Ievads
LSD ir neparasti trausla molekula, tāpēc ir nepieciešami daži komentāri par tās stabilitāti un uzglabāšanu. Kā sāls ūdenī, aukstumā, bez gaisa un gaismas iedarbības tas ir stabils nenoteiktu laiku. Tās struktūrā ir divi jutīgi aspekti. Karboksamīda savienojuma pozīciju, 8 pozīciju, ietekmē bāziski jeb augsta pH apstākļi. Procesā, ko sauc par epimerizāciju, šī pozīcija var izkristalizēties, radot izolsērgskābes dietilamīdu jeb izo-LSD. Šis produkts ir bioloģiski neaktīvs un zaudē proporcionālu aktīvā produkta daudzumu. Otrs un atsevišķs nestabilitātes punkts ir dubultā saite, kas atrodas starp šo 8 pozīciju un aromātisko gredzenu. Ūdens vai alkohols var pievienoties šai vietai, jo īpaši gaismas klātbūtnē (saules gaisma ar tās ultravioleto enerģiju ir bēdīgi slavena), veidojot produktu, ko sauc par lumi-LSD, kas cilvēkam ir pilnīgi neaktīvs. Ak, jā, un bieži vien netiek ņemts vērā, ka apstrādātā krāna ūdenī var būt tikai bezgalīgi niecīgs hlora daudzums, bet tipiskā LSD šķīdumā ir tikai bezgalīgi niecīgs LSD daudzums. Un, tā kā hlors iznīcina LSD saskarē ar to, LSD šķīdināšana krāna ūdenī nav lietderīga.
Ir izstrādātas un aprakstītas daudzas sintētiskas metodes LSD pagatavošanai. Visas tās sākas ar lizergskābi, un šī iemesla dēļ tā saskaņā ar federālajiem tiesību aktiem ir iekļauta III sarakstā kā kontrolējama narkotika, kā depresants. Arī amīda lizergamīds, kas ir vairāku Rīta godības sēklu šķirņu sastāvdaļa, ir kontrolējama narkotika un saskaņā ar likumu - nomācoša viela.
Ergotamīna ekstrakcijas procedūra no tabletēm ir tāda pati kā šajā metodē.
Ir izstrādātas un aprakstītas daudzas sintētiskas metodes LSD pagatavošanai. Visas tās sākas ar lizergskābi, un šī iemesla dēļ tā saskaņā ar federālajiem tiesību aktiem ir iekļauta III sarakstā kā kontrolējama narkotika, kā depresants. Arī amīda lizergamīds, kas ir vairāku Rīta godības sēklu šķirņu sastāvdaļa, ir kontrolējama narkotika un saskaņā ar likumu - nomācoša viela.
Ergotamīna ekstrakcijas procedūra no tabletēm ir tāda pati kā šajā metodē.
Aprīkojums un stikla trauki:
- Apaļā dibena kolbas (RBF) 500 ml un 100 ml;
- Ledus ūdens vanna;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- Magnētiskais maisītājs ar sildītāju;
- Vakuuma avots;
- Rotovap mašīna;
- zibspuldzes hromatogrāfijas komplekts;
- 5 L Buknera kolba un piltuve (liela) [nelieliem daudzumiem var izmantot Šota filtru];
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,01 - 100 g);
- Stikla stienītis un lāpstiņa;
- pH indikatora papīrs;
- pilienveida piltuve 100 ml;
- 100 ml x3; 50 ml x2 mucas;
- Atpakaļplūsmas dzesinātājs;
- Atdalīšanas piltuve, 500 mL.
Reaģenti.
- Ergotamīna tartrāts (ET) 10 g;
- Kālija hidroksīda šķīdums (KOH) 6,7 g 100 ml H2O;
- sērskābe ~ 100 ml 2,5 N (H2SO4);
- Dietilēteris (Et2O) ~ 200 ml;
- Amonjaka (NH3) bezūdens etanola šķīdums 50 ml 15 %;
- Ūdens amonjaks (NH4OH) 50 ml 1% + 200 ml 1 N;
- Dietilamīns (Et2N) 7,1 g;
- Hloroforms (CHCl3) ~ 350 ml;
- Fosforilhlorīds (POCl3) 3,4 g;
- Magnija sulfāts (MgSO4), bezūdens, ~ 100 g;
- Heksāns ~ 200 ml;
- Sausais metanols (MeOH) ~100 ml;
- Sausa d-vīnskābe (0,232 g uz 1 g LSD bāzes);
- Destilēts ūdens ~ 500 ml.
Viršanas temperatūra: 9,10-Didehidro-N,N-dietil-6-metilergolīn-8β-karboksamīda tartrāts: Viršanas temperatūra: 9,10-Didehidro-N,N-dietil-6-metilergolīn-8β-karboksamīda tarb: N/A;
Kušanas temperatūra: 200 °C;
Molekulmasa: 473,5 g/mole;
Blīvums: N/A;
CAS numurs: 17676-08-3.
