Ievads
Šajā tēmā jūs atradīsiet metakvalona (Quaalude; 2-metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinons) ķīmiskās īpašības un sintēzes ceļu no izatoanhidrīda un o-toluidīna ar augstu iznākumu. Šīs prekursoru vielas ir diezgan izplatītas, un tām netiek pievērsta liela uzmanība. Tās var viegli iegādāties ķīmijas veikalā par labu cenu. Šīs metodes ir elementāras, un tās var viegli paplašināt. Neaizmirstiet par drošību un lietojiet individuālos aizsardzības līdzekļus.
Aprīkojums un stikla trauki.
- Krūšveida kolbas 10-50 ml un 100 ml;
- Bihnera kolba un piltuve (vai mazs Šota filtrs);
- Uzkarsēts magnētiskaismaisītājs;
- Atpakaļplūsmas kondensators (neliels);
- Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,01 - 100 g);
- Pastēra pipetes;
- Ūdens un eļļas vanna;
- laboratorijas termometrs;
- vakuuma eksikators (pēc izvēles);
- ūdens strūklas aspirators (pēc izvēles);
- 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
- Stikla stienis;
- vārāmie akmeņi;
- Parastā piltuve;
- Filtrpapīrs.
Reaģenti.
- o-Toluidīns 1,1 g, 0,01 mol;
- Izatoanhidrīds 1,6 g, 0,01 mola;
- Dietilēteris (Et2O) vai acetons un destilēts ūdens ~ 50 ml;
- dihlormetāns (CH2Cl2) 100 ml;
- Petrolēteris 100 ml;
- Acetilacetons 0,39 g, 0,0025 mola;
- Etanols (EtOH) 95% 30 ml;
- sālsskābes koncentrāts (HCl) ~10 ml;
- Metanols MeOH 50 ml.
- acetons 50 ml.
Šķīst etanolā un ēterī. Nešķīst H2O;
Viršanas temperatūra: 406,9 °C pie 760 mm Hg;
Kušanas temperatūra brīvā bāze: 113-115 ̊C;
Kušanas temperatūra HCI sāls: 235-237 ̊C;
Molekulmasa: 250,301 g/mol;
Blīvums: 1,16 g/cm3 (20 °C);
CAS numurs: 72-44-6.
Procedūra
2,2'-dimetilbenzanilīds (1)
Izatoanhidrīda (1,6 g, 0,01 mols) un o-toluidīna (1,1 g, 0,01 mols) maisījumu karsē bumbierveida kolbā (10-50 ml) līdz 120 °C 2 stundas ar nelielu atgaisošu dzesētāju eļļas peldē. Reakcijas maisījumu pēc atdzesēšanas trītrē ar ēteri (vai brūno maisījumu izšķīdina siltā acetonā un pievieno ūdeni, lai izšķīdinātu kristālus). Iegūto cieto vielu savāc ar sūknēšanas filtrāciju uz Buknera piltuves (vai maza Šota filtra) un pārkristalizē no dihlormetāna un petrolētera maisījuma 50:50, lai iegūtu starpproduktu aminoamīdu (2,2'-dimetilbenzanilīdu) ( 1): iznākums: 1,7 g (75 %); m.p. 110 °C.
Izatoanhidrīda (1,6 g, 0,01 mols) un o-toluidīna (1,1 g, 0,01 mols) maisījumu karsē bumbierveida kolbā (10-50 ml) līdz 120 °C 2 stundas ar nelielu atgaisošu dzesētāju eļļas peldē. Reakcijas maisījumu pēc atdzesēšanas trītrē ar ēteri (vai brūno maisījumu izšķīdina siltā acetonā un pievieno ūdeni, lai izšķīdinātu kristālus). Iegūto cieto vielu savāc ar sūknēšanas filtrāciju uz Buknera piltuves (vai maza Šota filtra) un pārkristalizē no dihlormetāna un petrolētera maisījuma 50:50, lai iegūtu starpproduktu aminoamīdu (2,2'-dimetilbenzanilīdu) ( 1): iznākums: 1,7 g (75 %); m.p. 110 °C.
2-metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinons (2)
2,2'-dimetilbenzanilida (0,5 g, 0,0025 mols), acetillacetona (0,39 g, 0,0025 mols) maisījumu etanolā (30 ml), kas satur dažus pilienus koncentrētas sālsskābes, 1 h refluksē 100 ml bumbuļveida kolbā. Pēc atdzesēšanas titulsavienojums atdalās filtrējot kā hidrohlorīda sāls: iznākums: 0,59 g, (85 %), m.p. 235-237 °C.
2,2'-dimetilbenzanilida (0,5 g, 0,0025 mols), acetillacetona (0,39 g, 0,0025 mols) maisījumu etanolā (30 ml), kas satur dažus pilienus koncentrētas sālsskābes, 1 h refluksē 100 ml bumbuļveida kolbā. Pēc atdzesēšanas titulsavienojums atdalās filtrējot kā hidrohlorīda sāls: iznākums: 0,59 g, (85 %), m.p. 235-237 °C.
