4-metilpropiopnenona oksidatīvā alfa-aminācija ar amonija jodīdu

[WillD]

Reakcijas shēma:

Sintēze:
1. NH4I (15 g) pievienoja nātrija perkarbonāta (200 g), 4-metilpropiofenona (100 g) un metilamīna (200 ml 40%) maisījumam DMF (600 ml) istabas temperatūrā.
2. Reakciju maisīja 50 *C temperatūrā 18 stundas.
3. Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesēja līdz istabas temperatūrai, atšķaidīja ar ūdeni (1500 ml).
4. Ekstrahēja ar benzolu (500 ml).
5. Skābina 5:1 koncentrētā HCl šķīdumā IPA līdz pH = 5.
6. Kristalizē aukstā 12 stundas un filtrē vakuumā, mazgā aukstā acetonā un žāvē.

 

[ADATA]

Šādā veidā tieši 4MMC bez bromēšanas?
Vai ir kādas citas alternatīvas DMF?
acetons?

 

[G.Patton]

metilamīns reaģē ar acetonu

 

[ADATA]

Vai bez DMF ir vēl kādas citas iespējas?

 

[WillD]

DMSO un acetonitrils varbūt.

 

[w2x3f5]

Es atradu oriģinālo avotu, tajā norādīts, ka DMSO nav piemērots kā šķīdinātājs, tiek izmantots DMF, dihloretāns vai acetonitrils.

 

[ADATA]

Es izmēģināšu 4MMC, kas ievākts no šīs programmas
Cik daudz produkcijas var saražot 1KG?

 

[WillD]

Dažu iemeslu dēļ reakcijas slikti mērogo, sākt ar nelielu mērogu

 

[ADATA]

Vai ir iespējams 1000G mērogs?

 

[WillD]

Iespējams, bet sāciet ar mazākiem daudzumiem. Kopumā starpprodukta sintēze un tā turpmākā izmantošana ir labāks variants nekā šī sintēze.

 

[karamelosanto]

Sveiki, man ir daži jautājumi par šo maršrutu.
Metilamīna 40% šķīdums ir ūdenī vai metanolā ?
Vai benzolu var aizstāt ar heksānu vai DCM, vai citu šķīdinātāju?
Lai to samazinātu, piemēram, par 10 g 4-mpf. Vai ir pareizi samazināt visus pārējos reaģentus tādā pašā 10/1 veidā?
Paldies

 

[G.Patton]

ūdens
jā, jūs varat visus. Var izmantot arī petrolēteri
dev 10

 

[zyuxo0]

Vai šī ir laba procedūra, lai sāktu savu piedzīvojumu ar organisko ķīmiju? Vai arī man vajadzētu sākt ar klasisko halogenēšanu?

Es darīšu tikai nano mērogā. Un es gribu mēģināt, jo izskatās, ka es varu izgatavot daudz eksperimentālu katinonu, un tas mani uzbudina haha

Kādi ir šīs procedūras trūkumi?

Es zinu, ka tie ir muļķīgi jautājumi profesionāļiem, bet jebkurā gadījumā...

 

[Mellym]

Domāju, ka tam vajadzētu strādāt ar karbamīda peroksīdu (hidroperītu), nevis nātrija perkarbonātu.
Kopumā šī shēma man šķiet diezgan netīra..

 

[w2x3f5]

visticamāk, šajā reakcijā labāk izmantot iepriekš sagatavotu n-jodamīnu

 

[w2x3f5]

paskaidrots, ka tam nav jēgas, jo reakcija notiek pa halogenēšanas un turpmākās aminācijas ceļu. reakcija nenotiek caur jodamīnu.