Atradu to kādā forumā un nedaudz rediģēju (attiecībā uz manā rīcībā esošajiem laboratorijas priekšmetiem un pievienoju sev interesējošus jautājumus, kā arī dažas piezīmes izpratnes skaidrības labad), ko jūs domājat?
20 litru kolbā pievieno 5 l sausa DCM, 9 g alumīnija gabaliņu (0,333 mol) un apmēram ceturtdaļu no 80 g (0,5 mol) broma piltuvē. Pēc reakcijas sākuma ielej atlikušo bromu un kolbu atdzesē ledus vannā. Kolbā pievieno 1480 g 4-MPF un 5 l DCM, pēc tam pievieno aptuveni 80 g broma no 1600 g kopskaita. Pēc reakcijas maisījuma krāsas maiņas pievieno atlikušo bromu, saglabājot iekšējo temperatūru zemāku par 5 °C. Pēc reakcijas pabeigšanas maisījumā ielej 5 l ūdens, neitralizē ar dzeramo sodu un atdala organisko slāni. DCM destilē ar deflegmatoru ūdens vannā 60 °C temperatūrā, pēc tam atlikumu žāvē. 60 °C temperatūrā, pēc tam atlikumu pusstundu žāvē vakuumā ar ūdensstrūklas sūkni. Kolbas masu izmanto nākamajā posmā bez attīrīšanas (paredzamais iznākums aptuveni kvantitatīvs).
Jautājumi:
1) Vai alumīnija reakcija ar bromu sausā DCM sāksies?
======
Kolbu ar iegūto BK-4 apgādā ar atgaitas dzesētāju, magnētisko maisītāju un novieto uz ledus vannas. Kolbā ielej desmit litrus sausa dietilētera, un BK-4 tiek izšķīdināts.
Tukšu kolbu, kas aprīkota ar nelielu atgaitas dzesētāju, 2 l pilināmo piltuvi ar spiediena kompensatoru un plītiņu, piepilda ar 200 ml 38 % metilamīna ūdens šķīduma. Piltuvē ielej 1800 ml tā paša šķīduma (1. piezīme). Atpakaļplūsmas dzesinātāja galu caur Drexel kolbu, kas līdz pusei piepildīta ar kaustisko sodu, savieno ar stikla caurulīti, kas ved līdz ētera slānim galvenajā kolbā.
Pēc galvenās kolbas satura atdzesēšanas līdz 5 °C ģeneratora kolbas saturu nedaudz uzvāra un pakāpeniski pievieno metilamīna šķīdumu, saglabājot temperatūru galvenajā kolbā ne augstāku par 15 °C. Pēc visa metilamīna pievienošanas paceļ stikla caurulīti virs šķīduma virsmas (2. piezīme), noņem ledus vannu un atstāj nostāvēties 2-6 h. Kolbā ielej 10 litrus ūdens, samaisa un izlej ētera slāni. Ūdens slāni 4 reizes izskalo ar 2 l ētera (3. piezīme). Apvienotos ētera ekstraktus 2 reizes mazgā ar 10 L 1750 ml atšķaidītas sālsskābes (4. piezīme). Šim slānim pievieno 20 % nātrija karbonāta šķīdumu līdz pH = 8-9 (apmēram 5 l). Ūdens slāni 5 reizes mazgā ar 4 l ētera (5. piezīme). Apvienotos ētera ekstraktus žāvē ar kalcinētu magnija sulfātu (6. piezīme), pēc tam pievieno ~ 1 M ūdeņraža hlorīda ētera šķīdumu (7. piezīme), līdz vairs nekrīt kristāli. Ētera šķīdumu nosusina no kristāliem, tos filtrē uz Šota piltuves un žāvē uz tās pašas piltuves 10 minūtes.
piezīme: Kopējam tilpumam jābūt 2000 ml, precīzs daudzums kolbā nav svarīgs.
piezīme. Metilamīna plūsmas beigās reakcijas masu var iesūkt ģeneratorā.
piezīme. Sākotnēji 2 reizes pa 5 l ētera.
piezīme. 2,8 L 6 M sālsskābes no 7. piezīmes un 320 ml 36 % sālsskābes, kas atšķaidīta ar ūdeni līdz 20 L.
piezīme. Sākotnējā 3 reizes 10 L ētera.
piezīme. Magnija sulfātu pievieno 50 g porcijās pēc 15 minūtēm, līdz tas pārstāj salipt. Paredzams, ka būs apmēram 270 g magnija sulfāta.
piezīme. Tādā pašā ģeneratorā kā metilamīnam pievieno 3200 ml 36 % sālsskābes un noved līdz vārīšanās temperatūrai. Iegūto ūdeņraža hlorīdu žāvē Dreksela kolbā ar 100 ml koncentrētas sērskābes un piesātina ar 9 l ētera kolbā uz ledus vannas. Temperatūra nedrīkst būt augstāka par 10 °C. Iegūto ētera šķīdumu glabā ledusskapī. Kolbā paliek 6 M sālsskābe ar tilpumu apmēram 2,8 L.
