NaBh4 mets Problēmas

[Acab1312]

Sveiki, nesen man radās problēmas ar NaBh4 uz meth problēmām.
1.Es izšķīdu metilamīna hcl metanolā
2. Atdzesēju un pievienoju naho, un ļauju maisīt 10min.
3. Pievienoju sauso aģentu molekulāro sietu 3a vai silikagelu.
4. tagad pievienoju p2p un ļauju maisīt 1 stundu 15° temperatūrā.
5. Pievienoju NaBh4 (temperatūra vienmēr zem 15°).
Kad viss ir pievienots, ļauju maisīt 2 stundas.
7. Tagad pievienoju h2o, ļaujiet maisīt 5 min.
8. Tad toluoluolu un atstāju uz 15 min. maisīt.
9. Man slāņi ir atdalīti.
10. Atdalu toluolu, kas tagad ir dzeltens.
11. Pievieno h2o un nosaka ph uz 4.
12. Atdalīt ūdens slāni un atkal to atbrīvot, lai atdalītu izomērus. Reakcija būtu jāveic veiksmīgi vairākas reizes. Diemžēl man nācās mainīt piegādātāju, un kopš tā laika tas vairs nedarbojās. Vai nu ph 4 ir balta viela (kas, iespējams, ir naCI). Un nulles iznākums. Vienīgā izmaiņa ir mans ķīmiskās vielas piegādātājs. Vai arī es viņas vietā esmu pieļāvusi rupju kļūdu, jo es sevi neredzu?

 

[craris100]

1.Es izšķīdu metilamīna hcl metanolā

Tā ir problēma.

Kā pareizi izveidot metilamīna gāzi uz metanolu

Man ir problēma, jo es nezinu, kā pareizi radīt metilamīna gāzi Es ieliku 100 gramus metilamīna 80 g ūdens un sajaucu vienā mērglāzē Tad es ieliku 200 gramus NaOH erlenmeiera kolbā, kas ar silikona caurulēm savienota ar ledus aukstu Liebig kondensatoru un tad uz Jar, kas...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Kādēļ tieši tā ir problēma?
Es saskatu lielāku problēmu izmazgāt maisījumu ar toluolu pie PH4, es vienmēr izmantoju un iesaku PH2 šim posmam, un nē, atstāt maisījumu maisīt vismaz 4-12 stundas pēc NaBH4 pievienošanas.

 

[Acab1312]

Labi, ja es pareizi saprotu, man tas ir jāiestata uz ph2.

Un lai reducēšana tiek samazināta par 4-12 stundām?

Es to noteikti izmēģināšu

Liels paldies

 

[btcboss2022]

Nē nē, ir dažādi posmi Atvainojiet par pārpratumu.
PH2 (skābes mazgāšanai) jābūt pēc NaBH4 reducēšanas.

 

[Acab1312]

Labi, lieliski, tagad es to saprotu, liels paldies, es pamēģināšu šādi. Galvenais, lai tas atkal darbojas.

 

[Acab1312]

Liels paldies. Es to mēģināšu nākamreiz, tikai esmu nedaudz pārsteigta. Tā kā iepriekš to darīju bez jebkādām problēmām. Lai uz vietas iegūtu metilamīna frībāzi. Vai jūs nejauši nezināt, kas ir šīs baltās nogulsnes, kas parādās ph iestatīšanas beigās?

 

[craris100]

Iespējams, nacl un citi sāļi

 

[Acab1312]

Labi, paldies

 

[Throw-off]

Ko vecais LaBToP teica: "Laiks NAV nauda!" Ļaujiet tam samaisīties kopā 8,5 stundas..

Kāpēc jūs to gāzējat līdz Ph 4? Es pieņemu, ka jūsu klientiem nav garšas kārpiņu, ja Ph 4, tad rīks garšos pretīgi!

Es gribētu paskatīties, kā kāds mēģina izšķīdināt metilamīna HCI skābos apstākļos... Vai jums nejauši nav kreisās puses skrūvgrieža?

 

[Acab1312]

Labi, paldies par padomu par samazināšanas laiku, ko īstenos nākamreiz.

Jo es iestatīju ph uz 4, lai iegūtu visu produktu. Tad ph 11 tiek atjaunots. Tad atkal pievieno ph11, tad sālsskābi bez h20 uz ph5. Sālsskābes maisījumu uzkarsē un ielej ledusaukstā acetonā. Ievieto saldētavā 24 stundas, atdalot cieto vielu no acetona. Tad pārkristalizē. Paldies par padomu, bet klienti nekad nav viens otru kritizējuši par garšu.