Procedūra
d-lizergskābes hidrāts6,7 g KOH šķīdumu 100 ml H2O inertā atmosfērā un magnētiski maisot, uzkarsēja līdz 75 °C temperatūrai un 500 ml kolbā ar apaļo dibenu pievienoja 10 g ergotamīna tartrāta (ET) (1 ). Reakcijas maisījums kļuva dzeltens, ergotamīnam nonākot šķīdumā 1 h laikā. Maisīšanu turpināja vēl 3 h. Reakcijas maisījumu atdzesēja līdz aptuveni 10 °C ar ārējo ledus vannu un paskābināja līdz pH aptuveni 3,0, pievienojot 2,5 N H2SO4 pa pilieniem. Neitralizācijas sākumā sāka parādīties baltas cietas vielas; vajadzēja apmēram 60 ml sērskābes (H2SO4). Reakcijas maisījumu atdzesēja uz nakti, cietās daļiņas atdalīja ar filtrēšanu, un filtra rauši tika izskaloti ar 10 ml Et2O. Sausās cietās vielas pārnesa vārglāzē, suspendēja 50 ml 15 % amonjaka bezūdens etanolā, maisīja 1 h un atdalīja, dekantējot. Šo ekstrakciju atkārtoja, un sākotnējo dekantāciju un otro ekstraktu apvienoja un filtrēja, lai atdalītu dažus simtus miligramu nevēlamo cieto vielu. No dzidrā filtrāta vakuumā atdalīja šķīdinātāju, atlikušās cietās vielas izšķīdināja 50 ml 1 % amonjaka ūdens, un šo šķīdumu paskābināja kā iepriekš ar 2,5 N H2SO4. Nosēdumus atdalīja ar filtrāciju un mazgāja ar Et2O, līdz atbrīvojās no krāsas. Pēc žāvēšanas vakuumā līdz nemainīgai masai ieguva 3,5 g d-līzergskābes hidrāta (2), kas jāuzglabā tumšā, noslēgtā traukā.
Lizergīnskābes dietilamīda (LSD) brīvā bāze
3,15 g d-lizergīnskābes hidrāta (2) un 7,1 g dietilamīna suspensiju 150 ml CHCl3 maisot noveda līdz refluksa temperatūrai. Kad ārējā sildīšana bija noņemta, 2 min laikā tika pievienoti 3,4 g POCl3 ar ātrumu, kas bija pietiekams, lai uzturētu refluksa apstākļus. Maisījumu turēja refluksa režīmā vēl 5 min, un tad viss jau bija nonācis šķīdumā. Pēc atgriešanās istabas temperatūrā šķīdumu pievienoja 200 ml 1 N NH4OH. Fāzes atdalīja, organisko fāzi nosusināja virs bezūdens MgSO4, filtrēja un šķīdinātāju atdalīja vakuumā. Atlikumu hromatogrāfēja pār alumīnija oksīdu, eluējot ar C6H6/CHCl3 maisījumu 3:1, un no savāktās frakcijas atdalīja šķīdinātāju cietā vakuumā līdz nemainīgai masai. Šo brīvbāzes cietvielu (3 ) var pārkristalizēt no benzola, iegūstot baltus kristālus ar kušanas temperatūru 87-92 °C.
Lizergskābes dietilamīda (LSD) tartrāts
Šo bāzi izšķīdināja siltā, sausā MeOH, izmantojot 4 ml uz 1 g produkta. Pēc tam pievienoja sausu d-vīnskābi (0,232 g uz 1 g LSD bāzes) un dzidro silto šķīdumu pa pilieniem apstrādāja ar Et2O, līdz turpinot maisīt, duļķainība neizkliedējās (šajā gadījumā izmanto 100 ml RBF). Šis necaurspīdīgums nostājās smalkā kristāliskā suspensijā (to ātrāk panāk ar izsējas metodi), un šķīdumam ļāva kristalizēties uz nakti ledusskapī. Šo procedūru laikā ļoti jāierobežo apkārtējā gaisma. Produkts tika atdalīts ar filtrāciju, taupīgi izskalots ar aukstu metanolu, ar aukstu 1:1 MeOH/Et2O maisījumu un tad izžāvēts līdz nemainīgam svaram. Balts kristālisks produkts bija lizergīnskābes dietilamīda tartrāts ardivām kristalizācijas metanola molekulām, kura masa bija 3,11 g (66 %), arsadalīšanās temperatūru aptuveni 200 °C, un tas svēra 3,11 g (66 %).
Atkārtoti pārkristalizējot no metanola, tika iegūts produkts, kas, palielinoties tīrības pakāpei, kļuva arvien mazāk šķīstošs un galu galā praktiski nešķīstošs. Pilnīgi tīra sāls, kad tā ir sausa un kratīta tumsā, izstaro nelielus baltas gaismas uzplaiksnījumus.
Ergotamīnu saturošas zāles
Šeit ir saraksts ar zālēm, kas satur ergotamīnu:- Zīmolu nosaukumi: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB.
- Satur: Belladonna/kofeīns/ergotamīns/pentobarbitāls sistēmiska.
- Zīmolu nosaukumi: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Satur: Belladonna/ergotamīns/fenobarbitāls.
- Zīmolu nosaukumi: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Satur: Kofeīns/ergotamīns.
Ir daudz dažādu zāļu, kas satur ergotamīnu. Jūs varat meklēt Amazon vai citos meklēšanas resursos savā valstī.
Last edited by a moderator:
