Mani iznākumi bija pieklājīgi un tīrība teicama. Visu reakciju kopā ar kristalizāciju es veicu viena vakara laikā. Redukcija noritēja karsti, bet bija pilnībā kontrolējama, viegli maisāma, ātra un vienkārša.
MATERIĀLI:
Sagatavoju divu litru kolbu ar plakanu dibenu un trim kakliņiem un aizbāzu vienu no kakliņiem. Centrālajā caurumā uzstādīju parastu kondensatoru. Aparāts tika novietots uz mana maisītāja/karstās plates.
Jebkurā gadījumā darbības ir šādas;
3.1. Folijas bumbiņas tika iemestas kolbā. [4. ATTĒLS]
4. Pēc tam 750 ml laboratorijas kvalitātes MeOH izšķīdināja 400 mg HgCl2 (dzīvsudraba(II) hlorīda ).
5. Kamēr tas tika darīts, 25 g MDP-2-P un 20 g nitrometāna tika sajaukti pilināmajā piltuvē ar 25 ml MeOH.
5.1 - 20 g nitrometāna (CH3NO2);
Nitrometāna blīvums -->1,127 g/ml
molekulmasa --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Blīvums MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Molekulmasa --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P bija trīs mēnešus vecs un glabāts saldētavā. Sākotnēji tas bija destilēts + joprojām labi smaržoja.
6. Pilināmo piltuvi uzlika uz kolbas sānu kakliņa.
7. Kad MeOH bija gatavs (viss HgCl2 izšķīdināts), to arī iepildīja kolbā un ielika kondensatoru.
7.1. Katru minūti vai aptuveni ik pēc 5 - 10 sekundēm kolbu maisīja.
7.2. Pēc mazāk nekā 10 minūtēm bija redzama vāja burbuļošana, šķīdums bija pelēks, un alumīnijs bija izteikti mazāk spīdīgs. Daži gabali sāka peldēt.
8. Caur kondensatoru sāka plūst ledus ūdens. Tika izmantoti apmēram 4 mārciņas ledus 2,5 galonos ūdens 5 galonu krāsas spainī.
9. Tika atvērts piltuves vārsts, lai maisījums sāktu pilēt ar ātrumu aptuveniviens piliens sekundē.
10. Aptuveni ik pēc minūtes uz 5 sekundēm ieslēdzu maisītāju.
11. Jau pēc dažām minūtēm kolba sāka sakarst, un es sāku nepārtraukti maisīt. Šajā brīdī maisījumam bija ļoti izteikta tērauda zilganpelēka krāsa.
12. Galu galā reakcija uzkarsējās līdz iespaidīgam refluksa temperatūrai, un no kondensatora gandrīz nepārtraukti plūda MeOH.
13. Ik pa laikam nācās regulēt pilēšanas ātrumu (viens piliens sekundē bija nedaudz par lēnu), un pēc 42 minūtēm es pabeidzu pievienošanu.
14. Reakcijas maksimuma laikā es ļoti uzmanīgi vēroju, kas notiek, bet patiesībā man nevajadzēja darīt neko, izņemot to, ka es pārliecinājos, ka pievienošana notiek ar tādu ātrumu, lai viss process ilgtu 40-45 minūtes. Viss pārējais notika pats par sevi.
15. Kad man bija palikuši daži mililitri MDP-2-P maisījuma, reakcija jau sāka palēnināties, lai gan joprojām bija redzamas nelielas alumīnija pārslas.
16. Maisījums sāka kļūt ļoti viskozs, tāpēc es pievienoju vēl 50-75 ml MeOH , kas ievērojami uzlaboja situāciju. Pēc tam atstāju uz aptuveni stundu, lai reakcija pati beigtos.
17. Kad atgriezos, viss bija ievērojami atdzisis, un maisījums bija pārsvarā amorfs, pelēks, tikai ar nelieliem baltiem plankumiņiem.
18. Es samaisīju 700 ml ūdens un 262 g NaOH vārglāzē.
19. Kamēr tas atdzisa, es pārlēju reakcijas kolbas saturu 4000 ml mērglāzē. Vēl nedaudz (50 ml) MeOH reakcijas kolbā viegli atšķaidīja atlikušās nogulsnes, un arī tās tika izlietas vārglāzē.
20. Pēc tam NaOH šķīdumu ielej 4000 ml mērglāzē kopā ar nogulsnēm. [11. attēls].
21. Maisītāju ielika 3 collu mērglāzē un rūpīgi samaisīja. Agrāk pelēkās nogulsnes kļuva tumšākas, un NaOH sāka reaģēt ar atlikušo alumīniju, radot putojošas, smirdīgas putas vārglāzē. Tas nedaudz sasilda, bet ne ievērojami.
