Sveiki visi,
Es gatavoju 500 g 5CL, un man ir šādas ķīmiskās vielas:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg.
2. N,N-dimetilformamīds (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg.
3. 5-brom-1-pentēns (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Kālija karbonāts (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Es esmu nedaudz nobažījies par šo procesu un būtu ļoti pateicīgs par jūsu padomu, lai viss noritētu gludi. Lūk, procedūra, ko plānoju ievērot:
**1. solis:** 0,5 kg galvenā prekursora (1H-indazol-3-karboksilskābes metilestera) izšķīdina 1,5 kg DMF istabas temperatūrā līdz viendabīgai masai.
**2. posms:** Temperatūru paaugstina līdz 70-80 °C (plāno izmantot aptuveni 75 °C), tad šķīdumam pievieno 0,5 kg kālija karbonāta un maisa 2-3 stundas.
**3. darbības posms:** Pēc 2-3 stundām, kad kālija karbonāts lielākoties ir izšķīdis, maisījumam pievieno 0,5 kg 5-brom-1-pentēna. Uzturēt temperatūru un maisīt vēl 2-3 stundas.
** 4. posms:** Pēc maisīšanas šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai. Lēnām ielej maisījumu 10 l ledus ūdens, ātri maisot, lai veicinātu kristalizāciju.
**5. posms:** Cietās vielas filtrē un izskalo ar piesātinātu NaCl šķīdumu, lai atdalītu ūdenī šķīstošos piemaisījumus.
**6. posms:** Izžāvējiet produktu, pakarinot vēsā vietā (25-35 °C) vai ievietojot ledusskapī.
Man ir daži specifiski jautājumi:
- Kādam jābūt piemērotam maisīšanas ātrumam (apgr./min) katrā posmā?
- Vai šim procesam var izmantot magnētisko maisītāju, nevis virszemes maisītāju?
Būtu ļoti pateicīgi par jebkādām atziņām vai ieteikumiem. Iepriekš paldies par palīdzību!
Es gatavoju 500 g 5CL, un man ir šādas ķīmiskās vielas:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg.
2. N,N-dimetilformamīds (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg.
3. 5-brom-1-pentēns (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Kālija karbonāts (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Es esmu nedaudz nobažījies par šo procesu un būtu ļoti pateicīgs par jūsu padomu, lai viss noritētu gludi. Lūk, procedūra, ko plānoju ievērot:
**1. solis:** 0,5 kg galvenā prekursora (1H-indazol-3-karboksilskābes metilestera) izšķīdina 1,5 kg DMF istabas temperatūrā līdz viendabīgai masai.
**2. posms:** Temperatūru paaugstina līdz 70-80 °C (plāno izmantot aptuveni 75 °C), tad šķīdumam pievieno 0,5 kg kālija karbonāta un maisa 2-3 stundas.
**3. darbības posms:** Pēc 2-3 stundām, kad kālija karbonāts lielākoties ir izšķīdis, maisījumam pievieno 0,5 kg 5-brom-1-pentēna. Uzturēt temperatūru un maisīt vēl 2-3 stundas.
** 4. posms:** Pēc maisīšanas šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai. Lēnām ielej maisījumu 10 l ledus ūdens, ātri maisot, lai veicinātu kristalizāciju.
**5. posms:** Cietās vielas filtrē un izskalo ar piesātinātu NaCl šķīdumu, lai atdalītu ūdenī šķīstošos piemaisījumus.
**6. posms:** Izžāvējiet produktu, pakarinot vēsā vietā (25-35 °C) vai ievietojot ledusskapī.
Man ir daži specifiski jautājumi:
- Kādam jābūt piemērotam maisīšanas ātrumam (apgr./min) katrā posmā?
- Vai šim procesam var izmantot magnētisko maisītāju, nevis virszemes maisītāju?
Būtu ļoti pateicīgi par jebkādām atziņām vai ieteikumiem. Iepriekš paldies par palīdzību!
