Domāju, ka es gribētu dalīties ar šo tas ir vecs, bet zelta..
Sagatavoja divu litru plakandibena trīs kakliņu kolbu ar plakanu dibenu un aizbāza vienu no kakliņiem. Centrālajā caurumā es iebūvēju parastu kondensatoru. Aparāts tika novietots uz mana maisītāja/karstās plates.
Es sāku griezt Reynolds Heavy Duty alumīnija foliju aptuveni 1 collas kvadrātos, lai kopā iegūtu 27,5 g. Jums vienkārši nav ne jausmas, cik daudz folijas ir 27,5 g, kamēr jūs to nesākat griezt. Tas, iespējams, aizņēma gandrīz pusstundu, un manas šķēres bija nopietni notrulinājušās. Es ievietoju 5 g porcijas mazā Braun kafijas dzirnaviņā un malu foliju 8-10 sekundes. Folija īsti netiek "samalta", bet gan sablīvēta mazos gabaliņos. Tas darbojās apbrīnojami labi. Iespējams, tas izklausās dīvaini - ievietot foliju kafijas dzirnaviņā, bet tas neapšaubāmi ir izrāviens alumīnija sagatavošanā Al/Hg.
|
|
|
| attēls. 5 g folijas 1 collas kvadrātos. | attēls. 5 g folijas pēc 8-10 sekunžu malšanas Brauna kafijas dzirnaviņā. |
|
|
|
| attēls: tuvplāns folijas bumbiņām | attēls: 27,5 g folijas 2000 ml kolbā ar plakanu dibenu. |
Folijas bumbiņas tika iemestas kolbā.
Pēc tam 400 mg HgCl2 tika izšķīdināts 750 ml laboratorijas kvalitātes MeOH. Kamēr tas tika darīts, 25 g MDP-2-P un 20 g ACS nitrometāna tika sajaukti pilināmajā piltuvē ar nelielu daudzumu (iespējams, aptuveni 25 ml) MeOH. MDP-2-P bija trīs mēnešus vecs un glabāts saldētavā. Sākotnēji tas bija destilēts, joprojām labi smaržoja un bija vidēji gaiši zaļā krāsā. Pilināmo piltuvi uzlika uz kolbas sānu kakliņa.
Kad MeOH bija gatavs (viss HgCl2 bija izšķīdis), to arī iepildīja kolbā, un uzlika kondensatoru. ik pēc aptuveni minūtes to maisīja 5-10 sekundes. Nepilnu 10 minūšu laikā bija redzama vāja burbuļošana, šķīdums bija pelēks, un alumīnijs bija izteikti mazāk spīdīgs. Daži gabali sāka peldēt.
|
|
| attēls: Amalgamācija pabeigta |
Caur kondensatoru sāka plūst ledus ūdens. Tika izmantoti apmēram 4 mārciņas ledus 2,5 galonos ūdens 5 galonu krāsu spainī.
Piltuves vārstu atvēra tā, lai maisījums sāktu pilēt ar ātrumu aptuveni viens piliens sekundē. Aptuveni ik pēc minūtes uz 5 sekundēm ieslēdzu maisītāju. Pēc dažām minūtēm kolba sāka sakarst, un es sāku nepārtraukti maisīt. Šajā brīdī maisījumam bija ļoti izteikta tērauda zilganpelēka krāsa.
|
|
|
| attēls: Reakcijas sākums, t+7 minūtes | attēls: Tuvojas refluksa temperatūrai, t+8 minūtes. |
Galu galā reakcija uzkarsējās līdz iespaidīgam refluksa temperatūrai, un no kondensatora gandrīz nepārtraukti plūda MeOH. Ik pa laikam nācās regulēt pilēšanas ātrumu (viens piliens sekundē bija nedaudz par lēnu), un es pabeidzu pievienošanu pēc 42 minūtēm. Reakcijas maksimuma laikā es ļoti uzmanīgi vēroju, kas notiek, bet man tiešām nebija jādara nekas cits, kā vien jāpārliecinās, ka pievienošana notiek ar tādu ātrumu, lai viss process aizņemtu 40-45 minūtes. Viss pārējais notika pats par sevi.
