Interesants rakstījums par 4-MMC HCL no 2-brom-4-metilpropiofenona

[rampage]

1. shēma 4-MMC HCl pagatavošana no 2-brom-4-metilpropiofenona

4-MMC HCl sintezēja divos posmos (1. shēma). Pirmajā α-bromēšanas posmā 4metilpropiofenons reaģēja ar lieko bromu (veidojot 2-brom-4-metilpropiofenonu) ledus etiķskābes klātbūtnē 1 stundu 25 °C temperatūrā. Reakcijas šķīdumu pārlēja ledusaukstā ūdenī, un 2-brom-4-metilpropiofenonu ekstrahēja ar dihlormetānu un koncentrēja vakuumā, lai veidotos dzelteni, pūkaini kristāli.

Pēdējā metaminācijas posmā apvienoja vienādu molāro NaOH un metilamīna hidrohlorīda šķīdumu. Pēc tam šo šķīdumu 1 stundas laikā pa pilieniem pievienoja maisītam 2-brom-4-metilpropiofenona šķīdumam toluolā, maisījumu maisīja 32 stundas 25 °C temperatūrā un pārlēja ledusaukstā ūdenī.
Toluola slāni atdalīja un paskābināja ar atšķaidītu HCl šķīdumu, pēc tam skābos ekstraktus izskaloja ar toluolu, pirms ūdens slāni iztvaicēja līdz sausumam, lai iegūtu neapstrādātu 4-MMC HCl produktu kā raibus gaiši brūnas/brūnas krāsas, pārslveida kristālus. Visbeidzot, smalku, baltu pulveri savāca pēc pārkristalizēšanas no izopropanola.
Galaproduktu 4-MMC HCl analizēja, izmantojot dažādas hromatogrāfijas, spektroskopijas, masspektrometrijas platformas un rentgenstruktūras analīzi. Šīs analīzes palīdz veikt 4-MMC HCl ātru kvalitatīvu analīzi.

 

[rampage]

Mani jautājumi ir šādi:
sākot ar 2-brom-4-metilpropiofenonu, tiek izlaists 1. solis. tātad nepieciešama tikai metaminācija? vai tas ir pareizi?
vienāda molārā naoh un metilamīna hidrohlorīda šķīdumu kombinēšana, tātad izmanto metilamīna hidrohlorīda šķīdumu, nevis 40 % metilamīna ūdens šķīdumu? vai tas ir pareizi?
tiek izmantots toluols, vai varētu izmantot citu šķīdinātāju?

kā man aprēķināt, ar cik daudz 2-brom-4-metilpropiofenona jāsāk?
tad no šīs sākuma masas, cik daudz naoh šķīduma? un %? un cik daudz metilamīna hcl šķīduma? un kāda būtu metilamīna hcl masa attiecībā pret ūdeni?
cik daudz šķīdinātāja nepieciešams reakcijas maisījumā?
cik daudz ledus auksta ūdens?
% atšķaidīta hcl šķīduma?

cerams, ka tas izraisīs interesi un atbildes

vai galaproduktu 4-metilmetkatinona hcl var izmantot kā izejvielu efedrīna ražošanai?

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Jā, sākot ar 2-brom-4-metilpropriofenonu, atliek tikai metilaminācijas posms.
2.jā
3.Var izmantot DCM
4.Es izšķīdu 2-brom-4-metilpropiofenonu minimālā DCM daudzumā, tad pievienoju divreiz lielāku bromketona masu metilamīna 40%aq.
5. Jums nevajadzētu izmantot ledus vannu
6. Skābes procentuālajam daudzumam nevajadzētu būt tik svarīgam, jums tikai jāpārliecinās, vai nav pārāk vai nepietiekami paskābināts.

 

[rampage]

Paldies par jūsu ieguldījumu,
Tātad bromketona un metilamīna 40% aq attiecība 1:2
un paskābina līdz ph =?

 

[AgamemnonFromTroy]

jā, es akcidivēju līdz 5-6, bet esiet uzmanīgi, lai nesamazinātu to, bet attiecībā uz bromketona un metilamīna attiecību es konstatēju, ka tā darbojas vislabāk un līdzsvaro labu iznākumu un salīdzinoši ātru reakcijas laiku.