Ievads
Šis raksts ir rakstīts ar mērķi izskaidrot, kā no metilamīna hidrohlorīda (cas 74-89-5) un metanola (cas 74-89-5) sagatavot metilamīna brīvās bāzes ūdens (cas 593-51-1) šķīdumu ar zināmu koncentrāciju. Ar šo jautājumu bieži saskaras klienti visā ES un citās valstīs, jo metilamīna frībāzi reglamentē vietējie noteikumi. Tāpēc metilamīns tiek iegādāts pieejamā un legālā hidrohlorīda formā.
Metilamīna hidrohlorīds
Procedūras
Visus aprēķinus veic 1 kg galīgā šķīduma.Metilamīna 40 % masas ūdens šķīduma pagatavošana
1. Nosver metilamīna hidrohlorīdu CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) un destilētu ūdeni ~ 700 g.
2. Nosver 4,5g metilamīna hidrohlorīda CAS 593-51-1. Destilētu ūdeni ~700 g ielej 2 l traukā, kas var būt cieši noslēgts, piemēram, plakana/apaļa dibena kolba ar slīpēta stikla vāciņu.
3. Tur ielej 514,5 g NaOH un izšķīdina līdz caurspīdīgam šķīdumam un ~50-60 °C temperatūrai (eksotermiska reakcija).
4. Uzpilda kolbu ar NaOH. Sārma ūdens šķīdumā pa porcijām ielej metilamīna hidrohlorīdu 869 g un kolbu nekavējoties aizver. Šķīdumu labi maisa līdz pilnīgai šķīdināšanai un istabas temperatūrai. Veidojas NaCl nogulsnes.
5. Silikona šļūteni ar kolbas savienotāju pievieno reakcijas kolbai ar metilamīna frībāzi.
6. Citā 2 l kolbā ar 600 g ūdens tiek sagatavota silikona šļūtene, ko iegremdē ūdenī.2. Nosver 4,5g metilamīna hidrohlorīda CAS 593-51-1. Destilētu ūdeni ~700 g ielej 2 l traukā, kas var būt cieši noslēgts, piemēram, plakana/apaļa dibena kolba ar slīpēta stikla vāciņu.
3. Tur ielej 514,5 g NaOH un izšķīdina līdz caurspīdīgam šķīdumam un ~50-60 °C temperatūrai (eksotermiska reakcija).
4. Uzpilda kolbu ar NaOH. Sārma ūdens šķīdumā pa porcijām ielej metilamīna hidrohlorīdu 869 g un kolbu nekavējoties aizver. Šķīdumu labi maisa līdz pilnīgai šķīdināšanai un istabas temperatūrai. Veidojas NaCl nogulsnes.
5. Silikona šļūteni ar kolbas savienotāju pievieno reakcijas kolbai ar metilamīna frībāzi.
7. Ieslēdz sildītāju, uzkarsē metilamīna šķīdumu un caur otru ūdens šķīdumu ievada metilamīna gāzi. Svarīgi teikt, ka šļūtene ar metilamīnu jāiegremdē ūdens slānī pēc sildīšanas aptuveni 50-60 °C temperatūrā, lai izvairītos no piesūkšanās.
8. Aptuveni pēc 15 min pirmās kolbas ar NaCl karsēšanu var pārtraukt un nosver otro ūdens šķīdumu. Tam jāsasniedz 1 kg.
9. Ja šķīduma ir mazāk par 1 kg, turpina karsēt pirmo šķīdumu un caur otro šķīdumu izplūst gāze.
9. Ja šķīduma ir mazāk par 1 kg, turpina karsēt pirmo šķīdumu un caur otro šķīdumu izplūst gāze.
Piezīme: Šī metode ir ļoti aptuvena, jo metilamīna gāze ir gaistoša un daļa šīs gāzes tiks zaudēta. Otrajai kolbai ar šķīdumu jābūt savienotai ar atmosfēru. Labākais variants ir atgaitas kondensators uz otrās kolbas, kas samazina metilamīna zudumus.
Metilamīna ⩽40 % ūdens šķīdums ir gatavs lietošanai.
Metilamīna 30 % masas metanola šķīduma pagatavošana
1. Nosver metilamīna hidrohlorīdu CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) un metanolu 526,1 g.
2. Metanols tiek samērīts. Metanolu 526,1 g ielej 2 l traukā, kas var būt cieši noslēgts, piemēram, plakana/apaļa dibena kolba ar slīpēta stikla vāciņu.
3. Metanolu ielej 2 l traukā, kas var būt cieši noslēgts. Tur ielej NaOH 385,9 g un izšķīdina pilnībā līdz caurspīdīgam šķīdumam istabas temperatūrā (eksotermiska reakcija).
4. Uzpilda NaOH. Metilamīna hidrohlorīdu 652,2 g ielej sārma metanola šķīdumā pa porcijām un kolbu nekavējoties aizver. Šķīdumu labi maisa līdz pilnīgai izšķīdināšanai un istabas temperatūrai.
5. Izšķīdināšanas metode. NaCl 564,5 g nogulsnējas, un tas jāfiltrē (bez vakuuma).
Metilamīna ~ 30 % metanola šķīdums ar daļu ūdens ir gatavs lietošanai.
Metilamīna ⩽40 % ūdens šķīdums ir gatavs lietošanai.
Metilamīna 30 % masas metanola šķīduma pagatavošana
1. Nosver metilamīna hidrohlorīdu CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) un metanolu 526,1 g.
2. Metanols tiek samērīts. Metanolu 526,1 g ielej 2 l traukā, kas var būt cieši noslēgts, piemēram, plakana/apaļa dibena kolba ar slīpēta stikla vāciņu.
3. Metanolu ielej 2 l traukā, kas var būt cieši noslēgts. Tur ielej NaOH 385,9 g un izšķīdina pilnībā līdz caurspīdīgam šķīdumam istabas temperatūrā (eksotermiska reakcija).
4. Uzpilda NaOH. Metilamīna hidrohlorīdu 652,2 g ielej sārma metanola šķīdumā pa porcijām un kolbu nekavējoties aizver. Šķīdumu labi maisa līdz pilnīgai izšķīdināšanai un istabas temperatūrai.
5. Izšķīdināšanas metode. NaCl 564,5 g nogulsnējas, un tas jāfiltrē (bez vakuuma).
Metilamīna ~ 30 % metanola šķīdums ar daļu ūdens ir gatavs lietošanai.
Piezīme: ūdeni var noņemt ar molekulāro sietu palīdzību. 3A. Šajā gadījumā 2. posmā jāpievieno 700 g metanola, lai iegūtu ~ 30 % šķīdumu.
Last edited: