Mefedrona (4-MMC) sintēze no haloketona etilacetātā. 1-10 kg skala.

[WillD]

Reakcijas shēma:

Reaģenti:
1. 4'-metilpropiofenons (CAS 5337-93-9) 1 kg;
2. 48% hidrobromskābe 1300 ml;
3. Ūdeņraža peroksīds 35% 750 ml;
4. Nātrija/kālija hidroksīda 25 % (NaOH/KOH) ūdens šķīdums;
5. Nātrija/kālija hidroksīds 25 % (NaOH/KOH) ūdens šķīdums; 5. Destilēts ūdens;
6. Etilacetāts 6 l;
7. Metilamīns 40% aq - 2 l;
8. Acetons - 8 l;
9. Sālsskābe (HCl 38 %) 500 ml;
10. Izopropilspirts;

Aprīkojums un stikla trauki:
1. Svari;
2. 10 l reaktors ar apvalku, kas aprīkots ar atgaitas dzesētāju, piltuvi, termometru, augšējo maisītāju un temperatūras kontroles sistēmu;
3. Reaktors, kas aprīkots ar atgaitas dzesētāju, piltuvi, termometru, augšējo maisītāju un temperatūras kontroles sistēmu; Sildīšanas sūknis;
3. Dzesēšanas sūknis;
4. Vakuuma avots;
5. Spaiņi;
6. Saldētava;
7. Pyrex trauki;
8. Nutsche filtrs;
9. pH indikatora papīri;

1. posms. Halogenēšana

1. Reaktora kolbā ar tilpumu 10 l pievieno 4'-metilpropiofenona 1000 g.

2. Kolbā ielej hidrobromskābi (HBr) 1300 g 48 % un maisa 5 min.
.3 . Kolbā ielej hidroksibromskābi (HBr). Ūdeņraža peroksīdu 750 g 35 % iepilina 1 l piltuvē.
.4. Pievieno 1 l kolbu. Ūdeņraža peroksīdu pievieno pilienveidīgi maisījumam, maisot reakcijas maisījumu.
5. Pievienojot ūdeņraža peroksīdu maisījumam, izdalās broms, kas izšķīst šķīdumā un reaģē.
6. Broms tiek pievienots maisījumam. Ūdeņraža peroksīds jāpievieno ar atbilstošu ātrumu, lai reakcijas maisījums kļūtu bezkrāsains.
7. Reakcijas maisījuma temperatūrai jābūt zemākai par 65 °C. Pārkaršanas gadījumā izmanto ārēju dzesēšanu. Ja reakcijas temperatūra ir augstāka, ūdeņraža peroksīda pievienošanu pārtrauc.
8. Ja reakcijas maisījuma temperatūra ir augstā ka, ūdeņraža peroksīda pievienošanu pārtrauc. Krāsas maiņas reakcijas otro daļu var veikt ilgāku laiku. Ūdeņraža peroksīdu pievieno atbilstoši reakcijas temperatūrai.
9. Reakcijas maisījumu atstāj uz 12 h ar pastāvīgu maisīšanu istabas temperatūrā, tiklīdz ir pievienots viss ūdeņraža peroksīds.
10. Reakcijas maisījumu atstāj uz 12 h ar pastāvīgu maisīšanu istabas temperatūrā. Pēc 12 h veidojas nogulsnes.
11. Reakcijas maisījumam pievieno nātrija bikarbonāta aq šķīdumu, lai sasniegtu neitrālu pH 6-7, labi samaisa. Maisījumu ar 2-brom-4'-metilpropiofenonu filtrē caur Buknera piltuvi. Produktu mazgā ar nelielu daudzumu destilēta ūdens.
12. Produktu iz skalo ar nelielu daudzumu destilēta ūdens. Neapstrādātu 2-brom-4'-metilpropiofenonu (CAS 1451-82-7) izmanto turpmākajām reakcijām. Teorētiskais iznākums līdz 1530 g. Praktiskais iznākums ir gandrīz kvantitatīvs (video iznākums 94 %).

