Vai mana mefedrona sintēzes procedūra ir pareiza?

[Brambus]

Sveiki visi, esmu izstrādājusi šādu procedūru, cerot, ka kāds labs ķīmiķis to izlasīs un dos man piezīmi, ja tā ir nepareiza, paldies!

Sintēzes procedūra

1. Reakcijas traukā ielej 2-brom-4'-metilpropiofenonu 100 g.

2. Kolbā ielej DMF 400 ml. Ieslēdz augšējo maisītāju un reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 40 °C.

3. Kad temperatūra ir sasniegusi 40 °C, reakcijas maisījumā ielej metilamīna HCL 80 ml un maisa 20 min.

4. Ir pagājušas 20 min. Tad reakcijas maisījumā ielej 1 L destilēta auksta ūdens (istabas temperatūrā) un maisa dažas minūtes.

5. Etil acetātu (EA) 500 ml ielej cilindrā. Maisa 1 līdz 2 minūtes.

6. Tad maisītāju pārtrauc maisīt, maisījumu sadala divos slāņos.

7. Augšējo bāzes ekstraktu ar EA ielej vārglāzē.

8. Reakcijas maisījumam pievieno 500 ml bezūdens acetona un, pastāvīgi maisot, pievieno sālsskābi (HCl 48 %) pa pilieniem (piltuvē) (tālākai kristalizācijai), lai sasniegtu pH 4 - 5, pastāvīgi maisot.

9. Ļauj maisījumam nogulsnēties.

10. Tad maisījumu ieliek saldētavā vismaz uz 24 h, lai labāk kristalizētos.

11. Mefedronu filtrē, izmantojot vakuumu.

12. Produktu skalo ar aukstu acetonu, līdz tas kļūst balts.

13. Pēc žāvēšanas ielej IPA (izopropilspirts)+ūdens šķīdumu (30:70).

14. Produktu atstāj uz dažām dienām pārkristalizācijai.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es tikko pārbaudīju 2-b-4-mp pH. Es nedomāju, ka tas deprotonēs HCL uz metilamonija hlorīda. 5,5. Es neesmu ķīmiķis, bet vai šim rxn ar CH³NH²HCL nav nepieciešams NaOH vai cita spēcīga bāze, lai atbrīvotu metilamīnu? 48% HCL šķiet briesmīgi karsts, lai to izmantotu tieši, tas ir 13mol, kā es aprēķināju (/L). Metilamīna HCL ir cieta viela, tāpēc 80 ml ir briesmīgi neskaidri. 80ml no kāda mol. Stiprums? Es neesmu meklējis šķīdību, bet zinu, ka metilamīna gāze var sasniegt tikai 50 % w/w ūdenī.

 

[Brambus]

Paldies par atbildi, labi punkti, un arī labi zināt, ka metilamīna gāze var sasniegt tikai 50 % w/w ūdenī es tikko strādāju pie kaut kā līdzīga!

 

[Berlin777]

kā esat ieguvis HCl 48%?

 

[Brambus]

Mans piegādātājs Polijā to var dabūt, bet es tik un tā ņemšu vērā ieteikumus un izvēlēšos zemāku procentuālo daudzumu.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Metilamīna hidrohlorīds un metilamīna 40% ūdens šķīdums ir pilnīgi atšķirīgas vielas!
Tāpēc saskaņā ar jūsu shēmu jums nekas neizdosies!
Šajā vietnē ir detalizēts video par to, kā to darīt pareizi

Mefedrona sintēze

Mefedrona sintēze no 2-jod-4'-metilpropiofenona (CAS 236117-38-7) ar etilacetātu https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Es nekad agrāk neesmu redzējis 48% sālsskābi
48% Ir arī bromskābe, bet viņa ir dārga. Jums pietiek ar 37%.
3) Rūpīgi izpētiet video. Tas palīdzēs jums izvairīties no daudzām kļūdām.
4) DMF ir ļoti, ļoti, toksisks un spēcīgi iedarbojas uz sirdi! Labāk lietojiet DMSO ! Turklāt tas ir pieejams brīvā tirdzniecībā

Es ceru, ka es jums vismaz nedaudz palīdzēju!

 

[Brambus]

Jūs noteikti esat pateicīgs, brāli!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
4. punktā) ar DMSO daudzumi paliek tādi paši (kā, piemēram, ar NMP) ?

 

[PersonVPN]

Reakcijā nebūs nekādas atšķirības, pat ja ņemsiet 200-300 vai 400 ml (DMSO; NMP ).
Vienkārši mazāka tilpuma dēļ RM sakarsēs vairāk! Un būs intensīvāk jādzesē.
Es noteikti neiesaku visu metilamīna ūdens šķīdumu uzreiz ieliet šķīdinātāja un ketona maisījumā!
Sākumā RM pievienojiet ne vairāk kā 20 % metilamīna.
Pretējā gadījumā jūs saņemsiet bēdīgu pieredzi un darba vietas tīrīšanu.
BRĪDINĀJUMS !!!!
UZMANĪBU !

Neveikt eksperimentus ar bromēšanu vai BK4 dzīvojamā zonā!!!
Pretējā gadījumā lahrimatori ilgi atgādinās par sevi

 

[Berlin777]

3. tam jābūt vai nu 200 ml MA 40%, vai 150 g MA HCl.

 

[PersonVPN]

Es domāju, ka TS vienkārši nesaprot atšķirību starp 40 % MA ūdens šķīdumu un MA HCL (hidrohlorīdu).
Iespējams, viņam palīdzēs saprast atšķirību šī saite:

Metilamīna brīvās bāzes šķīduma pagatavošana

Ievads Šis raksts ir rakstīts ar mērķi izskaidrot, kā no metilamīna hidrohlorīda (cas 74-89-5) un metanola (cas 74-89-5) pagatavot metilamīna brīvās bāzes ūdens (cas 593-51-1) šķīdumu ar zināmu koncentrāciju. Ar šo jautājumu bieži saskaras klienti visā ES un citās valstīs.....

bbgate.com

 

[Berlin777]

Vai arī viņš varētu vienkārši sekot manai metodei, kas ir publicēta forumā, nevis sarežģīt

 

[Brambus]

@Berlin777 Mani ļoti interesē jūsu metode, bet es nevarēju atrast jūsu metodi, vai jūs varētu dalīties ar saiti??

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Nezinu kāpēc, bet lapa netiek ielādēta
Vispirms jāsagatavo NaOH šķīdums, 100 g izšķīdina 200 ml ūdens, jānogaida, kamēr tas atdziest, tad jāpievieno kolbā ar izšķīdušo ketonu, tad jāsāk pievienot MA HCl nelielās devās, lai uzturētu temperatūru pareizajā diapazonā.

 

[Brambus]

Paldies, tas izklausās vienkārši un praktiski! Man šķiet, ka jūsu izmantotie NAOH un ūdens daudzumi ir 1 kg 2B4M? Un jūs veicat šo procesu sintēzes laikā reakcijas traukā, ja es pareizi saprotu?

 

[Berlin777]

Šeit ir proporcijas, ko es izmantoju:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3