Jautājumi: Cik adekvāta ir lēnā metilamīna pievienošana BK-4?
20 litru kolbā pievieno 5 l sausa DCM, 9 g alumīnija gabaliņu (0,333 mol) un apmēram ceturtdaļu no 80 g (0,5 mol) broma piltuvē. Pēc reakcijas sākuma ielej atlikušo bromu un kolbu atdzesē ledus vannā. Kolbā pievieno 1480 g 4-MPF un 5 l DCM, pēc tam pievieno aptuveni 80 g broma no 1600 g kopskaita. Pēc reakcijas maisījuma krāsas maiņas pievieno atlikušo bromu, saglabājot iekšējo temperatūru zemāku par 5 °C. Pēc reakcijas pabeigšanas maisījumā ielej 5 l ūdens, neitralizē ar dzeramo sodu un atdala organisko slāni. DCM destilē ar deflegmatoru ūdens vannā 60 °C temperatūrā, pēc tam atlikumu žāvē. 60 °C temperatūrā, pēc tam atlikumu pusstundu žāvē vakuumā ar ūdensstrūklas sūkni. Kolbas masu izmanto nākamajā posmā bez attīrīšanas (paredzamais iznākums aptuveni kvantitatīvs).
Jautājumi:
1) Vai alumīnija reakcija ar bromu sausā DCM sāksies?
======
Kolbu ar iegūto BK-4 apgādā ar atgaitas dzesētāju, magnētisko maisītāju un novieto uz ledus vannas. Kolbā ielej desmit litrus sausa dietilētera, un BK-4 tiek izšķīdināts.
Tukšu kolbu, kas aprīkota ar nelielu atgaitas dzesētāju, 2 l pilināmo piltuvi ar spiediena kompensatoru un plītiņu, piepilda ar 200 ml 38 % metilamīna ūdens šķīduma. Piltuvē ielej 1800 ml tā paša šķīduma (1. piezīme). Atpakaļplūsmas dzesinātāja galu caur Drexel kolbu, kas līdz pusei piepildīta ar kaustisko sodu, savieno ar stikla caurulīti, kas ved līdz ētera slānim galvenajā kolbā.
Pēc galvenās kolbas satura atdzesēšanas līdz 5 °C ģeneratora kolbas saturu nedaudz uzvāra un pakāpeniski pievieno metilamīna šķīdumu, saglabājot temperatūru galvenajā kolbā ne augstāku par 15 °C. Pēc visa metilamīna pievienošanas paceļ stikla caurulīti virs šķīduma virsmas (2. piezīme), noņem ledus vannu un atstāj nostāvēties 2-6 h. Kolbā ielej 10 litrus ūdens, samaisa un izlej ētera slāni. Ūdens slāni 4 reizes izskalo ar 2 l ētera (3. piezīme). Apvienotos ētera ekstraktus 2 reizes mazgā ar 10 L 1750 ml atšķaidītas sālsskābes (4. piezīme). Šim slānim pievieno 20 % nātrija karbonāta šķīdumu līdz pH = 8-9 (apmēram 5 l). Ūdens slāni 5 reizes mazgā ar 4 l ētera (5. piezīme). Apvienotos ētera ekstraktus žāvē ar kalcinētu magnija sulfātu (6. piezīme), pēc tam pievieno ~ 1 M ūdeņraža hlorīda ētera šķīdumu (7. piezīme), līdz vairs nekrīt kristāli. Ētera šķīdumu nosusina no kristāliem, tos filtrē uz Šota piltuves un žāvē uz tās pašas piltuves 10 minūtes.
piezīme: Kopējam tilpumam jābūt 2000 ml, precīzs daudzums kolbā nav svarīgs.
piezīme. Metilamīna plūsmas beigās reakcijas masu var iesūkt ģeneratorā.
piezīme. Sākotnēji 2 reizes pa 5 l ētera.
piezīme. 2,8 L 6 M sālsskābes no 7. piezīmes un 320 ml 36 % sālsskābes, kas atšķaidīta ar ūdeni līdz 20 L.
piezīme. Sākotnējā 3 reizes 10 L ētera.
piezīme. Magnija sulfātu pievieno 50 g porcijās pēc 15 minūtēm, līdz tas pārstāj salipt. Paredzams, ka būs apmēram 270 g magnija sulfāta.
piezīme. Tādā pašā ģeneratorā kā metilamīnam pievieno 3200 ml 36 % sālsskābes un noved līdz vārīšanās temperatūrai. Iegūto ūdeņraža hlorīdu žāvē Dreksela kolbā ar 100 ml koncentrētas sērskābes un piesātina ar 9 l ētera kolbā uz ledus vannas. Temperatūra nedrīkst būt augstāka par 10 °C. Iegūto ētera šķīdumu glabā ledusskapī. Kolbā paliek 6 M sālsskābe ar tilpumu apmēram 2,8 L.
Jautājumi: Cik adekvāta ir lēnā metilamīna pievienošana BK-4?