Metamfetamīna sintēze no efedrīna, izmantojot I2 un H3PO2

[GhostChemist]

Sākuma reaģenti un materiāli

• 6 g Sintētiskā efedrīna hidrohlorīda racēmiskā veidā
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50%)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25% NaOH (15-20 g NaOH)
• 3 g nātrija tiosulfāta
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml Petrolēteris
• HCl gāze
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• 250 un 500 ml kolbas
• Glāzes
• Piltuves
• Sadalošā piltuve
• Magnētiskais maisītājs ar sildīšanu
• Kolbas sildītājs
• Atpakaļplūsmas sistēma
• Papīra filtri
• Pipetes
• Porcelāna filtrs vakuuma filtrēšanai
• Čena reaģenti
• Simona reaģenti
• pH indikatora papīrs

Procesa shēma parādīta 1. shēmā.

Metsintēzes izejas reaģenti: sintētiskais efedrīna hidrohlorīds, I2 un H3PO2. attēls. 1. attēls

Efedrīna hidrohlorīds, sasmalcināts pulverī miezerī. 2. attēls

Efedrīna hidrohlorīda pulveri ielej kolbā. attēls

I2 samaļ pulverī. 4. attēls

I2 pulveri pievieno efedrīna hidrohlorīdam kolbā un nepārtraukti samaisa. attēls

H3PO2 pievieno pa porcijām maisījumam kolbā, nepārtraukti maisot. attēls

Reakcija ir ļoti intensīva. Kolbai pieslēgts atvilnis. 7. attēls

Pēc intensīvās reakcijas pārtraukšanas pievieno šādas skābes porcijas. attēls

Maisījumu karsē 100-160 °C temperatūrā 10-12 stundas. 9. attēls

Šķīdumam jākļūst caurspīdīgam un viendabīgam. attēls

Iegūtajam reakcijas maisījumam pievieno 15-20 ml ūdens. attēls

RM pievieno NaOH šķīdumu, līdz tiek sasniegts sārmains pH. attēls

Pēc tam pievieno nātrija tiosulfāta šķīdumu. 13. attēls

Maisījumu atdzesē un pievieno 100 ml DCM (DCM viršanas temperatūra ir 40 °C). attēls

Maisījumu pārnes uz dalāmo piltuvi. Atdala DCM. Papildus veic 2-3 DCM ekstrakcijas ar 40-50 ml porciju. attēls

DCM slāni žāvē ar nātrija sulfātu. attēls

DHM destilē 90-110 °C temperatūrā, līdz pārtrauc DCM destilāciju. Papildus nātrija sulfātu mazgā ar jaunām DCM porcijām. attēls

Iegūtajai eļļai pievieno 30+30 ml petrolētera. 18. attēls

Šķīdumu filtrē caur papīra filtru. attēls

Piemaisījumi ir destilācijas kolbā un uz filtra. attēls

Metamfetamīna šķīdumu petrolēterī piesātina ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu, līdz tiek sasniegts skābs pH. Ūdeņraža hlorīds rodas, amonija hlorīdam pievienojot sērskābi. 21. attēls

Nosēdināto methidrohlorīdu filtrē. attēls

Simona reakcija ar meth-hidrohlorīdu ir pozitīva (zils krāsojums); Čena reakcija ir negatīva; Čena kontrole ar tīru efedrīna paraugu ir pozitīva. attēls

Izfiltrētās meth-hidrohlorīda nogulsnes žāvē gaisā. attēls

Iznākums ir 4,24 g jeb 77,1 %.

 

[hacke8]

Liels paldies par dalīšanos. Vēl viens klasisks sagatavošanas pavediens rada lielisku posmu iesācējiem.

 

[hacke8]

Ir daži vienkārši jautājumi: 1. Vai ir iespējams izmantot 99% hipofoskābi? 2: Kāda ir vislabākā specifiskā refluksa temperatūra? 3: Kādu katalizatoru var pievienot, lai paātrinātu reakciju, negaidot 10-12 stundas. 4: Vai, iztvaicējot DCM, var vispirms filtrēt nātrija sulfātu, lai varētu veikt nākamos posmus?