13. Iegūto produktu atstāj reaktorā.

posms. Metaminācija.

1. Reaktorā ielej 6 l etil acetāta.
2 . Reakcijas maisījumu maisa un ar sildīšanas sistēmas palīdzību uzkarsē reaktorā ar apvalku līdz 30 °C.
3. Reakcijas mais ījumuuzkarsē līdz 30 °C. Maisījumu maisa, līdz izšķīst viss 2-brom-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) daudzums.
4. Reakcijas mais ījumu maisījumu samaisa. Maisīšanu pārtrauc. Reakcijas maisījumu atstāj slāņu atdalīšanai. Apakšējo slāni notecina caur apakšējo reaktora krānu.
5. Ieslēdz maisītāju un uzreiz pievieno metilamīnu 40 % aq 2 l.
6. Pievieno reakcijas maisītāju. Maisījumu maisa 20 minūtes, temperatūru uztur zemāku par 65 °C.
7. Maisīšanas laikā maisījums tiek maisīts 20 minūtes. Atkārto 4. darbību.
8. Pēc tam maisījumu uzkarsē līdz 55 °C un ieslēdz reaktora vakuumsūkni. Ieslēdz arī reaktora kondensatora dzesētāja dzesēšanas sūkni.
9. Uzsāk vakuuma padevi. Destilē visu etilacetāta daudzumu vai lielāko tā daļu.
10. Atdzesē reaktoru. Vakuuma sūkni izslēdz. Reaktorā, pastāvīgi maisot, pievieno acetonu.
11. Uzslēdz vakuuma ventilēšanu. Sālsskābi (500 ml) iepilda piltuvē un piltuvi uzstāda uz reaktora kakliņa.
12. Uzpilda piltuvi uz reaktora. Pastāvīgi maisot, pilienveidā pievieno sālsskābi, lai sasniegtu pH 5. Nelielu reakcijas maisījuma daudzumu (~2-5 ml) izlej no reaktora apakšējā krāna, lai pārbaudītu pH pēc pH indikatora svītras. Paraugu ielej atpakaļ reakcijas maisījumā.
13. Pēc tam paraugu ielejreakcijas maisījumā. Pēc tam maisījumu ielej spainītī un spainīti uz 12 h ievieto saldētavā.

posms. Filtrēšana.
1. Salikt un uzstādīt vakuuma filtrēšanas sistēmu (Nutsche filtrs, filtrēšanas audums, vakuumsūknis).
2. Uzstādīt un uzstādīt vakuuma filtrēšanas sistēmu. Ieslēdz vakuumsūkni.
3. V akuuma sūknis tiek ieslēgts. Uz Nutsche filtruielej 13. pos ma 2. etap āiegūto spaini .
4. UzNutsche filtraielej 2. posmā iegūto saturu . Maisījumu filtrē un presē, līdz piltuves saturs kļūst ciets.
5. Maisījumu filtrēun presē, līdz piltuves saturs kļūst ciets. Filtrēšanas laikā uz cietā produkta piltuvē vairākās nelielās porcijās ielej aukstu sausu acetonu.
6. Filtrēšanas laikā uz piltuvē esošā cietā produkta ielej aukstu sausu acetonu. Acetonu filtrē. Ja cietā viela nav balta, 5. darbību atkārto.
7. Ja cietā viela nav balta,filtrāts tiek izšķīdināts. Balto cieto 4-MMC produktu pārvieto uz Pyrex trauku žāvēšanai pēc filtrēšanas.
8. Pyrex trauku ar 4-MMC ievieto sausā, labi vēdināmā siltā telpā.
9. 4-MMC produktu žāvē līdz konstantai masai. Lai palielinātu žāvēšanas ātrumu, produktu periodiski samaisa un sasmalcina.

posms. Rekristalizācija.
Mefedrona (4MMC) kristalizācija

 

[woohoo]

Vai tas nav jānošķir no n-metilacetamīda?
Šķiet, ka tā ir netīra reakcija, cik daudz tā dod salīdzinājumā ar nmp vai aromātisko šķīdinātāju?