22. To lēni maisīja apmēram stundu, un tad gandrīz visi burbuļi bija izgaisuši un putu veidošanās bija samazinājusies.
23. Man nepieder gigantiska septiskā piltuve, tāpēc es nolēmu iegūt maisījumu tieši vārglāzē. Patiesībā tas darbojas ļoti labi un, iespējams, ir vieglāk nekā ar sep piltuvi.
24. 500 ml toluola tika iepildīti mērglāzē, un maisītājs uz dažām minūtēm tika ieslēgts ļoti lielā ātrumā.
25. Tas labi sajauca abas fāzes. Nākamo apmēram 15 minūšu laikā toluols atdalījās līdz pat virspusei.
26. Es biju noraizējies, jo toluols praktiski nebija iekrāsojies. Es sagaidīju, ka tur varētu būt palikusi daļa MDP-2-P, kam piemīt neliela krāsa, vai arī kādi reakcijas piemaisījumi arī varētu piešķirt krāsu. Bet tas bija nedaudz pienaini balts. Toluoluols man ir grūti pieejams, tāpēc nākamreiz tā vietā plānoju izmēģināt ksilolu. Man ir aizdomas, ka tas darbosies labi.
27. Lielākā daļa toluola tika izlieta no augšas.
28. Atlika apmēram 100 ml, jo bija grūti noņemt toluolu, neizlejot arī daļu ūdens/nogulšņu slāņa. Vēl 250 ml toluola iepildīja mērglāzē un rūpīgi samaisīja. Arī šo nākamo ekstrakciju izlēja, šoreiz kopā ar daļu dūņu slāņa, un iepildīja sep piltuvē. Kad es pabeidzu darbu, uz nogulsnēm mērglāzē bija palicis ne vairāk kā 15 ml toluola. Tagad bija viegli notecināt dūņu slāni sep piltuvē, atstājot tikai toluolu. Tad sep piltuvē tika pievienota pirmā toluola ekstrakcija.
29. Toluolu mazgā divas reizes ar piesātinātu nātrija bikarbonātu, vienu reizi ar piesātinātu NaCl un vienu reizi ar ūdeni. Visas mazgāšanas bija diezgan tīras, un toluols izskatījās vēl tīrāks nekā iepriekš.
30. Toluolu iepildīja izmazgātā, acetonā izskalotā, rūpīgi izžāvētā mērglāzē ar apmēram 35 g bezūdens MgSO4. To atstāja apmēram 25 minūtes un divas vai trīs reizes samaisīja ar lāpstiņu. Pēc tam to filtrēja jaunā vārglāzē (arī ļoti sausā), un filtrā esošo MgSO4 izskaloja ar nelielu daudzumu jauna toluola.
31. Tika uzstādīts standarta NaCl/H2SO4 ģenerators HCl gāzei ar frakcionēšanas kolonnu, kas pildīta ar CaCl2 (Damp-Rid no Home Depot) kā žāvēšanas cauruli. Gāzes dispersijas caurulīte ar poraina stikla disku tika pievienota žāvēšanas caurulei, un H2SO4 sāka pilināt.
32. No dispersijas caurulītes, ko iegremdēju toluola filtrāta šķīdumā, sāka izplūst gāze. Pēc vairākām minūtēm nekas vairs nenotika, un es biju pārliecināts, ka esmu pilnīgi izjucis. Tad šur un tur sāka parādīties pa kādam baltam materiāla gabaliņam, un 30 sekunžu laikā no šķīduma kaskādēm izplūda milzu pūkaini MDMA HCl mākoņi. Es gandrīz apgrūdu savas bikses.
33. Es ieteiktu neizmantot gāzu dispersijas caurulīti, jo tā, šķiet, aizsērē ar kristāliem un rada nopietnu pretspiedienu HCl ģeneratorā (bet dariet, kā jums patīk).
34. Vienā brīdī stikla aizbāžnis izsprāga tieši no aparāta, jo bija tik liels spiediens. Vienkārši izmantojiet stikla caurulīti, lai ievadītu HCl toluolā.
35. Šķīdums bija tik duļķains, ka es nevarēju noteikt, vai nogulsnējas vēl kādi kristāli, tāpēc nolēmu pārtraukt. Mēģeni pārklāju un uz pusstundu ieliku saldētavā. Kad tas bija atdzisis, to filtrēja ar vakuumu Bihnera filtrā [18. attēls] , tad žāvēja uz spoguļa zem spuldzes (karstuma dēļ) un nosvēra. Kopumā bija 8,26 g! [19. ATTĒLS].
