Metamfetamīna, izmantojot Al/Hg sintēzi, ziņojums

[GhostChemist]

Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.

Metamfetamīna sintēze no P2P, izmantojot Al/Hg

• Novator
• Sep 12, 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Metamfetamīna ražošana...

Reaģenti un materiāli:

• Alumīnija folija, 14 µm, 10,5 g.
• Dzīvsudraba(II) hlorīds, 0,1 g
• Destilēts ūdens, 3 l
• P2P (fenil-2-propanons), 10 g
• Metilamīns 39%, 25-30 ml
• Nātrija hlorīds, 10 g 30 ml ūdens
• Izopropilspirts (IPA), 150 mL
• Dihlormetāns, 150-200 mL
• Etanols 88%, 25 ml
• Amonija hlorīds, 50-100 g
• Koncentrēta sērskābe 80 %, 15 ml
• Tehniskās kvalitātes ūdens, 2 L ar 500 g ledus
• Bezūdens nātrija sulfāts, 20-30 g
• 10 ml 25% NaOH (nātrija hidroksīds)
• Dietilēteris, 15 ml
• Acetons, 20-25 ml
• 2 L kolba, 500 mL kolba, 250 mL kolba
• Kolba ar trīs kakliņiem, 500 mL, ūdeņraža hlorīda veidošanai
• Destilācijas iekārta
• Atpakaļplūsmas kondensators
• Vakuuma filtrēšanas iekārta
• Atdalīšanas piltuve
• Silikona smērviela
• Filtrpapīrs
• Piltuve
• Kausiņi
• Sildītājs

1. posms. Alumīnija amalgamas sagatavošana

Alumīnija foliju ievieto 2 L kolbā un piepilda ar ūdeni, nodrošinot, ka folija ir iegremdēta zem ūdens slāņa. attēls

Pievieno sausu dzīvsudraba(II) hlorīdu un enerģiski maisa, līdz aktīvi izdalās ūdeņradis un uz folijas parādās blāvs izskats. attēls

attēls

attēls. 4. attēls

Pēc tam šķīdumu iztukšo un alumīnija amalgamu divas reizes mazgā ar destilētu ūdeni. attēls

2. posms. Reducēšana un ekstrakcija

Kolbas dzesēšanai iepriekš jāsagatavo ledusauksts ūdens. Iegūtajam alumīnija amalgāmam pievieno metilamīnu, nātrija hlorīda šķīdumu, P2P un IPA. Atpakaļplūsmas dzesētāju pievieno kolbai, un pēc aptuveni 20-30 minūtēm sākas eksotermiska reakcija. attēls

attēls

8. attēls

Ja temperatūra pārsniedz 50-60°C, reaktors ir jāatdzesē. 9. attēls

10. attēls

11. attēls

Reakcija pilnībā norit aptuveni 3 stundu laikā, kuru laikā reaģenti pārvēršas pelēkā masā. attēls

Reakcijas masai pievieno 10 ml 25 % NaOH, lai izšķīdinātu nereaģējušo alumīniju. Tad maisījumu atstāj nostāvēties 30-40 minūtes, līdz ūdeņraža izdalīšanās beidzas. attēls

attēls

Šķīdumu atdala no nogulsnēm, filtrējot, dekantējot vai centrifugējot. Nogulsnes tālāk mazgā ar etanolu vai IPA, lai ekstrahētu metamfetamīnu. attēls

attēls

Iegūto metamfetamīna šķīdumu ekstrahē ar vairākām dihlormetāna porcijām. 17. attēls

18. attēls

Dihlormetāna slāni atdala, izmantojot dalāmo piltuvi. Ja ir citu šķīdinātāju, piemēram, etanola un izopropanola, pārpalikums, tilpums var ievērojami palielināties. Šādos gadījumos organisko slāni mazgā ar ūdeni, lai atdalītu spirtus. Dažreiz var būt grūti noteikt organiskā (mērķa) slāņa un ūdens slāņa atrašanās vietu, jo to blīvums ir atšķirīgs. Lai noteiktu mērķa slāņa atrašanās vietu, ar pipeti var uzņemt pilienu šķīduma un berzēt starp pirkstiem. Organiskais slānis (DCM) gandrīz uzreiz izžūst, atstājot patīkamu izveidojušos amīnu smaržu, kas atšķiras no metilamīna spēcīgās smaržas. Ūdens slānim būs spēcīga sārmaina reakcija, un, berzējot starp pirkstiem, radīsies ziepju sajūta. Atdalīto DCM slāni vajadzības gadījumā filtrē un tālāk žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu. attēls

metamfetamīna ekstrakta slānis dihlormetānā pēc žāvēšanas ar bezūdens nātrija sulfātu. attēls

posms. Metamfetamīna brīvās bāzes ekstrakcija un tā hidrohlorīda iegūšana.