|
|
| attēls: Reakcija norit pilnā sparā, t+15 minūtes. |
Kad man bija palikuši daži mililitri MDP-2-P maisījuma, reakcija jau sāka palēnināties, lai gan joprojām bija redzamas nelielas alumīnija pārslas. Maisījums sāka kļūt ļoti viskozs, tāpēc es pievienoju vēl 50-75 ml MeOH pa kondensatoru, kas ievērojami uzlaboja situāciju. Pēc tam atstāju uz aptuveni stundu, lai reakcija pati beigtos.
Kad atgriezos, viss bija ievērojami atdzisis, un maisījums lielākoties bija amorfs, pelēks, tikai ar nelieliem baltiem plankumiņiem. Mēģenē sajaucu 700 ml ūdens un 262 g NaOH. Kamēr tas atdzisa, es pārlēju reakcijas kolbas saturu 4000 ml mērglāzē. Vēl nedaudz (varbūt 50 ml) MeOH reakcijas kolbā viegli atbrīvoja atlikušās nogulsnes, un arī tās tika izlietas vārglāzē. Pēc tam NaOH šķīdumu ielēja 4000 ml mērglāzē kopā ar nogulsnēm.
|
|
|
| attēls: Nosēdumi vārglāzē | attēls: Nosēdumi pēc NaOH pievienošanas un nelielas maisīšanas |
Mikseri ielika 3 collu stienī un rūpīgi samaisīja. Agrāk pelēkās nogulsnes kļuva tumšākas, un NaOH sāka reaģēt ar atlikušo alumīniju, radot putojošas, smirdīgas putas vārglāzē. Tas nedaudz sasilda, bet ne ievērojami. To lēni maisīja apmēram stundu, un tad gandrīz visi burbuļi bija izgaisuši un putu veidošanās bija samazinājusies.
Man nepieder milzīga septiskā piltuve, tāpēc nolēmu iegūt maisījumu tieši vārglāzē. Patiesībā tas darbojas ļoti labi un, iespējams, ir vieglāk nekā ar sep piltuvi. 500 ml toluola tika iepildīti vārglāzē, un maisītājs uz dažām minūtēm tika ieslēgts ļoti strauji. Tādējādi abas fāzes labi sajaucās. Nākamo apmēram 15 minūšu laikā toluols atdalījās līdz pat virspusei.
|
|
|
| attēls: Burbuļošana, NaOH reaģējot ar atlikušo alumīniju | attēls. 13. attēls: Toluols pēc sajaukšanas, lielākoties jau atdalījies. |
Es biju noraizējies, jo toluols praktiski nebija iekrāsojies. Es sagaidīju, ka tur varētu būt palicis MDP-2-P ar nelielu krāsu, vai arī kādi reakcijas piemaisījumi arī varētu piešķirt krāsu. Bet tas bija nedaudz pienaini balts, tāpēc nākamreiz plānoju tā vietā izmēģināt ksilolu. Man ir aizdomas, ka tas darbosies labi.
Lielākā daļa toluola tika izlieta no virspuses. Palikušas apmēram 100 ml, jo bija grūti noņemt toluolu, neizlejot arī daļu ūdens/šļakatu slāņa. Vēl 250 ml toluola iepildīja mērglāzē un rūpīgi samaisīja. Arī šo nākamo ekstrakciju izlēja, šoreiz kopā ar daļu dūņu slāņa, un iepildīja sep piltuvē. Kad es pabeidzu darbu, uz nogulsnēm mērglāzē bija palicis ne vairāk kā 15 ml toluola. Tagad bija viegli notecināt dūņu slāni sep piltuvē, atstājot tikai toluolu. Tad sep piltuvē tika pievienota pirmā toluola ekstrakcija.
|
|
|
| attēls: Gatavojas nosusināt pēdējo nosēdumu un ūdens slāni. | attēls: Mazgāšana. Gan toluols, gan mazgāšanas šķidrums ir ļoti tīrs, un saskare starp slāņiem ir tikko redzama 3/4 no attēla. |
Toluolu mazgā divas reizes ar piesātinātu nātrija bikarbonātu, vienu reizi ar piesātinātu NaCl un vienu reizi ar ūdeni. Visas mazgāšanas bija diezgan tīras, un toluols izskatījās vēl tīrāks nekā iepriekš.
