Labdien, es esmu iesācējs.
Reaģenti:
Skudrskābe 10,98 g;
n-metilformamīds (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; CAS 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrēta sālsskābe (HCl 36 %) 30 ml;
nātrija hidroksīda šķīdums (NaOH 35%) ~ 10 ml;
Dietilēteris (vai petrolēteris) ~ 150 ml;
Magnija sulfāts (MgSO4) ~15 g;
metanols (MeOH) ~50 ml;
acetons ~50 ml;
Sintēze:
1. Skudrskābi 3,66 g, n-metilformamīdu (NMF) 7,6 g un MDP2P (PMK) 9,0 g ievieto 100 ml kolbā ar apaļu dibenu. Uzstāda atgaitas dzesētāju un termometru.
2. Maisījumu refluksē 150-170 °C temperatūrā 7 h, periodiski pievienojot 7,32 g skudrskābes.
3. Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai, iegūst dzeltenu dzidru N-formil-3,4-metilēndioksimetilamfetamīna (N-formil-MDMA) šķīdumu. N-formil-MDMA šķīdums divas reizes jānomazgā ar destilētu ūdeni un jāizžāvē virs MgSO4. Sauso šķīdumu filtrē no cietajām daļiņām.
4. Šim šķīdumam pievieno koncentrētu sālsskābi (HCl 36 % 30 ml). Tad reakcijas maisījumu karsē 80 °C temperatūrā vēl 3 h.
5. Reakcijas maisījumu sārmaina ar vairākām porcijām nātrija hidroksīda šķīduma (NaOH 35%) līdz 12 pH. Nepārkarsē reakcijas maisījumu.
6. Neapstrādātu MDMA brīvo bāzi ekstrahē no sārmainā šķīduma ar dietilēteri (vai petrolēteri) 2 x 50 ml. Etera ekstraktu ar MDMA brīvo bāzi žāvē virs MgSO4.
7. Pēc tam organisko šķīdinātāju iztvaicē, nedaudz karsējot siltā ūdens vannā vai izmantojot rotācijas iztvaicētāju ar vakuumu. MDMA brīvās bāzes eļļu apstrādā ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu un iegūst želatīnainas brūnas nogulsnes ar neattīrītu MDMA hidrohlorīdu.
8. Neapstrādātu MDMA hidrohlorīda sāli izšķīdina minimālā tilpumā verdoša metanola (MeOH), kas nepieciešams, lai izšķīdinātu MDMA neapstrādāto sāli. Karsto šķīdumu ielej vārglāzē ar atdzesētu acetonu, veidojas kristāli. Šo maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un vakuumfiltrē, kristālus mazgā ar nelielu daudzumu auksta sausa acetona un žāvē gaisā (vai žāvē vakuuma kamerā). Kā produktu iegūst kristālisku MDMA hidrohlorīdu.
9. MDMA hidrohlorīdu var pārkristalizēt vēl vienu reizi, lai iegūtu brūnganu kristālus ar kušanas temperatūru 147-148 °C.
No metodes es gribu mainīt izmēru uz X100. Es varu darīt X100 Dažādi reaģenti no metodes vai ne.
no 6. soļa
Ja es gribu mainīt izmēru uz x100 skaitu no 6. soļa, man jāizmanto x100 šķīdums. arī pēc izmēra?
Paldies par atbildi ar cieņu.
Reaģenti:
Skudrskābe 10,98 g;
n-metilformamīds (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; CAS 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrēta sālsskābe (HCl 36 %) 30 ml;
nātrija hidroksīda šķīdums (NaOH 35%) ~ 10 ml;
Dietilēteris (vai petrolēteris) ~ 150 ml;
Magnija sulfāts (MgSO4) ~15 g;
metanols (MeOH) ~50 ml;
acetons ~50 ml;
Sintēze:
1. Skudrskābi 3,66 g, n-metilformamīdu (NMF) 7,6 g un MDP2P (PMK) 9,0 g ievieto 100 ml kolbā ar apaļu dibenu. Uzstāda atgaitas dzesētāju un termometru.
2. Maisījumu refluksē 150-170 °C temperatūrā 7 h, periodiski pievienojot 7,32 g skudrskābes.
3. Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai, iegūst dzeltenu dzidru N-formil-3,4-metilēndioksimetilamfetamīna (N-formil-MDMA) šķīdumu. N-formil-MDMA šķīdums divas reizes jānomazgā ar destilētu ūdeni un jāizžāvē virs MgSO4. Sauso šķīdumu filtrē no cietajām daļiņām.
4. Šim šķīdumam pievieno koncentrētu sālsskābi (HCl 36 % 30 ml). Tad reakcijas maisījumu karsē 80 °C temperatūrā vēl 3 h.
5. Reakcijas maisījumu sārmaina ar vairākām porcijām nātrija hidroksīda šķīduma (NaOH 35%) līdz 12 pH. Nepārkarsē reakcijas maisījumu.
6. Neapstrādātu MDMA brīvo bāzi ekstrahē no sārmainā šķīduma ar dietilēteri (vai petrolēteri) 2 x 50 ml. Etera ekstraktu ar MDMA brīvo bāzi žāvē virs MgSO4.
7. Pēc tam organisko šķīdinātāju iztvaicē, nedaudz karsējot siltā ūdens vannā vai izmantojot rotācijas iztvaicētāju ar vakuumu. MDMA brīvās bāzes eļļu apstrādā ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu un iegūst želatīnainas brūnas nogulsnes ar neattīrītu MDMA hidrohlorīdu.
8. Neapstrādātu MDMA hidrohlorīda sāli izšķīdina minimālā tilpumā verdoša metanola (MeOH), kas nepieciešams, lai izšķīdinātu MDMA neapstrādāto sāli. Karsto šķīdumu ielej vārglāzē ar atdzesētu acetonu, veidojas kristāli. Šo maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un vakuumfiltrē, kristālus mazgā ar nelielu daudzumu auksta sausa acetona un žāvē gaisā (vai žāvē vakuuma kamerā). Kā produktu iegūst kristālisku MDMA hidrohlorīdu.
9. MDMA hidrohlorīdu var pārkristalizēt vēl vienu reizi, lai iegūtu brūnganu kristālus ar kušanas temperatūru 147-148 °C.
No metodes es gribu mainīt izmēru uz X100. Es varu darīt X100 Dažādi reaģenti no metodes vai ne.
no 6. soļa
Ja es gribu mainīt izmēru uz x100 skaitu no 6. soļa, man jāizmanto x100 šķīdums. arī pēc izmēra?
Paldies par atbildi ar cieņu.