36. Tad es atkal iepludināju toluolu gāzē. Un, lūk, bija vēl vienas masīvas kristālu nogulsnes.
36.1. Toluols tika atdzesēts un filtrēts, un filtrāts izžāvēts, iegūstot vēl 4,72 g!
37. Atkal gāzē... tā turpina pieaugt. Es dodu kristāliem laiku, lai tie nostabilizētos, un tagad tiešām šķiet, ka no šķīduma vairs nekas neiznāk. Atdzesēju, filtrēju un izžāvēju.
37,1 Šoreiz bija vēl 6,61 g!
38. Lai gan kristāliem bija neliela (un ļoti patīkama) sakņu alus smarža, es nolēmu atteikties no pārkristalizēšanas, jo kristāli bija žilbinoši spilgti balti un acīmredzami tīri.
39. Kopējais iznākums: 19,6 grami MDMA HCl - no 25 gramiem MD-P2P!!!
MATERIĀLI:
- MDP-2-P - 25 g
- ALUMĪNIJS - 27,5 g
- (dzīvsudraba(II) hlorīds ) - 400mg
- NITROMETĀNS - 20g
- TOLUĒNS - 1L
- Uzstādījums sausas hcl gāzes ražošanai
- NaOH - 262g
- Nātrija bikarbonāts - pietiekami daudz, lai šķīdumu piesātinātu
- MgSO4 - 35g
- Nātrija hlorīds - pietiekami, lai piesātinātu šķīdumu
- MeOH - 1L
- Destilēts ūdens - vismaz 1L
Sagatavoju divu litru kolbu ar plakanu dibenu un trim kakliņiem un aizbāzu vienu no kakliņiem. Centrālajā caurumā uzstādīju parastu kondensatoru. Aparāts tika novietots uz mana maisītāja/karstās plates.
Jebkurā gadījumā darbības ir šādas;
- Es sāku griezt Reynolds Heavy Duty alumīnija foliju aptuveni 1 collas kvadrātos, lai kopā iegūtu 27,5 g. [1. ATTĒLS]
- Tagad 5g partijas iebēru nelielā Braun kafijas dzirnaviņā un 8-10 sekundes malu foliju. [2. ATTĒLS]
- Folija nebūs īsti "samalta" Tas darbojās pārsteidzoši labi. Varbūt tas izklausās dīvaini - ievietot foliju kafijas dzirnaviņā, bet tas neapšaubāmi ir izrāviens alumīnija sagatavošanā Al/Hg.
|
|
| attēls: 5 g folijas 1 collas kvadrātos. | attēls. 5 g folijas pēc 8-10 sekunžu malšanas Brauna kafijas dzirnaviņā. |
|
|
| attēls: tuvplāns folijas bumbiņām | attēls: 27,5 g folijas 2000 ml kolbā ar plakanu dibenu. |
3.1. Folijas bumbiņas tika iemestas kolbā. [4. ATTĒLS]
4. Pēc tam 750 ml laboratorijas kvalitātes MeOH izšķīdināja 400 mg HgCl2 (dzīvsudraba(II) hlorīda ).
5. Kamēr tas tika darīts, 25 g MDP-2-P un 20 g nitrometāna tika sajaukti pilināmajā piltuvē ar 25 ml MeOH.
5.1 - 20 g nitrometāna (CH3NO2);
Nitrometāna blīvums -->1,127 g/ml
molekulmasa --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Blīvums MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Molekulmasa --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P bija trīs mēnešus vecs un glabāts saldētavā. Sākotnēji tas bija destilēts + joprojām labi smaržoja.
6. Pilināmo piltuvi uzlika uz kolbas sānu kakliņa.
|
| attēls: Aparāts |
7. Kad MeOH bija gatavs (viss HgCl2 izšķīdināts), to arī iepildīja kolbā un ielika kondensatoru.
7.1. Katru minūti vai aptuveni ik pēc 5 - 10 sekundēm kolbu maisīja.
7.2. Pēc mazāk nekā 10 minūtēm bija redzama vāja burbuļošana, šķīdums bija pelēks, un alumīnijs bija izteikti mazāk spīdīgs. Daži gabali sāka peldēt.
|
| attēls: Amalgamācija pabeigta |
8. Caur kondensatoru sāka plūst ledus ūdens. Tika izmantoti apmēram 4 mārciņas ledus 2,5 galonos ūdens 5 galonu krāsas spainī.