Toluolu iepildīja izmazgātā, acetonā izskalotā, rūpīgi izžāvētā mērglāzē ar apmēram 35 g bezūdens MgSO4. To atstāja apmēram 25 minūtes un divas vai trīs reizes samaisīja ar lāpstiņu. Pēc tam to filtrēja jaunā vārglāzē (arī ļoti sausā), un filtrā esošo MgSO4 izskaloja ar nelielu daudzumu jauna toluola.
Tika uzstādīts standarta NaCl/H2SO4 ģenerators HCl gāzei ar frakcionēšanas kolonnu, kas pildīta ar CaCl2 (Damp-Rid no Home Depot) kā žāvēšanas cauruli. Gāzes dispersijas caurulīte ar poraina stikla disku tika pievienota žāvēšanas caurulei, un H2SO4 sāka pilināt.
No dispersijas caurulītes, ko iegremdēju toluola filtrāta šķīdumā, sāka izplūst gāze. Pēc dažām minūtēm nekas vairs nenotika, un es biju pārliecināts, ka esmu pilnīgi izjucis. Tad šur un tur sāka parādīties balts materiāls, un 30 sekunžu laikā no šķīduma kaskādēm izplūda milzīgi pūkaini MDMA HCl mākoņi. Es gandrīz apgrūdu savas bikses.
|
|
|
| attēls. 16. attēls: Kristāli, kas veidojas, HCl izejot no gāzes dispersijas caurulītes. | attēls. 17. attēls: tuvojas šīs gāzēšanas darbības beigas. Kristāli nosēžas un veido biezu slāni vārglāzes dibenā. |
Es ieteiktu neizmantot gāzu dispersijas cauruli, jo tā, šķiet, aizsērē ar kristāliem un rada nopietnu pretspiedienu HCl ģeneratorā. Vienā brīdī stikla aizbāzniņš izsprāga tieši no aparāta, jo spiediens bija tik liels. Vienkārši izmantojiet stikla caurulīti, lai HCl ievadītu toluolā.
Šķīdums bija tik duļķains, ka es nevarēju noteikt, vai kristāli vairs nogulsnējas, tāpēc nolēmu pārtraukt. Mēģeni noslēdza un uz pusstundu ielika saldētavā. Kad tas bija atdzisis, to filtrēja ar vakuumu Bihnera filtrā, tad žāvēja uz spoguļa zem spuldzītes (karstuma dēļ) un nosvēra. Kopumā bija 8,26 g.
Tad es atkal gāzēju toluolu, un, lūk, atkal bija masveida kristālu nogulsnes. Toluols tika atdzesēts un filtrēts, un filtrāts izžāvēts, iegūstot vēl 4,72 g!
Atkal gāzēju... un tā turpina nākt. Es dodu kristāliem laiku, lai tie nostabilizētos, un tagad tiešām vairs nešķiet, ka no šķīduma varētu izkristalizēties. Atdzesēju, filtrēju un izžāvēju. Šoreiz bija vēl 6,61 g!
Lai gan kristāliem bija neliela (un ļoti patīkama) sakņu alus smarža, es nolēmu atteikties no pārkristalizēšanas, jo kristāli bija žilbinoši spilgti balti un acīmredzami tīri.
|
|
|
| attēls: Bihnera piltuve, cieši piepildīta ar kristāliem. | attēls: 8,26 g MDMA HCl, sasmalcināts un žāvēts uz spoguļa. |
Kopējais iznākums: 19,6 grami MDMA HCl - no 25 gramiem ketona !!!
kredīti Dr. Gonzo