 

[yin-yang]

N-metilacetamīdam vajadzētu šķīst acetonā, lai gan nevarēju atrast, cik daudz. Frībāze patiešām ir melna, un iegūtais pulveris kļūst zaļš, pievienojot kristalizējošu šķīdinātāja maisījumu (nereaģējis ketons?). Var droši pieņemt, ka šī nav pati tīrākā procedūra.

Daži zvēr, ka jebkura cita reakcija, izņemot reakciju, kurā kā šķīdinātāju izmanto NMP, dod daudz, daudz sliktākus gala produkta rezultātus. Vairāk ātra reibuma bez jebkādas eiforijas.

Vai jūs veicāt GC-MS, lai redzētu, vai iegūtajā pulverī/ kristālos nav piemaisījumu?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Sveiki, iespējams, jūs kaut ko izdarījāt nepareizi vai jūsu reaģenti nav tik labi. Jā, mēs veicām GC-MS. 96,4 % 4-MMC

 

[yin-yang]

Es vēl neesmu izmēģinājis šo reakciju. Es noskatījos šeit publicēto video par joda-ketona amināciju. Tur es redzēju, ka brīvā bāze ir melna un pulveris, gatavojoties kristalizācijai, mainīja krāsu. Varbūt tas bija melns tāpēc, ka jods ir atstājošā grupa atšķirībā no broma.
Jautājumi, lai to apstiprinātu:

1. Iepriekš minētie rezultāti ir no etilacetāta kā šķīdinātāja?
2. Vai esat veicis šo reakciju ar EA un bromketonu, vai brīvā bāze izskatās citādi?
3. No videomateriāla pamanīju, ka EA kristāli izskatās stiklaini, bet NMP ir daudz baltāki. Es lasīju jūsu ierakstu par 4-MMC stereohēmiju, kā S un R enantiomēri veido atšķirīgi izskatīgus kristālus, vai abi šie kristāli ir vienlīdz racēmiski?
4. Vai esat pamanījuši, ka galaproduktā ir kāda atšķirība starp EA un, teiksim, NMP subjektīvo efektu?

Paldies par šo rezultātu publicēšanu.

 

[DavidNichols]

Vai jūs, lūdzu, varat sniegt man saiti uz šo amatu?

 

[G.Patton]

Patiesībā es precīzi neatceros. Droši vien jā.
Jā, tie ir racēmiskie kristāli.
Es neesmu degustējis produktu kā jebkurš labs vīna ražotājs =)

 

[StarWars]

8. Pēc tam maisījumu uzkarsē līdz 55
video ir skaidri teikts, ka sildīt nevajag. un te kāds raksta, ka pēc tam sildīt, lai ko, ja maisījums sasniedz temperatūru, kas pati par sevi nav augstāka par 65 °.

 

[G.Patton]

Sveiki, 55 grād*C ir nepieciešams, lai vakuumā iztvaicētu šķīdinātājus un metilamīna pārpalikumu. Tā ir izvēles procedūra.

 

[Chemix-Express]

Mani ļoti interesē šī sintēze, pēc dažām dienām man būs iespēja to izmēģināt, tāpēc man ir daži jautājumi:
Vai 2. soļa 10. punktā acetona vietā es varu izmantot IPA? Kad es izmantoju HCL 35-37 % aq kombinācijā ar acetonu, vienmēr ir daudz krāsas, 1,4dioksāns palīdzēja, bet ir ļoti dārgs. Kā jūs domājat, vai IPA derēs?
2. posma 5. punktā ir teikts, ka viss m40 jāpievieno uzreiz, bet 6. punktā ir teikts, ka temperatūra nedrīkst pārsniegt 65 °C. Vai es varu kontrolēt temperatūru, pakāpeniski pievienojot m40, vai obligāti ar ārēju ledusskapi?
3. Vai reakcijas laiks (20 minūtes) ir jāsāk skaitīt no brīža, kad pabeidzu pievienot m40?
4. Mani interesē, kāpēc ir tik maz informācijas par 4MMC sintēzi etilacetātā, ja ne reakcijas sākumā, ne reakcijas laikā maisījums nav jāuzkarsē, un pats etilacetāts ir ļoti lēts. Vai tam seko zema reakcijas iznākuma/attīrības pakāpe?
5. Vai attiecība 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l etilacetāta būtu laba, vai labāk dot 1,5 l m40 un 2,5 l etilacetāta uz katru kg bk4?

