais broms. Ja tāds ir, nākamajā posmā varētu notikt amonjaka un broma tvaiku reakcija, kuras rezultātā varētu veidoties bromūdeņradis un slāpeklis, kas noteikti būtu slikta ideja.
8 - Kad bromēšana ir pabeigta, man būtu jāpaliek dimetihidantoīna šķīdumam etiķskābē un ūdenī, kā arī manam produktam - alfa-bromopropiofenonam. Lai to pārvērstu metkatinonā, es pievienotu metilamīnu, bet, manuprāt, lai to pārvērstu katinonā, man vajadzētu pievienot amonjaku. Lai to izdarītu, es caur šķīdumu vienkārši izplūdu amonjaka gāzi, atsevišķā kolbā vārot amonija hidroksīda šķīdumu, lai radītu amonjaku, un tad piestiprinu aizbāzni, kas ved uz citu PET šļūteni un stikla pipeti. Es iegremdēšu pipetes galu reakcijas maisījumā, lai amonjaks burbuļo caur to. Amonjaka izgarojumu pārpalikumu iesūks ar apgriezto piltuvi, ko pēdējā posmā novietoju virs kolbas. Ja neesmu kaut ko pārpratusi, amonjaks neitralizēs hipobromskābi un etiķskābi līdz amonija acetātam un amonija bromīdam (vai bromātam?). Abi šie savienojumi, tāpat kā dimetihidantoīns, labi šķīst ūdenī, tāpēc, ieplūstot amonjakam, tie neizkūst no ūdens reakcijas maisījuma. Amonjaks reaģē arī ar alfa-bromopropiofenonu, veidojot katinonu. Tomēr, tā kā etiķskābes un ūdens attiecība kolbā strauji samazinās, jo etiķskābe tiek neitralizēta ar amonjaku, brīvo bāzi katinons, ko etiķskābe noturēja šķīdumā, bet kas nešķīst ūdenī, pārstāj šķīst un veido slāni kolbas apakšā. Iespējams. Es neesmu pilnīgi pārliecināts par šo daļu. Iespējams, etiķskābes un ūdens daudzums būs jāpielāgo tā, lai starpprodukts nekļūtu nešķīstošs, pirms tas var reaģēt ar amonjaku. Es plānoju vienkārši turpināt burbuļot amonjaku, līdz ph ir pietiekami bāzisks un bromētā starpprodukta asaru gāzveida iedarbība ir izzudusi.
9 - Tad es plānoju visu to pārliet sep piltuvē. Ja katinona brīvā bāze ir izveidojusies pati par sevi, es varu to vienkārši savākt, izmazgāt ar ūdeni, izšķīdināt minimālā daudzumā tūlīna, paskābināt ar Hcl un tad iztvaicēt, lai iegūtu katinona hidrohlorīdu. Ja nē, es domāju, ka es ekstrahēju visu reakcijas maisījumu pāris reizes ar zināmu daudzumu toluola, izskalošu to ar ūdeni, paskābinu ar Hcl un iztvaicēju, lai iegūtu katinona hidrohlorīdu. Otrais variants prasa vairāk toluola un vairāk laika.
Tātad, kā tas izklausās? Mani nedaudz uztrauc kolbas neitralizēšana ar amonjaka gāzi, neesmu pārliecināts, kā tieši broms un tam radniecīgās skābes ūdens šķīdumos uzvedīsies šajā gadījumā. Es varētu vispirms to neitralizēt ar nātrija hidroksīdu vai kaut ko citu, bet es domāju, ka tādā gadījumā tiek neitralizēta arī visa etiķskābe un brompropiofenons pārstāj šķīst pirms reakcijas ar amonjaku. Vai arī, iespējams, es varētu amonjaka gāzes vietā pievienot ūdens amonjaku. Arī tas varētu darboties, lai gan, ja katinons neizdalās, tad reakcijas maisījuma tilpums būtu daudz lielāks un būtu nepieciešams vairāk ekstrakciju.
Kādas idejas? Kādi ieteikumi? Paldies.
