MDA sintēze un THF alternatīva?

[Macondor]

-Neizmantojiet ledus etiķskābi i reakciju kā Šulgins stirola veidošanā, varbūt nav nepieciešams? 3 nedēļas ir daudz laika, lai veiktu maģiskas lietas.
-THF var aizstāt ar citiem šķīdinātājiem?
-Vai reducēšanai var izmantot NaBH4 vai ciānnaBH4?
-Es redzu, ka šeit reakcijai ar LAH neizmanto inerto atmosfēru kā Šulgins, varbūt tāpēc, ka neizmanto siltumu?

Šeit ir tarzāna RAW sintēze (patīk)

"" 1. KĀRTA (nitroalkēna izgatavošana)

Izšķīdina 1000 g piperonāla 500 g nitroetāna, kas satur 66 g piperonāla.
cikloheksilamīna un ļauj maisījumam nostāvēties apmēram 3 nedēļas... Tad sasmalciniet savu
"vistas dzelteno" nitroalkēna kūku un izmazgā to ar apmēram 2 litriem saldētavas šķīduma
aukstu MeOH. Izklājiet, lai nožūtu...

IEROBEIGUMS: apmēram 1000 līdz 1100 g...

STEP 2 (iepriekšminētā reducēšana)...

200 g LiAlH4, kas izšķīdināts 10 l ledus aukstā bezūdens THF, pievieno pa pilieniem.
atdzesējot, 520 g neapstrādāta MDP-2-NP (tieši no iepriekšējā soļa).
izšķīdinātu 5 L THF... Pievienošanai vajadzētu ilgt no 1 līdz 3 stundām ar
pienācīgi atdzesējot reakcijas maisījumu...

36 stundas maisīt istabas temperatūrā... (NO REFLUX!)

Tad maisījumam, kas satur reducēto savienojumu, pievieno 1000 ml IPA, lai
LiAlH4 atlikumu sadalīšanai... tad pievieno 400 ml 15 % ūdens NaOH...
Nofiltrējiet cietās vielas (Al + Li sāļus) no reakcijas maisījuma un UZMANĪGI izskalojiet.
izmantojot atlikušos 5 l THF no jūsu 20 l mucas...

Iztvaicējiet šķīdinātājus un kristalizējiet brīvo bāzi "a la Šulgins", lai iegūtu
aptuveni 600 g (no 500 līdz 700 g) produkta HCl.""".

 

[Macondor]

"" 1. KĀRTA (Makin' da nitroalkēns)

Izšķīdina 1000 g piperonāla 500 g nitroetāna, kas satur 66 g
cikloheksilamīna un ļauj maisījumam nostāvēties apmēram 3 nedēļas... Tad sasmalciniet savu
"vistas dzelteno" nitroalkēna kūku un izmazgā to ar apmēram 2 litriem saldētavas šķīduma
aukstu MeOH. Izklājiet, lai nožūtu...

IEROBEIGUMS: apmēram 1000 līdz 1100 g...

STEP 2 (iepriekšminētā reducēšana)...

200 g LiAlH4, kas izšķīdināts 10 l ledus aukstā bezūdens THF, pievieno pa pilieniem.
atdzesējot, 520 g neapstrādāta MDP-2-NP (tieši no iepriekšējā soļa).
izšķīdinātu 5 L THF... Pievienošanai vajadzētu ilgt no 1 līdz 3 stundām ar
pienācīgi atdzesējot reakcijas maisījumu...

36 stundas maisīt istabas temperatūrā... (NO REFLUX!)

Tad maisījumam, kas satur reducēto savienojumu, pievieno 1000 ml IPA, lai
LiAlH4 atlikumu sadalīšanai... tad pievieno 400 ml 15 % ūdens NaOH...
Nofiltrējiet cietās vielas (Al + Li sāļus) no reakcijas maisījuma un UZMANĪGI izskalojiet.
izmantojot atlikušos 5 l THF no jūsu 20 l mucas...

Iztvaicējiet šķīdinātājus un kristalizējiet brīvo bāzi "a la Šulgins", lai iegūtu
aptuveni 600 g (no 500 līdz 700 g) produkta HCl.""".

-Neizmantojiet ledus etiķskābi i reakciju kā Šulgins stirola veidošanā, varbūt tas nav nepieciešams? 3 nedēļas ir daudz laika, lai veiktu maģiskas lietas.
- THF var aizstāt ar citiem šķīdinātājiem?
-Vai reducēšanai var izmantot NaBH4 vai ciānnaBH4?
-Es redzu, ka šeit reakcijai ar LAH neizmanto inerto atmosfēru kā Šulgins, varbūt tāpēc, ka neizmanto siltumu?

 

[WillD]

Jūs varat izmantot reducēšanu ar parasto amalgamu, tā arī labi darbosies. Pirmajā posmā vēlams izmantot etiķskābi. Pirmo posmu ar karsēšanu var veikt arī ātrāk. Lai iegūtu lielāku tīrību, izmantojiet nitroetāna pārpalikumu un pārkristalizējiet produktu no IPA.

 

[Macondor]

Paldies par atbildi.


-- Tātad pirmajā posmā, ja es sildīšu ātrai reakcijai, vai ir nepieciešams izmantot etiķskābi un izmantot 1 ml nitroetāna piperanola grm? kā Šulgins? , un cikloheksilamīns var palikt 66 grm uz 1 kg piperanola?
man vajag 5 litrus etiķskābes vai es varu izmantot mazāk? Šī neapstrādātā sintēze ir laba, jo man nav vajadzīgs pārāk daudz reaģentu, bet man ir vajadzīgi pacienti un laiks, es nesteidzos.


-- Es redzu, ka es varu THF aizstāt ar dietilēteri, vai ir kāds cits šķīdinātājs, kas veic šo darbu? ja ēterī ir BHT, vai tas ir problēma? vai labāk destilēt deamonu?

-- Parastā amalgama? Ko jūs domājat. Vai es varu aizstāt LAH ar ciānnaBh4 vai NaBH4 ?

-- Vai reducēšanai ir nepieciešams inerts atmosfērs?

Vēlreiz paldies, atvainojiet par visiem jautājumiem