Oriģināls sintēze: krz ^_^
3,4,5-trimetoksinitrostirēns:
Ievietojiet 2L RBF:
✮ 250 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda.
✮ 500ml nitrometāna
✮ 10 g amonija acetāta (bezūdens)
Procedūra:
✮ 5 - 6 stundas lēni refluksa režīmā
✮ Atdzesē un izdestilē nitrometāna atlikumu.
Ja kristāliskā masa neļauj destilēt, noņemiet to ar vakuumfiltrāciju un izmantojiet savākto VAI destilējiet filtrēto nitrometāna šķīdumu, lai savāktu papildu kristālu ražu (ja kristāli ir iestrēguši kolbā, pāriet uz nākamo soli).
✮ Pievieno pietiekami daudz verdoša MeOH, lai izšķīdinātu visu masu (ja tā ir iestrēgusi kolbā, ja ne, tad šo soli izlaiž, filtrē un vēlreiz kristalizē no verdoša MeOH).
✮ Dekantē, atdzesē un vakuumfiltrē, atkārto rekristalizāciju, ja kristāli nav tīri dzeltenas krāsas (parasti tādi ir).
Hidrogenēšana:
✮ 15 g Pd/C 5%.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostirēna
✮ 2,5 l bezūdens EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Procedūra:
✮ Pievienojiet reaģentus mucā, sāciet enerģisku maisīšanu.
✮ Atbrīvojiet atmosfēru un ar H2 saspiežiet līdz 75 psi.
✮ Reaģē 8-10 stundas vai līdz H2 uzsūkšanās ir pilnībā pārtraukta.
✮ Izvada H2 ārā, izsūc tvertnes iekšpusi, ļauj H2 izkļūt, PĒC atver tvertni.
✮ Vakuuma filtrs no Pd/C
✮ Atkārtoti filtrē caur celītu, lai maksimāli atgūtu/izvadītu Pd/C.
✮ Destilē maisījumu, līdz etanola frakcija sāk izzust.
✮ Atdzesē un pārpalikumu ieber 2L 3N HCl.
Jūsu atlikums šeit var izskatīties nedaudz melns/brūns, bet neuztraucieties, tas viss tiks notīrīts. Ja hidrogenēšana nav pabeigta līdz galam, paliks nedaudz nereaģējuša nitrostirēna, tas jānofiltrē no šķīduma.
✮ Izskalo ar 2x125 ml DCM.
✮ Basificē līdz pH>11 pa pilieniem un maisot ar piesātinātu NaOH šķīdumu.
✮ Ekstrahē 3x125ml DCM
✮ 15 minūtes žāvēt virs NaSO4 (250 g)
✮ Nofiltrēt no NaSO4 un ar bezūdens HCl(g) izburbuļot DCM. Pēc kristalizācijas pārtraukšanas var būt izdevīgi filtrēt un atkārtoti izžāvēt ✮ DCM ar vēl 100 g NaSO4, pēc tam vēlreiz uzburbuļot.
✮ HCl sāls kristālus savāc, filtrējot.
✮ Gala masas iznākums = 168,74 g meskalīna HCl ✮
Papildinājums: Ghetto reaktorā (tm) tika ievietots 890g 3,4,5-MeO-nitrostirēna (jūs zināt, kurš), tas tika izšķīdināts EtOH (2l), un tika pievienoti 80ml no pudeles betona tīrīšanas līdzekļa (31,45%), tad tika pievienoti 25g 3% Pt/C un reaktors enerģiski maisīts. Reakciju atdzesēja ledus vannā. Atmosfēru atdalīja un pievienoja 80 psi H2. Vajadzības gadījumā piedeva spiedienu, un, kad reakcija bija pabeigta (6 h), to filtrēja caur celītu, mazgāja ar DCM un pēc tam bazificēja ar amonjaka (500 ml), tad ekstrahēja ar 4 200 ml DCM porcijām. DCM uzpūta ar HCl gāzi, lai iegūtu 588,54 g meskalīna hidrohlorīda.
