Metilamīna HCL lietošana?

[ACAB]

Labdien,
mans pirmais raksts, no daudziem maniem jautājumiem, ceru, ka jūs man palīdzēsiet.
Dažādās receptēs bieži ir runa par 40% metilamīna spirta šķīdumu. Bet man tagad ir tikai metilamīna HCL, ar kādu procedūru man pagatavot šķīdumu?

Cik man zināms, metilamīna gāzi var izdalīt, pievienojot kaustisko sodu. Vai šādā veidā rodas kādi mazāk svarīgi komponenti?

Es domāju iemaisīt metilamīna HCL ledusaukstā metanolā un pēc tam pievienot NAOH. Vai tas darbotos?

Aprakstā, lūdzu, norādiet arī daudzumus, lai es varētu tos aprēķināt.

Liels paldies.

 

[halohydrin]

Ja reakcijas maisījumu izmantosiet tieši, tas saturēs citus nereaģējušus reaģentus un NaCl, kas samazinās metilamīna šķīdību. Es iesaku izmantot gāzes ģeneratoru, lai izšķīdinātu MeNH2 gāzi citā šķīdinātājā. Metanola izmantošana par reakcijas šķīdinātāju ir laba, bet var izmantot arī ūdeni. Es teiktu, ka labāk ir izmantot nelielu bāzes molāro pārpalikumu, lai viss metilamīna sāls izreaģētu. Piemēram, 67,52 g metilamīna HCl (1 mols) ar 45 g NaOH (gandrīz 1,2 molāro ekvivalentu). Metilamīna gāzes veidā jūs nesaņemsiet kvantitatīvu iznākumu, jo daļa iegūtā metilamīna izšķīdīs reakcijas šķīdinātājā, tiklīdz tas būs izveidojies.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Dažās reakcijās metilamīna metilamīna HCl ar NaOH ūdens šķīdumu metilaminēšanai ir atļauts izmantot metilamīna gāzes vietā. Piemēram, bromketona reakcija benzolā ar metilamīna HCl un 30 % NaOH ūdens šķīdumu.

 

[ACAB]

Diemžēl man nepieder "Kipp" ģenerators, domāju, ka tieši to jūs domājāt. Man arī būtu grūti ar to saražot vajadzīgo gāzes daudzumu. Mērķis bija iegūt 40 % metilamīna spirta šķīdumu. Kā man jārīkojas?

Mana ideja būtu šāda:
Ja es atdzesēju 77,65 g metanola vai etanola krietni zem -6 °C, izšķīdu tajā 67,52 g metilamīna HCL un maisot pievienoju 45 g NaOH, metilamīna gāzei vajadzētu sašķidrināties, tās masai vajadzētu būt 31,06 g, un tā nonākt šķīdumā ar spirtu. Rezultātā rodas 58,44 g NaCl un 18,08 g ūdens. Lielāko daļu sāls var izfiltrēt, ja šķīdums nav daudz siltāks. Ūdens nebūtu optimāli, bet to varētu noņemt vēlāk. Tātad vismaz teorētiski man būtu 40 % metilamīna spirta šķīdums, kā arī ūdens un nedaudz sāls.

Es esmu atvērts jebkuram risinājuma ieteikumam.

 

[ACAB]

Tātad nav procedūras, ar kuras palīdzību es varu iegūt metilamīna HCL spirta šķīdumā? Man ir paredzēts izmantot metilamīna spirta šķīdumu.
Receptes formulējums ir šāds:
"1 mol benzaldehīda, 1,2 mol nitroetāna un 15 ml atšķaidīta metilamīna ūdens šķīduma 150 ml spirta".

Vai to ir iespējams izdarīt ar metilamīna HCL vai nē? Un, ja jā, tad kā?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Vai tas ir veids, kā jūs vēlaties sintezēt P2PN? Es ieteiktu izmantot vienkāršāku P2PN sintēzes metodi.

 

[ACAB]

Abas receptes lasāmas vienlīdz vienkārši, metilamīns ir tikai atšķirīgs sintēzes katalizators.
N-butilamīnu šeit ir grūtāk dabūt, es meklēju alternatīvu metodi.

 

[halohydrin]

Kā minēja Marvins, bez MeNH2 var izmantot arī citas Lewisa bāzes. Bāze darbojas kā katalizators (pārbaudiet Henrija reakciju), un reakcijā tiek izmantots katalītisks daudzums. Tāpēc jūsu metode var darboties, pat ja šķīdums nav tieši 40 %, bet reakcijas ātrums var atšķirties. Ja šķīdumu pagatavosiet šādā veidā, veidosies daudz papildu gāzveida metilamīna - 1 mols reakcijas un aptuveni 22 l MeNH2 gāzveida fāzē. Tāpēc personīgi es domāju, ka labāk ir pagatavot no tā vairāk šķīduma, varbūt pat uzglabājot to šķidrā veidā.