Attīrīšana
Tagad sākas attīrīšanas process. Ievieto kristālus vārglāzē un pievieno aptuveni divreiz lielāku acetona tilpumu, iemet dažus vārošus akmeņus. Tie palīdz vārīšanai sākties ātrāk un saglabāt kontroli. Kristāli neizšķīdīs, bet atlikušās nepatīkamās violetās vielas izšķīdīs. Kristālus izfiltrē un izžāvē. Ja pēc žāvēšanas kristāli iegūst violetu nokrāsu, tad pārkristalizē no metanola. Lai to izdarītu, ievietojiet kristālus nelielā vārglāzē, pievienojiet tikai tik daudz MeOH, lai tos samērcētu, un sāciet maisījumu karsēt. Daži kristāli izšķīdīs uzreiz, ja tie visi neizšķīst, uzkarsē MeOH līdz vārīšanās temperatūrai un pievieno MeOH pa druskai, uzturot vārīšanos, līdz tie visi ir izšķīduši. Turpiniet vārīt, līdz ir iztvaikojuši aptuveni 20 % MeOH. Ļauj šķīdumam atdzist un nogaida. Pēc aptuveni stundas sāks veidoties kristāli, kas pielips pie mēģenes malām, pagaidiet, līdz esat pārliecināts, ka visi kristāli ir izveidojušies, un filtrējiet. Izmantojiet acetonu, lai izskalotu kristālus no kolbas un noskalotu pēc iespējas vairāk nepatīkamās violetās vielas no kristāliem uz filtrpapīra. Saglabājiet gan šķīdumu, gan kristālus.
Pārkristalizēšana nedaudz palīdzēs, bet neattīrīs kristālus. Ir noticis tā, ka reakcijas laikā nepatīkamā violetā viela ir apvijusies ap metakvalona kristālisko struktūru un tās iekšienē, un rekristalizācija radīs jaunu virsmu, tāpēc ar acetona mazgāšanu varēs iegūt pārējo. Tagad atkārtojiet iepriekš aprakstīto acetona vārīšanu, filtrējiet un nosusiniet. Jums vajadzētu būt gaišam tērauda pelēkam līdz baltam pulverim, ja tā ir, pārtrauciet un nolieciet šo partiju malā, ja tā nav, veiciet vēl vienu acetona mazgāšanu.
Atceraties šķīdumu, ko saglabājāt no iepriekš minētās pārkristalizēšanas? Tas ir nepatīkams purpursarkans, MeOH, acetons un metakvalons. Ielieciet šķīdumā dažus vārošus akmeņus un pusi tilpuma uzvāriet. Ļaujiet tam nostāvēties un atdzist, un nogulsnēsies vairāk metakvalona. To var attīrīt ar acetonu, kā minēts iepriekš, un iegūto vielu pievienot pabeigtajai partijai. Šo procesu var atkārtot, līdz no šķīduma ir atgūts gandrīz viss metakvalons, bet ar katru atgūšanas reizi tīrība būs mazāka. Ja izvēlaties šādi rīkoties, apvienojiet visus atgūtos produktus un vēlreiz uzvāra acetonu, lai tos attīrītu.
Pārkristalizēšana nedaudz palīdzēs, bet neattīrīs kristālus. Ir noticis tā, ka reakcijas laikā nepatīkamā violetā viela ir apvijusies ap metakvalona kristālisko struktūru un tās iekšienē, un rekristalizācija radīs jaunu virsmu, tāpēc ar acetona mazgāšanu varēs iegūt pārējo. Tagad atkārtojiet iepriekš aprakstīto acetona vārīšanu, filtrējiet un nosusiniet. Jums vajadzētu būt gaišam tērauda pelēkam līdz baltam pulverim, ja tā ir, pārtrauciet un nolieciet šo partiju malā, ja tā nav, veiciet vēl vienu acetona mazgāšanu.
Atceraties šķīdumu, ko saglabājāt no iepriekš minētās pārkristalizēšanas? Tas ir nepatīkams purpursarkans, MeOH, acetons un metakvalons. Ielieciet šķīdumā dažus vārošus akmeņus un pusi tilpuma uzvāriet. Ļaujiet tam nostāvēties un atdzist, un nogulsnēsies vairāk metakvalona. To var attīrīt ar acetonu, kā minēts iepriekš, un iegūto vielu pievienot pabeigtajai partijai. Šo procesu var atkārtot, līdz no šķīduma ir atgūts gandrīz viss metakvalons, bet ar katru atgūšanas reizi tīrība būs mazāka. Ja izvēlaties šādi rīkoties, apvienojiet visus atgūtos produktus un vēlreiz uzvāra acetonu, lai tos attīrītu.
Last edited:
