Piperīna oksidatīvā šķelšanās līdz piperonālam, izmantojot ozonolīzi

[halohydrin]

Pēc lielā safrola sausuma parādījās daudzi citi prekursori un sintēzes metodes. Šī ir viena no tām, sākot no piperīna (ekstrahēta no melnajiem pipariem). Personīgi es to uzskatu par visvienkāršāko MDMA prekursora avotu. Taču tajā ir daži piemaisījumi produktā un kā oksidētāja avots tiek izmantots ozona ģenerators, kas patērē daudz elektrības.
Vispārīga procedūra :
1, Piperīna šķīdumu pagatavo, izšķīdinot piperīnu 5% ūdens šķīdumā acetonā.
2, ieslēdz ozona ģeneratoru un caur 1. šķīdumu izlaiž plūsmu.
3, Pēc stundām ozona ģeneratoru izslēdz un šķīdumu 2 reizes ekstrahē ar ēteri.
4, apvienotos ētera ekstraktus žāvē virs bezūdens NaSO4 un ēteri atdestilē.
5, atlikusī eļļa sacietē, atdzesējot.

Vissvarīgākā reakcijas daļa ir reakcijas laiks. Lai reakcijas virsma būtu lielāka, varētu izmantot augstākas efektivitātes ozona ģeneratoru un vienmērīgas gāzes burbuļģeri.
Reakcijas laiku nosaka partijas lielums. Mazākām partijām, ko es gatavoju (apmēram 1 ~ 2 g piperīna), es ļāvu reakcijai turpināties visu nakti - apmēram 8 ~ 10 stundas, un viss piperīns tika pārvērsts (pārbaudīts ar TLC un GC/MS). Es nepārbaudīju pārvēršanās ātrumu reakcijas vidū, tāpēc reakcija varēja beigties agrāk.
Man nav pieredzes ar lielākām operācijām, tāpēc es nevaru noteikt reakcijas laiku. Bet esmu pārliecināts, ka būs vajadzīgs ilgāks reakcijas laiks, jo ir lielāks piperīna daudzums.

Produkta piemaisījumi ir dažādi šķelšanās produkti pie dažādām oglekļa saitēm. Bet visvairāk dominē piperonāls. - aptuveni 80 %.
Atdalīšanas process ir diezgan sarežģīts, jo piemaisījumu un piperonāla šķīdība un sastāvs ir līdzīgi. Palīdzētu frakcionētā destilācija vai precīza kolonnu hromatogrāfija.

 

[Sneaky.Base]

Ozonolīze no piperīna līdz piperonālam, tas ir tas, ko es meklēju, bet pilnīgi detalizēti, es izlasīju rakstu sci im pārliecināts, ka arī jūs,
Vai jūs veicāt reakciju? Ne teorija
Vai cits veids, kā no piperskābes iegūt piperonālu (oksidēšana ar kmno4 bez kālija periodāta)?

 

[Macondor]

Lietojat daudz elektrības? varbūt, lai pārvērstu 100 kg piperīna.
Es domāju, ka ar 10 gramu stundā ģeneratoru, ievadot skābekli, var iegūt 50 gramus ozona stundā. un 8 stundu laikā var saražot 500 gramus piperīna.

 

[Sneaky.Base]

Jā, tas darbojas labi, un jaudīgs ozona ģenerators ir atslēga, lai šī rutīna būtu cienīga.

 

[Macondor]

Es tikai gribu zināt, vai var izgatavot vairāk concetrade , piemēram, 100 grm piperine 500ml, jo ..ir sāpes pakaļā vai pārāk lielu tilpumu šķīdinātāja, lai izmantotu.. vai mazāk 500 g 10 litros acetona.

 

[arundo]

Vai kāds no jums ir izmēģinājis ozona ģeneratorus ūdenim no ali**press? Daži no tiem apgalvo, ka to jauda ir 10 g/h.

 

[The-Hive]

YT ir pieejams video

 

[arundo]

Es nezinu, vai ir tas, ko es redzēju, un galu galā viņš nav noteicis, kādu savienojumu viņš ieguva.

 

[The-Hive]

viņš noteikti paskaidro, ko viņš ieguva un cik daudz ozona viņam vajadzēja izmantot

 

[arundo]

Iespējams, viņam ir nepieciešams tīrs O2 un jaudīgāks o3 ģenerators. Tāpēc es jautāju par tiem, kas sola 10 g/h.

Starp citu, o3 reaģētu ar N2 un traucētu procesam?

 

[The-Hive]

vai jūs vispār sapratāt, ko viņš video saka?

 

[arundo]

Domāju, ka pēc tam, kad vairāku gadu laikā esmu sintezējis 2cb, alkilnitrītus, vairākus ceļus uz p2p un veiksmīgi veicis vairāku veidu alkaloīdu ekstrakcijas, esmu spējīgs saprast video redzamo procesu. Es redzu, ka šeit reģistrē daudz cilvēku, kas understant neko par ķīmiju, bet, ja jūs varat atbildēt man par manu konkrēto domājamo cēloņiem, kāpēc viņš tikko iegūst pēdas piperonal, man nav nepieciešams tērēt savu laiku, sniedzot paskaidrojumus par to, ko vai nav ko saprast.

 

[The-Hive]

Viņš burtiski saka videoklipā, kur viņš kļūdījās

 

[arundo]

Nu, man būs vēlreiz jāskatās, jo es to redzēju pirms nedēļām, un atceros tikai to, ka viņš nezināja precīzu cēloni, un bija jāmeklē pie kāda, kas analizē iegūto savienojumu.