 

[GhostChemist]

1. yep
2. 100-160 C
3. Tagad process bez katalizatoriem (var būt nākotnē)
4. nesaprotu šo jautājumu

 

[hacke8]

Kungi, es veicu šo eksperimentu, un es to uzsildīju līdz 125 grādiem, jo, uzkarsējot fosforskābi līdz 130 grādiem, radīsies fosfātūdeņraža gāze (toksiska). Vai ir kāds veids, kā no tā izvairīties?

 

[billythekid]

Tā ir hipofosforskābe un reakcijas maisījuma sildīšana virs 110 rada lielāku piemaisījumu daudzumu un ir bīstama jūs nevēlaties, lai sadalītos hipo augsts ugunsgrēka sprādziena un saindēšanās risks pacietība svarīga šeit.

 

[hacke8]

Jā, kungs, es izmantoju 50% H3PO2, un ideālā temperatūra ir 110 grādu robežās, vai ne?

 

[billythekid]

110 grādi pēc Celsija ir vislabākais, ko es uzskatu, bet 130 grādos tas sadalās fosfīna gāzē (spontāni uzliesmojošā) un fosforskābē, lai atgaitas kondensators būtu noslēgts, nav laba ideja, mazākām reakcijām virs tā var uzlikt balonu, lai palīdzētu noturēt hidrodinamisko gāzi,

 

[hacke8]

Jā, kungs. Es arī uzstādīju divus lielus balonus uz kondensatora, lai novietotu joda iztvaikošanu. Cik ilgs laiks nepieciešams, lai pabeigtu metila pārvēršanos 110 grādu temperatūrā?

 

[GhostChemist]

Jūs varat izmantot PH3 absorbciju ar NaClO un NaOH
H3PO2 iznīcina 170 C temperatūrā

 

[hacke8]

Sveiki, kungs, šis nolādētais tulkojums, es nesaprotu, ko jūs domājat. Vai jūs domājat, kādu nātriju vai ko citu? Kā rīkoties? Paldies par atbildi.

 

[stevepreston]

Vai es varu izmantot 57% hidriodskābi hipofosforskābes vietā ? lūdzu, atkārtojiet.

 

[Mr.blank00]

Labdien, kungs, vai kondensatora augšējais vāks ir atvērts vai aizvērts, ja refluksē 10-12 stundas, un vai kondensatora dzesēšanai izmanto ledus ūdeni, jo, ja 12 stundas tikai karsē bez kondensatora, šķīdums iztvaiko un izžūst, lūdzu, paskaidrojiet.

 

[hacke8]

Sveiki, vai jūs zināt, kāpēc to sauc par kondensatoru, nevis par citu nosaukumu?

 

[GhostChemist]

Atpakaļplūsmas kondensators jāatver vai jāpārklāj ar ūdenī samērcētu vates gabaliņu.

 

[hacke8]

Nepieciešams auksts ūdens, jo aukstāks, jo labāk, jo pastāv sprādziena iespēja hermētiķī.

 

[ImRegistered]

Vai šī sintēze darbotos ar p2p ?

 

[hacke8]

Nē, tas ir piemērots tikai efedrīnam. P2P izmanto amalgamu vai citas līnijas.

 

[ImRegistered]

Kādas citas metodes, izņemot nabh4 vai alvas foliju, es varu izmantot?

 

[hacke8]

Jā, ir daudz veidu, kā izvēlēties jums piemērotu BB forumu.

 

[hacke8]

Kungs, es nesaprotu vienu soli. 17. attēlā DHM tiek destilēts 90-110 grādu temperatūrā. Kas ir šis DHM? Vai arī to var destilēt tieši 40 grādu temperatūrā, neizplūstot?

 

[ImRegistered]

Dcm