9. Tika atvērts piltuves vārsts, lai maisījums sāktu pilēt ar ātrumu aptuveniviens piliens sekundē.
10. Aptuveni ik pēc minūtes uz 5 sekundēm ieslēdzu maisītāju.
11. Jau pēc dažām minūtēm kolba sāka sakarst, un es sāku nepārtraukti maisīt. Šajā brīdī maisījumam bija ļoti izteikta tērauda zilganpelēka krāsa.
|
|
| attēls: Reakcijas sākums ~7 minūtes | attēls: Tuvojas refluksa temperatūrai ~8 minūtes. |
12. Galu galā reakcija uzkarsējās līdz iespaidīgam refluksa temperatūrai, un no kondensatora gandrīz nepārtraukti plūda MeOH.
13. Ik pa laikam nācās regulēt pilēšanas ātrumu (viens piliens sekundē bija nedaudz par lēnu), un pēc 42 minūtēm es pabeidzu pievienošanu.
14. Reakcijas maksimuma laikā es ļoti uzmanīgi vēroju, kas notiek, bet patiesībā man nevajadzēja darīt neko, izņemot to, ka es pārliecinājos, ka pievienošana notiek ar tādu ātrumu, lai viss process ilgtu 40-45 minūtes. Viss pārējais notika pats par sevi.
|
| attēls: Reakcija norit pilnā sparā, ~15 minūtes. |
15. Kad man bija palikuši daži mililitri MDP-2-P maisījuma, reakcija jau sāka palēnināties, lai gan joprojām bija redzamas nelielas alumīnija pārslas.
16. Maisījums sāka kļūt ļoti viskozs, tāpēc es pievienoju vēl 50-75 ml MeOH , kas ievērojami uzlaboja situāciju. Pēc tam atstāju uz aptuveni stundu, lai reakcija pati beigtos.
17. Kad atgriezos, viss bija ievērojami atdzisis, un maisījums bija pārsvarā amorfs, pelēks, tikai ar nelieliem baltiem plankumiņiem.
18. Es samaisīju 700 ml ūdens un 262 g NaOH vārglāzē.
19. Kamēr tas atdzisa, es pārlēju reakcijas kolbas saturu 4000 ml mērglāzē. Vēl nedaudz (50 ml) MeOH reakcijas kolbā viegli atšķaidīja atlikušās nogulsnes, un arī tās tika izlietas vārglāzē.
20. Pēc tam NaOH šķīdumu ielej 4000 ml mērglāzē kopā ar nogulsnēm. [11. attēls].
|
|
| attēls. 10. attēls: Nosēdumi vārglāzē | attēls: Nosēdumi pēc NaOH pievienošanas un nelielas maisīšanas |
21. Maisītāju ielika 3 collu mērglāzē un rūpīgi samaisīja. Agrāk pelēkās nogulsnes kļuva tumšākas, un NaOH sāka reaģēt ar atlikušo alumīniju, radot putojošas, smirdīgas putas vārglāzē. Tas nedaudz sasilda, bet ne ievērojami.
22. To lēni maisīja apmēram stundu, un tad gandrīz visi burbuļi bija izgaisuši un putu veidošanās bija samazinājusies.
23. Man nepieder gigantiska septiskā piltuve, tāpēc es nolēmu iegūt maisījumu tieši vārglāzē. Patiesībā tas darbojas ļoti labi un, iespējams, ir vieglāk nekā ar sep piltuvi.
24. 500 ml toluola tika iepildīti mērglāzē, un maisītājs uz dažām minūtēm tika ieslēgts ļoti lielā ātrumā.
25. Tas labi sajauca abas fāzes. Nākamo apmēram 15 minūšu laikā toluols atdalījās līdz pat virspusei.
|
|
| attēls: Burbuļošana, NaOH reaģējot ar atlikušo alumīniju | attēls. 13. attēls: Toluols pēc sajaukšanas, lielākoties jau atdalījies. |
27. Lielākā daļa toluola tika izlieta no augšas.
28. Atlika apmēram 100 ml, jo bija grūti noņemt toluolu, neizlejot arī daļu ūdens/nogulšņu slāņa. Vēl 250 ml toluola iepildīja mērglāzē un rūpīgi samaisīja. Arī šo nākamo ekstrakciju izlēja, šoreiz kopā ar daļu dūņu slāņa, un iepildīja sep piltuvē. Kad es pabeidzu darbu, uz nogulsnēm mērglāzē bija palicis ne vairāk kā 15 ml toluola. Tagad bija viegli notecināt dūņu slāni sep piltuvē, atstājot tikai toluolu. Tad sep piltuvē tika pievienota pirmā toluola ekstrakcija.
