Esmu saskāries ar šo reakciju un nolēmu uzsākt diskusiju
Šeit ir JWH-018, 1-pentil-3-(1-naftoil)indola, MW 341,4
, alkilēšanas piemērs. 250 ml 3 kakliņu RBF, kas aprīkots ar termometru, kondensatoru un maisītāju, pievieno 3-(1-naftoil)indolu (3 g, 11 mmol), kam seko 50 ml sausa DMF. Kālija hidroksīda pārslas (1,5 g, 27,5 mmol, 1,5 ekvivalenta) pievienoja vienā porcijā, un iekārta tika izpumpēta ar butānu. Kolbu uzkarsēja līdz 60-70 °C ūdens vannā 20 minūtes, maisot. Iegūst zaļu šķīdumu ar ppt. Pēc šī laika ar stikla šļirci vienā porcijā pievienoja 1-bromopentānu (4,3 g, 28,6 mmol). Tūlīt mainās krāsa uz sarkanu, un kolbu karsē 3 stundas 60-65 C temperatūrā. Pirmajās minūtēs pēc alkilhalogenīda pievienošanas KBr ppts. Pēc tam kolbu atdzesē līdz RT, atšķaida ar 150 ml H2O un ekstrahē ar DCM 3x 40 ml. Organiskās vielas 3 reizes mazgā ar ūdeni, tad šķīdinātāju iztvaicē. Bromopentāna ir pārpalikums, kas jūtams pēc smaržas, tāpēc to noņem vakuumā karstā ūdens vannā. Iegūst 3 g dzintara eļļas (8,8 mmol, 80 % iznākums). Palikusī dzintara eļļa ir produkts. Ir grūti panākt, lai tā kristalizētos. Tikai pēc 1 mēneša ledusskapī sāka veidoties kristāli. Pārklājot tos ar nelielu daudzumu IPA, tie attīrījās un kristalizējās visa eļļa. Kad sēklas ir kristalizējušās, eļļu var kristalizēt tieši pēc alkilēšanas, bet man nav izdevies panākt, lai tā kristalizētos uzreiz pēc tam bez sēklām vai ar etanolu. Iegūtais materiāls pilnībā izkūst līdz 61 C, lit Mp ir 60-62 C.
. Produkts ir sūdīgi aktīvs, un to iegūst smilškrāsas līdz dzeltenas krāsas nedaudz gumijveida kristālu veidā. Vislabāk būtu eļļu taisni hromotografēt, bet ne visi to var izdarīt.
Huffman JW, Mabon R, Wu MJ, Lu J, Hart R, Hurst DP, Reggio PH, Wiley JL, Martin BR.
"3-Indolyl-1-naphthylmethanes: new cannabimimetic indoles provide evidence for aromatic stacking interactions with the CB(1) cannabinoid receptor".
Bioorg Med Chem. 2003 Feb 22;11(4):539-49.
Izskan tik daudz jautājumu, ka man nākas pārskatīt piezīmes, lai tos visus iekļautu. Es ceru, ka šie jautājumi parādīsies, diskusijai turpinoties. Vienu no tiem es nesen ievietoju JWH-018 tēmā, proti, kāda ir droša(optimāla) temperatūra atlikušā ūdens, šķīdinātāja un bromopentāna iztvaicēšanai? Citur un literatūrā esmu lasījis, ka tā vietā tiek izmantots DMSO, un esmu mēģinājis abus, bet kristalizācija nebija veiksmīga, tāpēc nevaru noteikt, kurš no tiem ir labākais, un nevaru iedomāties citu veidu, kā to noteikt, kā vien palaist kavia sapiens operāciju, tāpēc tas nav pieejams, nav uzticams un esam nonākuši līdz nopietnai zinātnei, bet baumas ir tādas, ka DMF ir labāks, jo iemesls. Un, lai būtu godīgi, es nebiju tas, kurš dzirdēja šo baumu. Kāds mans paziņa to dzirdēja.
Tātad šajā reakcijā teikts, ka tiek izmantots sausais DMF. Vai tas ietekmē iznākumu? Vai arī KOH būtu jāizžāvē? Vai var veiksmīgi izmantot K2CO3?
