`` Nitroetāna sagatavošana
Gerard Desseigne & Henri Giral
Reakcijas kolbu piepilda ar:
26,5 g (0,0625 * 3moli) tehniskā K2CO3, kas izšķīdināts 137 g ūdens.
320 g 97 % tehniskā nātrija nitrīta
6 ml cetil-oleikspirta vai oleīnspirta (pretputojoša viela).
Maisījuma tilpums ir aptuveni 420 ml
Maisījumu karsē uz vannas 130C temperatūrā, maisot. Pievienošanas piltuve
uzpilda ar 750 ml 444 g (3 molu) nātrija etilētila ūdens šķīduma
sulfāta. Šķīdumu pievieno reakcijas maisījumam 50-60 min pie
ar piemērotu ātrumu, lai reakcijas maisījumu uzturētu 125-130C temperatūrā, enerģiski
maisot.
Nitroetāna pārtvaicēšana sākas, kad tiek uzsākta pievienošana.
Kad NaEtSO4 pievienošana ir pabeigta, 10 min. laikā pievieno 100 ml ūdens.
Destilāts sadalās divos slāņos. Var destilēt pie 760 mmHg ar destilācijas kolonnu. Destilāciju sāk 30C temperatūrā. Visu, kas zemāks par 74C, izmet. Temperatūrai jānoregulējas
87C un destilāciju pārtrauc pie 99,8C.
Nitroetāna iznākums: 96 g (1,28 moli), 42,6 %, pamatojoties uz NaEtSO4.
Es izmēģināju gan sauso destilāciju, gan iepriekš aprakstīto (šķīdumi sajaukti). Katru reizi ieguvu mazāk nekā pusi ml, bet tad es atkal sāku ar 2 g nitrīta un Na-etilsulfāta.
Šobrīd manā eksikatorā atrodas 72 g NaEtSO4. Redzēsim, kā veiksies nākamreiz. BTW EtONO briesmas man ir jaunums. NaEtSO4 tika gatavots no sērskābes, dzidruma, kaļķa un sodas, kā aprakstīts Rhodium "Nitroalkane preparation FAQ". ``
Es atradu plašāka mēroga sintēzi. Vai es varu izmantot citus putu inhibitorus, kas nav šeit izmantotais cetilē oleīnspirts vai oleīnspirts?