3,4,5-trimetoksinitrostirēns:
Ievietojiet 2L RBF:
✮ 250 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda.
✮ 500ml nitrometāna
✮ 10 g amonija acetāta (bezūdens)
Procedūra:
✮ 5 - 6 stundas lēni refluksa režīmā
✮ Atdzesē un izdestilē nitrometāna atlikumu.
Ja kristāliskā masa neļauj destilēt, noņemiet to ar vakuumfiltrāciju un izmantojiet savākto VAI destilējiet filtrēto nitrometāna šķīdumu, lai savāktu papildu kristālu ražu (ja kristāli ir iestrēguši kolbā, pāriet uz nākamo soli).
✮ Pievieno pietiekami daudz verdoša MeOH, lai izšķīdinātu visu masu (ja tā ir iestrēgusi kolbā, ja ne, tad šo soli izlaiž, filtrē un vēlreiz kristalizē no verdoša MeOH).
✮ Dekantē, atdzesē un vakuumfiltrē, atkārto rekristalizāciju, ja kristāli nav tīri dzeltenas krāsas (parasti tādi ir).
Hidrogenēšana:
✮ 15 g Pd/C 5%.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostirēna
✮ 2,5 l bezūdens EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Procedūra:
✮ Pievienojiet reaģentus mucā, sāciet enerģisku maisīšanu.
✮ Atbrīvojiet atmosfēru un ar H2 saspiežiet līdz 75 psi.
✮ Reaģē 8-10 stundas vai līdz H2 uzsūkšanās ir pilnībā pārtraukta.
✮ Izvada H2 ārā, izsūc tvertnes iekšpusi, ļauj H2 izkļūt, PĒC atver tvertni.
✮ Vakuuma filtrs no Pd/C
✮ Atkārtoti filtrē caur celītu, lai maksimāli atgūtu/izvadītu Pd/C.
✮ Destilē maisījumu, līdz etanola frakcija sāk izzust.
✮ Atdzesē un pārpalikumu ieber 2L 3N HCl.
Jūsu atlikums šeit var izskatīties nedaudz melns/brūns, bet neuztraucieties, tas viss tiks notīrīts. Ja hidrogenēšana nav pabeigta līdz galam, paliks nedaudz nereaģējuša nitrostirēna, tas jānofiltrē no šķīduma.
✮ Izskalo ar 2x125 ml DCM.
✮ Basificē līdz pH>11 pa pilieniem un maisot ar piesātinātu NaOH šķīdumu.
✮ Ekstrahē 3x125ml DCM
✮ 15 minūtes žāvēt virs NaSO4 (250 g)
✮ Nofiltrēt no NaSO4 un ar bezūdens HCl(g) izburbuļot DCM. Pēc kristalizācijas pārtraukšanas var būt izdevīgi filtrēt un atkārtoti izžāvēt ✮ DCM ar vēl 100 g NaSO4, pēc tam vēlreiz uzburbuļot.
✮ HCl sāls kristālus savāc, filtrējot.
✮ Gala masas iznākums = 168,74 g meskalīna HCl ✮
Papildinājums: Ghetto reaktorā (tm) tika ievietots 890g 3,4,5-MeO-nitrostirēna (jūs zināt, kurš), tas tika izšķīdināts EtOH (2l), un tika pievienoti 80ml no pudeles betona tīrīšanas līdzekļa (31,45%), tad tika pievienoti 25g 3% Pt/C un reaktors enerģiski maisīts. Reakciju atdzesēja ledus vannā. Atmosfēru atdalīja un pievienoja 80 psi H2. Vajadzības gadījumā piedeva spiedienu, un, kad reakcija bija pabeigta (6 h), to filtrēja caur celītu, mazgāja ar DCM un pēc tam bazificēja ar amonjaka (500 ml), tad ekstrahēja ar 4 200 ml DCM porcijām. DCM uzpūta ar HCl gāzi, lai iegūtu 588,54 g meskalīna hidrohlorīda.