Billy Dampier (pašreizējais varonis, glābējs un iedvesmotājs) aprakstītās alkilēšanas
Paldies, Billy!) izmanto NaH kā reducējošo aģentu, kā plaši atrodams literatūrā, un tam noteikti nepieciešami absolūti sausi apstākļi, ja vien nav nodoma iznīcināt pierādījumus ar nedokumentētām, bet plaši zināmām oksidācijas procedūrām, bet adb un 5cl prekursoru pārdevēji ir =>atbildējuši<= (neatceros, kurš jautāja, citāts nepieciešams), ka DMF nav obligāti nepieciešams žāvēt attiecīgajai reakcijai, un tās ir atbilstošas alkilācijas, tātad vai pārdevēji kļūdās, vai tikai šajā gadījumā sausa vide nav nepieciešama? Vai, lai arī nevajadzīgi, tas uzlabotu iznākumu, ja žāvētu DMF vai vēl kritiskāk - DMSO? (Zinu, ka mirdzu nezināšanā, bet neesmu pilnīgi viens).
Es labprāt izpētīšu šos jautājumus un dalīšos ar rezultātiem, tiklīdz atradīšu veidu, kā precīzi noteikt iznākumus.
(Džims prot peldēt? Es zinu, ka tas ir bezjēdzīgi, bet peldēt jūtas dīvaini. Kurš varētu iedomāties, ka viņš ir vecās skolas audzēknis?)
Pēdējais jautājums. Ja kāds gatavotu AM-2201, acīmredzot varētu aizstāt 1-bromopentānu ar 5-fluor-1-bromopentilu. Vai tā ir taisnība? Vai ir veids, kā aprēķināt paredzamo iznākumu pirms testēšanas? Un, ja jā, tad kāpēc pašlaik atklātajā metodē izmanto 5-brompentilacetātu, veicot papildu darbības, kas rada papildu izmaksas un sarežģījumus?
Ceru, ka mēs kaut ko panāksim.
Es domāju y'all un peldēt hhhhh
Sveiki
Šeit ir JWH-018, 1-pentil-3-(1-naftoil)indola, MW 341,4
, alkilēšanas piemērs. 250 ml 3 kakliņu RBF, kas aprīkots ar termometru, kondensatoru un maisītāju, pievieno 3-(1-naftoil)indolu (3 g, 11 mmol), kam seko 50 ml sausa DMF. Kālija hidroksīda pārslas (1,5 g, 27,5 mmol, 1,5 ekvivalenta) pievienoja vienā porcijā, un iekārta tika izpumpēta ar butānu. Kolbu uzkarsēja līdz 60-70 °C ūdens vannā 20 minūtes, maisot. Iegūst zaļu šķīdumu ar ppt. Pēc šī laika ar stikla šļirci vienā porcijā pievienoja 1-bromopentānu (4,3 g, 28,6 mmol). Tūlīt mainās krāsa uz sarkanu, un kolbu karsē 3 stundas 60-65 C temperatūrā. Pirmajās minūtēs pēc alkilhalogenīda pievienošanas KBr ppts. Pēc tam kolbu atdzesē līdz RT, atšķaida ar 150 ml H2O un ekstrahē ar DCM 3x 40 ml. Organiskās vielas 3 reizes mazgā ar ūdeni, tad šķīdinātāju iztvaicē. Bromopentāna ir pārpalikums, kas jūtams pēc smaržas, tāpēc to noņem vakuumā karstā ūdens vannā. Iegūst 3 g dzintara eļļas (8,8 mmol, 80 % iznākums). Palikusī dzintara eļļa ir produkts. Ir grūti panākt, lai tā kristalizētos. Tikai pēc 1 mēneša ledusskapī sāka veidoties kristāli. Pārklājot tos ar nelielu daudzumu IPA, tie attīrījās un kristalizējās visa eļļa. Kad sēklas ir kristalizējušās, eļļu var kristalizēt tieši pēc alkilēšanas, bet man nav izdevies panākt, lai tā kristalizētos uzreiz pēc tam bez sēklām vai ar etanolu. Iegūtais materiāls pilnībā izkūst līdz 61 C, lit Mp ir 60-62 C.
