nepieciešama palīdzība ar bmk/pmk gly

[krillin]

Ejiet visiem,
Manam draugam ir problēmas ar visu Al/Hg sintēzi ar bmk un pmk gly. Vai soļi ir pareizi šādi:
Hidrolizēšana; organiskā slāņa saglabāšana, reduktīvā aminācija; šķīdinātāja destilācija; ekstrakcija un kristalizācija?

 

[WillD]

Aptuveni tā. Kāda ir problēma? (rediģēts: atbildēts PM)

 

[krillin]

Pēc 3 h refluksa @ aptuveni 85, paliek viena ļoti tumša, gandrīz violetas krāsas šķīduma @ pH 1 fāze. Nekādas mdp2p eļļas nav redzams, viņš domā.

 

[Gofast]

Pastāv atšķirība starp PMK un BMK glicidātu. Lai iegūtu mdp2p, ir nepieciešams P glicidāts. Vai jūs lietojat (esat pārliecināts, ka lietojat) PMK?
Turklāt pašlaik tirgū ir dažādi P veidi, tāpēc būtu svarīgi zināt, kurš no tiem jums ir.

 

[krillin]

PMK glicidāts, kas istabas temperatūrā ir kā vasks. Apmēram 30C temperatūrā tas kūst līdz eļļai.

 

[Gofast]

Diemžēl es nezinu šo formu. Man tā ir bijusi tikai pulvera veidā. Kāpēc jūs nelūdzat pārdevējam, lai viņš sniedz jums pārrēķina recepti?

 

[WillD]

Varbūt jums ir pilns ēteris (bez nātrija sāls), un jums ir nepieciešama + vienpakāpes reakcija ar sārma šķīdumu, pirms skābes

 

[chinacat]

Viljams ir precīzs

 

[chinacat]

ūdens, sārmi un hcl.

 

[krillin]

Paldies. BMK pulveris, šķiet, manam draugam pēc 1h maisīšanas sārmainā nostādinājumā, pēc tam skābē, atkal kristalizējas līdz vaskam.

 

[chinacat]

diezgan pārliecināts, ka ar pulveri jūs darāt hcl+water.l

 

[krillin]

Ir jēga, paldies

 

[chinacat]

vai jums kādreiz ir bijuši kādi panākumi? Gatavošanas posmā man nekad nekas nav sanācis.

 

[krillin]

Varbūt jūsu organiskais šķīdinātājs burbuļošanas laikā nav bezūdens? Iespējamo iemeslu ir daudz, jūs varat mēģināt izšķīdināt sāli, tiklīdz jūsu šķīdums ir skābs, ar acetonu. Ja tas izkļūst, tad ziniet, ka tas ir kristalizācijas posms, pie kura ir jāpiestrādā.

 

[krillin]

Optimālā gadījumā jūs vēlaties, lai jūsu mgso4 būtu pulvera veidā, tikai iepriekš sajauciet to, kad tas ir bezūdens. jūs varat redzēt, ka tas ir paveicis savu darbu, kad jūs virpuļojat un tas brīvi kustas, nesaplūstot kopā, un, kad jūs ļaujat tam nosēsties, šķīdums ir dzidrs. Šie 2 rādītāji kopā manam draugam parasti ir diezgan stabili. Acetona izšķīdināšanas metode ir tikai, lai redzētu, vai jūsu iepriekšējie soļi ir bijuši veiksmīgi, jo pēc liela acetona daudzuma pievienošanas un ievietošanas dzesētājā jūs redzēsiet, ka daži mdma hcl izšķīst. Ja viss darbojās labi, jums nevajadzētu vispirms pārbaudīt pH, jūs vispirms redzēsiet, ka jūsu mdma hcl kristalizējas. pH galvenokārt ir vajadzīgs, lai pārliecinātos, ka ir izkristalizējusies visa brīvā bāze.

Jūs varat pievienot Hcl aq, bet tad, jā, hcl būs jāiztvaicē, bet, ja izmantojat gāzi, iztvaicēšanas posmu izlaidīsiet. Vienkārši pievienojiet hcl aq sālim, manuprāt, šajā forumā ir sīki izstrādāta un skaidra procedūra.