 

[ACAB]

Runa bija par spirta metilamīna šķīdumu, 40% Es reiz redzēju, ka to tā pārdod. Es domāju, ka varētu būt process, kā pavisam vienkārši pagatavot šādus šķīdumus ar metiamīna HCL. Es neko tam neatradu, un tad izdomāju šo procedūru. Es domāju, ka tas būs daudz gāzes, šī iemesla dēļ dziļāk nekā -6°C, tad gāzei vēl vajadzētu būt šķidrai. Bet var būt arī tā, ka reakcija nesākas, jo ir pārāk auksti. Kas notiek, kad šķīdums kļūst silts, vai metilamīns paliek šķīdumā vai izplūst gāzē? Lai atrastu pareizās atbildes, man viss būtu jāizmēģina.
Pagaidām paldies jums!

 

[halohydrin]

Izgarošana notiks, ja vannas temperatūra netiks uzturēta krietni zem tās bp. Metilamīns ir diezgan gaistošs un viegli iztvaiko. Es nevaru atrast šķīdības datus un entalpijas diagrammas, tāpēc neesmu pārliecināts par reakcijas spontanitāti. Iespējams, atbilde ir mēģinājums un kļūda.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Parasti ir vieglāk iegādāties n-butilamīnu, nekā pašam gazēt spirtu ar metilamīnu. Metilamīna HCl daudzviet ir prekursors.
Lai iegūtu metilamīna šķīdumu spirtā, izmanto apaļdibena kolbu ar pilināmo piltuvi un izplūdi uz Drexel kolbu. Kolbā ievieto cietu nātrija hidroksīdu un no pilināmās piltuves pievieno 50 % metilamīna hidrohlorīda šķīdumu. Šādā veidā metilamīns nonāk Drexel flakonā kopā ar suspendēto spirtu. Absorbēto metilamīna daudzumu nosaka pēc svara.
Rakstiet mums par rezultātu. Veiksmi!

 

[ACAB]

Iestatījums, ko es saprotu, bet nezinu, vai varu apgūt, metilamīns nav nekaitīgs saskaņā ar drošības datu lapu.
Tāpat man jāpārskata mans apgalvojums, tas bija 40 % metilamīna ūdens šķīdums, ko var atrast veikalos, nevis spirta šķīdums, atvainojiet par to. Metilamīna spirta šķīdums ir izgatavots ar metilamīna ūdens šķīdumu.
Tagad es pieņemu, ka saskaņā ar Drechsleru gāzes mazgāšanas pudelē ir ūdens, un metilamīna HCL šķīdumā piltuvē ir 50 % ūdens.
Mans jautājums par uzstādīšanu: Vai man pēc gāzes mazgāšanas pudeles būtu jāpievieno ar ūdeni piepildīta vakuumlapsna, lai filtrētu lieko gāzi, vai arī absorbcija gāzes mazgāšanas pudelē ir tik laba, ka gāze nevar izplūst?
Visbeidzot, es joprojām varu iesūkt aparātu tukšu ar ūdens strūklas sūkni, tāpēc izplūstošās gāzes daudzums būtu jāsamazina līdz minimumam.
Vakuuma uztvērējs man tur būtu, gāzes mazgāšanas pudele man vēl būtu jāsaņem, bet es jau esmu sazinājies ar manu uzticības tirgotāju.
Gāzes mazgāšanas pudeli novietotu uz skalas, kas tad man parādītu, kad esmu sasniedzis 40 %.
Vai šādā veidā es varētu veikt šo eksperimentu?

 

[chinacat]

Vai jūsu sintēzei ir nepieciešami bezūdens apstākļi? ja nē, jūs varat izšķīdināt metilamīna hcl ūdenī, tad pievienot Naoh šķīdumu un pievienot rxn. Kad metilamīnu brīvi izšķīdināt ūdenī, tas sasilst, tas smird.

 

[ACAB]

Izdaloties metilamīnam, ar NAOH un metilamīna HCL vienmēr veidojas ūdens, tāpēc pagaidām to nevar novērst. Tomēr saskaņā ar recepti tiek izmantots metilamīna ūdens šķīdums ar spirtu, acīmredzot sintēzei tas nav svarīgi. Lai gan receptē ar n-butilamīnu kā katalizatoru es atrodu piezīmi, ka ūdens traucē reakcijai un ka arī radušos ūdeni izvada ar Deana-Starka uztvērēju starp atgaitas dzesētāju un reakcijas trauku. Pēc atdalītā ūdens daudzuma, iespējams, var noteikt arī reakcijas beigas.
Citu recepti ar n-butilamīnu karsē tikai dažas stundas zem atvilces, neizdalot ūdeni.
Tāpēc es nevaru pateikt, vai tas vienkārši tika izlaists, vai arī ūdens patiešām traucē reakcijai.

Ja to var novērst, es vispār nevēlos sajust metilamīna smaržu, kas, iespējams, var izraisīt elpošanas ceļu apdegumus, es to tiešām nevēlos.
Veids par gāzes mazgāšanas dzīvoklis, kā tas ir ierosināts Marvin "Popcorn" Sutton, lai iegūtu metilamīnu ūdens šķīdumā, bet izklausījās ļoti labi, es domāju, ka es mēģināšu tā.