MDA sintēze
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METILĒNDIOKSIAMFETAMĪNSSINTĒZE: (no piperonāla) 15,0 g piperonāla šķīdumam 80 ml ledus etiķskābes pievienoja 15 ml nitroetāna un 10 g cikloheksilamīna. Maisījumu turēja tvaika pirts temperatūrā 6 h, atšķaidīja ar 10 mL H2O, iesēja produkta kristālu un atdzesēja uz nakti 10 °C temperatūrā. Spilgti dzeltenos kristālus atdalīja ar filtrāciju un žāvēja gaisā, iegūstot 10,7 g 1-(3,4-metilēndioksifenil)-2-nitropropēna ar mp 93-94 °C. To paaugstināja līdz 97-98 °C, pārkristalizējot no etiķskābes. Tradicionālākais nitrostirēna sintēzes paņēmiens, kā šķīdinātāju izmantojot pārlieku daudz nitroetāna un kā bāzi - bezūdens amonija acetātu, dod neattīrītu produktu ar ļoti zemu iznākumu. Nitrostirēns ir veiksmīgi iegūts no sastāvdaļām aukstā MeOH, par bāzi izmantojot ūdeni saturošu NaOH.
20 g LAH suspensiju 250 ml bezūdens THF novietoja inertā atmosfērā un maisīja ar magnētu. Pēc tam pilienu pa pilienam pievienoja 18 g 1-(3,4-metilēndioksifenil)-2-nitropropropēna šķīduma THF un reakcijas maisījumu 36 h uzturēja atgaisošu atomu temperatūrā. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai lieko hidrīdu iznīcināja ar 15 ml IPA, kam sekoja 15 ml 15 % NaOH. Pievienoja vēl 50 ml H2O, lai pabeigtu alumīnija sāļu pārvēršanu par irdenu, baltu, viegli filtrējamu cietu vielu. To atdalīja ar filtrēšanu, un filtrāta nogulsnes izskaloja ar papildu THF. No apvienotā filtrāta un izskalojumiem vakuumā atdalīja šķīdinātāju, un atlikumu izšķīdināja atšķaidītā H2SO4. Mazgājot ar 3x75 ml CH2Cl2 , atdalīja lielāko daļu krāsas, un ūdens fāzi padarīja par bāzisku un atkārtoti ekstrahēja ar 3x100 ml CH2Cl2. Atdalot šķīdinātāju, ieguva 13,0 g dzeltenas krāsas eļļas, ko destilēja. Frakcija, kas vārījās 80-90 °C temperatūrā pie 0,2 mm, svēra 10,2 g un bija ūdensbalta. To izšķīdināja 60 ml IPA, neitralizēja ar koncentrētu HCl un atšķaidīja ar 120 ml bezūdens Et2O, kas radīja ilgstošu duļķainību. Spontāni veidojās kristāli, kurus atdalīja ar filtrāciju, mazgāja ar Et2O un žāvēja gaisā, iegūstot 10,4 g 3,4-metilēndioksiamfetamīna hidrohlorīda (MDA) ar mp 187-188 °C.
(no 3,4-metilēndioksifenilacetona) 32,5 g bezūdens amonija acetāta šķīdumam 120 ml MeOH tika pievienoti 7,12 g 3,4-metilēndioksifenilacetona (sk. MDMA sagatavošanas aprakstu), kam sekoja 2,0 g nātrija ciānbirohidrīda. Iegūto dzelteno šķīdumu enerģiski maisīja un periodiski pievienoja koncentrētu HCl, lai reakcijas maisījuma pH būtu no 6 līdz 7, ko noteica ar ārēju mitru universālu pH papīru. Pēc vairākām dienām reakcijas maisījumā palika neizšķīdušas cietās vielas, un skābe vairs nebija vajadzīga. Reakcijas maisījumam pievienoja 600 ml atšķaidītas HCl, un to izskaloja ar 3x100 ml CH2Cl2. Apvienotos izskalojumus atpakaļ ekstrahēja ar nelielu daudzumu atšķaidītas HCl, ūdens fāzes apvienoja un padarīja bāziskas ar 25 % NaOH. Pēc tam to ekstrahēja ar 3x100 ml CH2Cl2, šos ekstraktus apvienoja un šķīdinātāju atdalīja vakuumā, iegūstot 3,8 g sarkanas krāsas atlikuma. To destilēja 80-90 °C temperatūrā pie 0,2 mm/Hg, iegūstot 2,2 g absolūti ūdensbaltas eļļas. Gaisa iedarbībā karbonāta sāls acīmredzami neveidojās. To izšķīdināja 15 ml IPA, neitralizēja ar 25 pilieniem koncentrētas HCl un atšķaidīja ar 30 ml bezūdens Et2O. Lēnām nogulsnējās 3,4-metilēndioksiamfetamīna hidrohlorīda (MDA) balti kristāli, kas svēra 2,2 g un kuru mp bija 187-188 °C. Formamīda (MDMA prekursora) un acetamīda (MDE prekursora) pagatavošana ir aprakstīta šajos ierakstos.
Dozēšana: 80-160 mg.
ILGUMS: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