Izžāvētu dihlormetāna slāni pārnes uz destilācijas iekārtu, izmantojot ūdens vannu. 90 °C temperatūrā visu dihlormetānu iztvaicē un destilē. 21. attēls

attēls

Pēc destilācijas procesa kolbā atrodas metamfetamīna brīva bāze ar tai raksturīgo smaržu. attēls

Iegūto brīvo bāzi metamfetamīnu filtrē caur papīra filtru, un filtru papildus izskalo ar etanolu. attēls

Pēc tam metamfetamīna šķīdumā etanolā ievada gāzveida ūdeņraža hlorīda plūsmu. Gāzveida ūdeņraža hlorīdu var radīt, lēnām pilinot sērskābi uz amonija hlorīda. attēls

attēls

27. attēls

Šī procesa laikā šķīduma krāsai no dzeltenas jāmainās uz piesātināti rozā, kas liecina par vēlamā metamfetamīna veidošanos. attēls

attēls

attēls 30. attēls

31. attēls

32. attēls

33. attēls

Iegūto šķīdumu iztvaicē, līdz notiek kristalizācija. 34. attēls

35. attēls

36. attēls

37. attēls

Izkristalizēto masu novieto uz filtra un mazgā ar vairākām iespējami mazākām dietilētera porcijām. attēls

39. attēls

40. attēls

Pēc tam masu ātri mazgā ar acetonu, filtrē un žāvē uz filtra. attēls

42. attēls.

No 10 g P2P vajadzētu iegūt 13,84 g metamfetamīna hidrohlorīda, kas atbilst 100 % iznākumam, pieņemot pilnīgu konversiju un maksimālu produkta veidošanos.

Iznākums šajā eksperimentā ir šāds:

10,2 g jeb 73 % pēc skalošanas ar dietilēteri

9,6 g jeb 69 % pēc skalošanas ar acetonu.

43. attēls

 

[Mo0odi]

labs darbs
Turpiniet gūt sasniegumus

 

[wael gano]

Laipni lūdzam
Kāpēc brīvās bāzes destilācijai neizmantojāt rotācijas iztvaicētāju?
Vai šī temperatūra nekaitēja brīvai bāzei un nelika tai oksidēties? Mēs esam pieraduši, ka BB forumā šis jautājums ir ļoti aktuāls. Vai viss ir kārtībā

 

[GhostChemist]

Sveiki! Jā, augsta temperatūra un gaisa iedarbība izraisa brīvās amīna bāzes oksidēšanos. Pamatojoties uz pieredzi un novērojumiem, metamfetamīna brīvā bāze ir stabilāka nekā amfetamīna brīvā bāze.

 

[wael gano]

Brīva bāze attēls. Jauka eļļa. Izskatās labi
Mēs pateicamies jums par šo darbu

 

[Ortist]

Brālis.

Sātīgi rozā nozīmē pārāk daudz skābes.

Sākot no šī punkta, tavs izstrādājums ir nepareizs. Tāpēc tu esi saņēmis 100% dzeldu, kas šajā reakcijā vienkārši nav iespējams. Jums ir pārāk daudz piemaisījumu + dzīvsudraba sāļi jūsu produktā kopā ar iespējamo metilamīna hidrohlorīdu.


Kad esat ieguvis rozā šķīdumu, pārbaudiet pH. Tam jābūt aptuveni 3..5.

Tad koncentrējiet šķīdumu.

Tad izskalojiet to ar DCM, un visas krāsas izzudīs.

Tad basificējiet ar NaOH

Pēc tam ekstrahējiet ar DCM

Destilējiet DCM

Uzmanīgi paskābiniet līdz pH 4..6..

Iztvaicē

 

[GhostChemist]

Sveiki!
100 % iznākums nav iespējams.
Teorētiskais iznākums ir sniegts praktiskā iznākuma aprēķināšanai kā atsauces informācija.
Šim procesam iznākums ir norādīts turpmāk.
Otrkārt, dzīvsudraba sāļi nevar veidot rozā savienojumus, pat sarežģītus, un dzīvsudraba jonu saturs pēc sārmainas vides nepārsniegs 0,00026 mol/l.
Metilamīna pārpalikums, ņemot vērā sārmaino vidi, filtrēšanas laikā iztvaiko un arī pāriet ūdens fāzē, jo veido azeotropu maisījumu ar ūdeni.

 

[gmo]

Vai šo procesu var veikt ar precizitāti un principiāliem apsvērumiem kilogramu mērogā?

 

[GhostChemist]

Sveiki! Principā procesu ir iespējams veikt ar 1 kg, taču ir jāņem vērā ievērojama siltuma izdalīšanās, tāpēc reaktorā ir nepieciešama efektīva dzesēšanas sistēma.

 

[gmo]

Liels paldies, novēlot veiksmiLūdzu, sagatavojiet ziņojumu par p2p sintēzi no butanona un benzaldehīda.

 

[Lordoftheshard 2]

Kad jums bija jūsu brīvā bāze, jums vajadzēja izšķīdināt 2 pret 1 acetona maisījumā /, brīvā bāze, tad tritrināt ar hcl skābi līdz pH 5,5 līdz 5,8, iztvaicēt, lai iegūtu jūsu produktu, arī pusi, ja tas ir atkritumu lmets, tāpēc jums ir jāveic izšķiršana ar vīnskābi, lai iegūtu dmetu.

 

[ossi]

Es pirmo reizi lasīju nātrija hlorīdu šai sintēzei.
Esmu lasījis šo sintēzi no vairākiem avotiem, un jūs esat vienīgais, kas to izmanto.
kāds ir ieguvums?

 

[Mo0odi]

Jā, es arī nesapratu

Lūdzu, paskaidrojiet
Paldies