|
|
| attēls: Gatavojas nosusināt pēdējo nosēdumu un ūdens slāni. | attēls: Mazgāšana. Gan toluols, gan mazgāšanas šķidrums ir ļoti tīrs, un saskare starp slāņiem ir tikko redzama 3/4 no attēla. |
29. Toluolu mazgā divas reizes ar piesātinātu nātrija bikarbonātu, vienu reizi ar piesātinātu NaCl un vienu reizi ar ūdeni. Visas mazgāšanas bija diezgan tīras, un toluols izskatījās vēl tīrāks nekā iepriekš.
30. Toluolu iepildīja izmazgātā, acetonā izskalotā, rūpīgi izžāvētā mērglāzē ar apmēram 35 g bezūdens MgSO4. To atstāja apmēram 25 minūtes un divas vai trīs reizes samaisīja ar lāpstiņu. Pēc tam to filtrēja jaunā vārglāzē (arī ļoti sausā), un filtrā esošo MgSO4 izskaloja ar nelielu daudzumu jauna toluola.
31. Tika uzstādīts standarta NaCl/H2SO4 ģenerators HCl gāzei ar frakcionēšanas kolonnu, kas pildīta ar CaCl2 (Damp-Rid no Home Depot) kā žāvēšanas cauruli. Gāzes dispersijas caurulīte ar poraina stikla disku tika pievienota žāvēšanas caurulei, un H2SO4 sāka pilināt.
32. No dispersijas caurulītes, ko iegremdēju toluola filtrāta šķīdumā, sāka izplūst gāze. Pēc vairākām minūtēm nekas vairs nenotika, un es biju pārliecināts, ka esmu pilnīgi izjucis. Tad šur un tur sāka parādīties pa kādam baltam materiāla gabaliņam, un 30 sekunžu laikā no šķīduma kaskādēm izplūda milzu pūkaini MDMA HCl mākoņi. Es gandrīz apgrūdu savas bikses.
|
|
| attēls. 16. attēls: Kristāli, kas veidojas, HCl izejot no gāzes dispersijas caurulītes. | attēls. 17. attēls: tuvojas šīs gāzēšanas darbības beigas. Kristāli nosēžas un veido biezu slāni vārglāzes dibenā. |
33. Es ieteiktu neizmantot gāzu dispersijas caurulīti, jo tā, šķiet, aizsērē ar kristāliem un rada nopietnu pretspiedienu HCl ģeneratorā (bet dariet, kā jums patīk).
34. Vienā brīdī stikla aizbāžnis izsprāga tieši no aparāta, jo bija tik liels spiediens. Vienkārši izmantojiet stikla caurulīti, lai ievadītu HCl toluolā.
35. Šķīdums bija tik duļķains, ka es nevarēju noteikt, vai nogulsnējas vēl kādi kristāli, tāpēc nolēmu pārtraukt. Mēģeni pārklāju un uz pusstundu ieliku saldētavā. Kad tas bija atdzisis, to filtrēja ar vakuumu Bihnera filtrā [18. attēls] , tad žāvēja uz spoguļa zem spuldzes (karstuma dēļ) un nosvēra. Kopumā bija 8,26 g! [19. ATTĒLS].
36. Tad es atkal iepludināju toluolu gāzē. Un, lūk, bija vēl vienas masīvas kristālu nogulsnes.
36.1. Toluols tika atdzesēts un filtrēts, un filtrāts izžāvēts, iegūstot vēl 4,72 g!
37. Atkal gāzē... tā turpina pieaugt. Es dodu kristāliem laiku, lai tie nostabilizētos, un tagad tiešām šķiet, ka no šķīduma vairs nekas neiznāk. Atdzesēju, filtrēju un izžāvēju.
37,1 Šoreiz bija vēl 6,61 g!
38. Lai gan kristāliem bija neliela (un ļoti patīkama) sakņu alus smarža, es nolēmu atteikties no pārkristalizēšanas, jo kristāli bija žilbinoši spilgti balti un acīmredzami tīri.
|
|
| attēls: Bihnera piltuve, cieši piepildīta ar kristāliem. | attēls: 8,26 g MDMA HCl, sasmalcināts un žāvēts uz spoguļa. |
39. Kopējais iznākums: 19,6 grami MDMA HCl - no 25 gramiem MD-P2P!!!
