Mcat sintēzes jautājumi Nr. 2

MasoN

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2024
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Vēlreiz sveicinu ekspertus, draugus un visus ķīmiķus
Esmu ievietojis draudus par savu problēmu ar iznākumu, kas nebija lielāks par mana pirksta galu lielumu, un daži jauki puiši man deva dažus padomus un ieteikumus, un es tos ņēmu vērā.
Tātad šis jaunais ķīmiķis atkārtoja sintēzi ar savu salauzto roku :) un nonāca pie tās pašas problēmas, bet ar prieku dalījās sīkāk par jums, draugi, ceru, ka atrisināsim šo mīklu:)
.
.
Mana skala bija

-25 g propiofenona

8nEA6CWws2

-50 ml atšķaidīta Hbr (es to biju pagatavojis, izmantojot 20 g KBr apmēram 70-80 ml destilēta ūdens, pievienojot 15 ml H2SO4 pa pilieniem, šķīdumu sasaldēju, lai sadalītu blakusproduktus, tad sildīju, lai iztvaicētu, tad destilētais šķīdums satur Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 250ml DW (destilēta ūdens)
-35ml metilamīna 40% ūdens šķīdums
-25ml HCl 14% šķīdums (to ieguvu, atšķaidot 10ml HCl 38% 15ml DW).
-vēl 10ml DCM un 20ml ūdens satur 0,5ml HCl.

Tagad process:
1. Kolbā pievieno propio, pievieno Hbr šķīdumu, pēc tam pievieno H2O2 pa pilieniem apmēram 40 min, kamēr šķīdums tiek maisīts istabas temperatūrā.
MIqWleFcjG

2,3. DCM pievienošana un mazgāšana līdz neitralizācijai (mazgāšanai reakcijas maisījumu pārnesu dekanterī, pēc tam to ielejot atpakaļ kolbā).
VtYRETpL8z
R6mPvlEpcq

4. Pievienoju Na2CO3 šķīdumu, kas sadalīts 2 porcijās (2x125ml), pēc tam to izskalo, lai neitralizētu.
Nyk0ziC92F

5. Pievienoju visu metilamīnu uzreiz, uzlieku atgaitas dzesētāju un maisīju 1,5 h istabas temperatūrā.
IPX32cftvs
XCv25gIreA

5.5. Es to 3-4 reizes mazgāju ar apmēram 75 ml DW, tad tas vēl bija sārmains.

6. Pievienoju Hcl šķīdumu (es to izdarīju pārāk ātri, tāpēc kolbā radās daudz miglas, nākamreiz es to darīšu), maisīju 1 stundu istabas temperatūrā.

HMkgNbyvVr
4UluZsmOAJ

7. Izņemu dcm slāni, nomazgāju to ar to paskābināto DW, ko minēju iepriekš. Tad sajaucu pirmo un šo ūdens slāni un izskaloja tos ar 10 ml DCM.
1N0maSPiWc

8Es pārlēju šķīdumu vārglāzē un karsēju to līdz kristalizācijai.
Loy6s35k1Y

9. Beidzot es ieguvu šo:😑
.
FKMaenOQW5
LfXG7U65io
RhFMSeT6by

___________________
Man vajag izdomāt manu kļūdu
Ko es aizmirsu?
Kur es kļūdījos?
Lūdzu, informējiet mani!
.
Liela mīlestība visiem...
 

HeavenChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 5, 2022
Messages
14
Reaction score
8
Points
3
Jūsu bromēšanas process man nav skaidrs
Kādā temperatūrā jūs uzturējāt savu reakciju ?
Kā tika uzturēts karstums, tikai uz karstās plātnes vai vispirms tika uzsildīts un uzturēts karstums tikai pievienojot H2O2 ?
 
Top