Ievads
Šajā tēmā jūs atradīsiet divas slāpekļskābes sintēzes metodes. Pirmajā ir vairāk izplatīti reaģenti, piemēram, nātrija nitrāts un nātrija bisulfāta monohidrāts, kas ir ļoti izplatīti, šis ceļš dod labu iznākumu 95%! Otrajai metodei no koncentrētas sērskābes (96 %) un amonija nitrāta ir tāds pats viegls līmenis, bet ir grūti iegūt sērskābi. Tomēr otrais veids dod ~ 90 % (dūmojoša slāpekļskābe) ar lielisku iznākumu.
Drošības piezīme: Jums jābūt atbilstošiem individuālajiem aizsardzības līdzekļiem, ieskaitot sejas aizsargu, ķīmiski izturīgu priekšautu un ķīmiskus cimdus. Tas atkal jādara tvaika nosūcējā. NO2 tvaiki var izraisīt vēzi, slāpekļskābe var izraisīt ķīmiskus ādas un gļotādu apdegumus. Augsta spiediena un temperatūras ietekmē var izraisīt ugunsgrēku un sprādzienu. Pievērsiet lielu uzmanību drošības norādēm!
Drošības piezīme: Jums jābūt atbilstošiem individuālajiem aizsardzības līdzekļiem, ieskaitot sejas aizsargu, ķīmiski izturīgu priekšautu un ķīmiskus cimdus. Tas atkal jādara tvaika nosūcējā. NO2 tvaiki var izraisīt vēzi, slāpekļskābe var izraisīt ķīmiskus ādas un gļotādu apdegumus. Augsta spiediena un temperatūras ietekmē var izraisīt ugunsgrēku un sprādzienu. Pievērsiet lielu uzmanību drošības norādēm!
Viršanas temperatūra: 68 % šķīduma viršanas temperatūra ir 121 °C/760 mm Hg;
Kušanas temperatūra: -42 °C;
Molekulmasa: 63,012 g/moli;
Blīvums: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68 % w/w];
Lūzuma indekss: 1,397 (16,5 °C);
CAS numurs: 7697-37-2.
No nātrija nitrāta un nātrija bisulfāta monohidrāta
Iekārtas un stikla trauki.
- 0,5 l plakandibena destilācijas kolba;
- Destilācijas aparāts;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- Stikla stienis;
- Magnētiskais maisītājs ar sildītāju;
- Laboratorijas svari (piemēroti no 1 līdz 100 g);
- 500 ml x2; 100 ml x2 mucas;
- 250 ml Erlenmeijera kolba;
- Stikla pudele (tumšs stikls).
Reaģenti.
- 43 g, 0,53 mola nātrija nitrāta (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mola nātrija bisulfāta monohidrāta (NaHSO4*H2O).
Procedūra
1. Ievietot 43 g (0,53 mola) nātrija nitrāta (NaNO3) un 150 g (1,09 mola) nātrija bisulfāta monohidrāta (NaHSO4*H2O) (pārpalikums) 0,5 L plakandibena destilācijas kolbā, rūpīgi samaisīt ar stikla stieni;
2. Kolbā ievieto enkuru no magnētiskās maisītājierīces;
3. Salikt destilācijas aparātu: uzstādīt Lībiga taisno kondensatoru caur Würzz uzgalīti, kolbas savienotāju un 250 ml pieņemšanas kolbu (Erlenmeijera kolba ir piemērota);
4. Uzstādīt destilācijas aparātu. Ieslēdziet Liebiga kondensatora dzesēšanu un sāciet maisīšanu;
5. Uzsākt sildīšanu (apmēram 120 °C), pēc reakcijas sākuma sāk veidoties brūna gāze un sākas destilācija;
6. Uzsākt sildīšanu (apmēram 120 °C). Pārtrauc karsēšanu, tiklīdz slāpekļskābe pārstāj pilēt uz pieņemšanas kolbu;
. Eksperimenta rezultātā tiks iegūta slāpekļskābe ar aptuveni 75 % koncentrāciju, iznākums ir 95 %. Nātrija nitrāta vietā var izmantot kalcija nitrātu, amonija nitrātu nav ieteicams izmantot tā sprādzienbīstamības dēļ.
2. Kolbā ievieto enkuru no magnētiskās maisītājierīces;
3. Salikt destilācijas aparātu: uzstādīt Lībiga taisno kondensatoru caur Würzz uzgalīti, kolbas savienotāju un 250 ml pieņemšanas kolbu (Erlenmeijera kolba ir piemērota);
4. Uzstādīt destilācijas aparātu. Ieslēdziet Liebiga kondensatora dzesēšanu un sāciet maisīšanu;
5. Uzsākt sildīšanu (apmēram 120 °C), pēc reakcijas sākuma sāk veidoties brūna gāze un sākas destilācija;
6. Uzsākt sildīšanu (apmēram 120 °C). Pārtrauc karsēšanu, tiklīdz slāpekļskābe pārstāj pilēt uz pieņemšanas kolbu;
. Eksperimenta rezultātā tiks iegūta slāpekļskābe ar aptuveni 75 % koncentrāciju, iznākums ir 95 %. Nātrija nitrāta vietā var izmantot kalcija nitrātu, amonija nitrātu nav ieteicams izmantot tā sprādzienbīstamības dēļ.