 

[little-flower]

Vai mēs varam veikt šo reakciju ar 12% H202? Es domāju, ka varbūt tas ir labi.""

 

[StarWars]

U var darīt

 

[Rush-Benzo]

Izmantojot gatavu BK4, cik daudz man to vajadzētu dot 2 l m40?

 

[G.Patton]

Sveiki, jūs varat proporcionāli palielināt reaģentu daudzumu. Izlasiet tematu par moliem, gramiem, litriem un ķīmiskajiem aprēķiniem.

 

[xoxo2.0]

šis ir @G.Patton s 1000. reakcijas rezultāts

 

[Rush-Benzo]

Es runāju par kaut ko pavisam citu. Es nezinu, cik daudz galīgais BK4 jums iznāca pēc 1. posma pabeigšanas. Es gribu sākt no 2. posma un nezinu, cik daudz BK4 izmantot. Cik daudz jūs galīgi ieguvāt pēc 1. posma.

 

[G.Patton]

Aptuveni 1350-1450 g 2-brom-4'-metilpropiofenona no pirmā posma.

 

[Rush-Benzo]

Liels paldies.

Ja tas nav problēma, es uzdošu vēl vienu jautājumu. Otrā soļa 9. punktā jūs sakāt, ka jādestilē vismaz puse etilacetāta, kas tam ir jādara? Mācību video ir teikts, ka šis solis nav obligāts. Vai, to izlaižot, es zaudēšu efektivitāti, kvalitāti, vai arī man vienkārši būs vieglāk strādāt ar mazāku šķidruma tilpumu?

Es gatavojos iegādāties jaudīgu vakuumsūkni, ziņkārības dēļ jautāšu, cik ilgā laikā destilē šos 6 l etilacetāta, karsējot līdz 55 grādiem?

 

[StarWars]

Paskaties video, ja izmanto 1kg bk4, tad nepieciešami 2l etilacetāta un 2l metiloamīna.
Tur video viņi pārdod 6 l haha.

 

[G.Patton]

>>> 2. soļa 9. punktā jūs norādāt, ka jādestilē vismaz puse etil acetāta, kas tam ir jādara?
Tas ir nepieciešams mefedrona kristalizācijai.
>>> Vai, to izlaižot, es zaudēšu efektivitāti, kvalitāti vai arī man vienkārši būs vieglāk strādāt ar mazāku šķidruma tilpumu?
Jūs to destilēsiet jebkurā gadījumā, labāk to darīt šajā posmā, lai HCl pievienošanas laikā iegūtu lielāku iznākumu.

 

[StarWars]

tu to uzliek uz elektriskās plīts un pēc mazgāšanas iztvaiko ar 50% šķīdinātāja, bet šajā video vēl ir daudz kļūdu. tu tīri 1x ūdens + soda, tad 3 reizes ūdens, tad iztvaicē 50%, tad pievieno magnija solfātu, lai nezaudētu produktu un paskābinātu un viss. Man ir līdzīgs video uz veca klēpjdatora, kur viņi izmanto dcm etilacetāta vietā. Manuprāt, nav jēgas iztvaicēt, es darīju bez tā, un sintēzē nebija nekādu problēmu.

 

[G.Patton]

Kādu iznākumu jūs saņēmāt? Tas pats?