. Produkts ir sūdīgi aktīvs, un to iegūst smilškrāsas līdz dzeltenas krāsas nedaudz gumijveida kristālu veidā. Vislabāk būtu eļļu taisni hromotografēt, bet ne visi to var izdarīt.
Huffman JW, Mabon R, Wu MJ, Lu J, Hart R, Hurst DP, Reggio PH, Wiley JL, Martin BR.
"3-Indolyl-1-naphthylmethanes: new cannabimimetic indoles provide evidence for aromatic stacking interactions with the CB(1) cannabinoid receptor".
Bioorg Med Chem. 2003 Feb 22;11(4):539-49.
Izskan tik daudz jautājumu, ka man nākas pārskatīt piezīmes, lai tos visus iekļautu. Es ceru, ka šie jautājumi parādīsies, diskusijai turpinoties. Vienu no tiem es nesen ievietoju JWH-018 tēmā, proti, kāda ir droša(optimāla) temperatūra atlikušā ūdens, šķīdinātāja un bromopentāna iztvaicēšanai? Citur un literatūrā esmu lasījis, ka tā vietā tiek izmantots DMSO, un esmu mēģinājis abus, bet kristalizācija nebija veiksmīga, tāpēc nevaru noteikt, kurš no tiem ir labākais, un nevaru iedomāties citu veidu, kā to noteikt, kā vien palaist kavia sapiens operāciju, tāpēc tas nav pieejams, nav uzticams un esam nonākuši līdz nopietnai zinātnei, bet baumas ir tādas, ka DMF ir labāks, jo iemesls. Un, lai būtu godīgi, es nebiju tas, kurš dzirdēja šo baumu. Kāds mans paziņa to dzirdēja.
Tātad šajā reakcijā teikts, ka tiek izmantots sausais DMF. Vai tas ietekmē iznākumu? Vai arī KOH būtu jāizžāvē? Vai var veiksmīgi izmantot K2CO3?
Billy Dampier (pašreizējais varonis, glābējs un iedvesmotājs) aprakstītās alkilēšanas
Paldies, Billy!) izmanto NaH kā reducējošo aģentu, kā plaši atrodams literatūrā, un tam noteikti nepieciešami absolūti sausi apstākļi, ja vien nav nodoma iznīcināt pierādījumus ar nedokumentētām, bet plaši zināmām oksidācijas procedūrām, bet adb un 5cl prekursoru pārdevēji ir =>atbildējuši<= (neatceros, kurš jautāja, citāts nepieciešams), ka DMF nav obligāti nepieciešams žāvēt attiecīgajai reakcijai, un tās ir atbilstošas alkilācijas, tātad vai pārdevēji kļūdās, vai tikai šajā gadījumā sausa vide nav nepieciešama? Vai, lai arī nevajadzīgi, tas uzlabotu iznākumu, ja žāvētu DMF vai vēl kritiskāk - DMSO? (Zinu, ka mirdzu nezināšanā, bet neesmu pilnīgi viens).Es labprāt izpētīšu šos jautājumus un dalīšos ar rezultātiem, tiklīdz atradīšu veidu, kā precīzi noteikt iznākumus.
(Džims prot peldēt? Es zinu, ka tas ir bezjēdzīgi, bet peldēt jūtas dīvaini. Kurš varētu iedomāties, ka viņš ir vecās skolas audzēknis?)
Pēdējais jautājums. Ja kāds gatavotu AM-2201, acīmredzot varētu aizstāt 1-bromopentānu ar 5-fluor-1-bromopentilu. Vai tā ir taisnība? Vai ir veids, kā aprēķināt paredzamo iznākumu pirms testēšanas? Un, ja jā, tad kāpēc pašlaik atklātajā metodē izmanto 5-brompentilacetātu, veicot papildu darbības, kas rada papildu izmaksas un sarežģījumus?
Ceru, ka mēs kaut ko panāksim.
Es domāju y'all un peldēt hhhhh
Sveiki