No sērskābes un amonija nitrāta
Iekārtas un stikla trauki.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Kausiņi;
- 500 ml vāroša kolba ar apaļu dibenu;
- Destilācijas aparāts;
- Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
- Stikla stienis;
- Eļļas vanna;
- laboratorijas termometrs (50-250 °C);
- 250 ml Erlenmeijera kolba;
- Stikla pudele (tumšs stikls);
- laboratorijas svari (piemēroti no 1 līdz 100 g).
Reaģenti.
- Koncentrēta (96 %) sērskābe (H2SO4);
- Sausais amonija nitrāts (NH4NO3).
Procedūra
1. Katriem 4 g sausa amonija nitrāta (NH4NO3) pievienoti aptuveni 5 g koncentrētas (96 %) sērskābes (H2SO4). Maisījumu maisa, līdz nepaliek cieta viela. Pirms destilēšanas pārliecinieties, ka prilles ir pilnībā izšķīdušas. Šī darbība ir ļoti dūmakaina, un ir nepieciešama droša ventilācija.
2. Maisījumu ielej verdošā apaļdibena kolbā (500 ml), kamēr zem tās atrodas karsta eļļas vanna (175-190 °C).
3. Uzkarsē kol buar apaļu dibenu. Aparātu noslēdz ar vāciņu un nolaiž karstajā eļļā. Uzstāda Lībiga taisno kondensatoru caur Würzz uzgali, kolbas savienotāju un 250 ml pieņemšanas kolbu (Erlenmeijera kolba ir piemērota). Noteikti ieeļļojiet aparāta stikla savienojumus ar silikona smērvielu. Temperatūras kontrole ir galvenais, lai nesadedzinātu laboratoriju.
4. Pēc dažām minūtēm parādās kondensācijas fronte, ko karstums virza uz augšu. Redzams, kā skābe refluksē, kondensējoties uz destilācijas kolbas malas. Dūmi izspiež gaisu un slāpekļa dioksīdu, ko izraisa skābekļa reakcija ar slāpekļa oksīdu, kas rodas termiskās sadalīšanās procesā.
5. Pēc dažām minūtēm pamanīsiet, ka skābes pilēšanas ātrums no kondensatora ir kļuvis lēns un neregulārs. Aptuveni šajā brīdī izslēdziet karsto plīti un ļaujiet aparātam dažas minūtes nostāvēties, lai tas pabeigtu darbu.
6. Pārlej skābi pudelē (plastmasas pudele nav piemērota). Jūsu slāpekļskābe ir kļuvusi dzeltenīga atmosfēras skābekļa iedarbības dēļ. Tā joprojām ir ļoti tīra, ~ 90 % (dūmojoša slāpekļskābe) , kā noteikts blīvuma tabulā.
2. Maisījumu ielej verdošā apaļdibena kolbā (500 ml), kamēr zem tās atrodas karsta eļļas vanna (175-190 °C).
3. Uzkarsē kol buar apaļu dibenu. Aparātu noslēdz ar vāciņu un nolaiž karstajā eļļā. Uzstāda Lībiga taisno kondensatoru caur Würzz uzgali, kolbas savienotāju un 250 ml pieņemšanas kolbu (Erlenmeijera kolba ir piemērota). Noteikti ieeļļojiet aparāta stikla savienojumus ar silikona smērvielu. Temperatūras kontrole ir galvenais, lai nesadedzinātu laboratoriju.
4. Pēc dažām minūtēm parādās kondensācijas fronte, ko karstums virza uz augšu. Redzams, kā skābe refluksē, kondensējoties uz destilācijas kolbas malas. Dūmi izspiež gaisu un slāpekļa dioksīdu, ko izraisa skābekļa reakcija ar slāpekļa oksīdu, kas rodas termiskās sadalīšanās procesā.
5. Pēc dažām minūtēm pamanīsiet, ka skābes pilēšanas ātrums no kondensatora ir kļuvis lēns un neregulārs. Aptuveni šajā brīdī izslēdziet karsto plīti un ļaujiet aparātam dažas minūtes nostāvēties, lai tas pabeigtu darbu.
6. Pārlej skābi pudelē (plastmasas pudele nav piemērota). Jūsu slāpekļskābe ir kļuvusi dzeltenīga atmosfēras skābekļa iedarbības dēļ. Tā joprojām ir ļoti tīra, ~ 90 % (dūmojoša slāpekļskābe) , kā noteikts blīvuma tabulā.
Pilnīgs slāpekļskābes ūdens šķīdumu blīvuma-koncentrācijas kalkulators: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
